太陽能電池材料表征課件

1、第六章 太陽能電池材料的結 構分析與表征納米材料 納米（Nanometer），是一種長度單位，即1米的 十億分之一。單位符號為 nm。 1nm = 10-3m = 10-6 mm =10-9m 。 6.1 納米材料與納米科技 1nm約比人的頭發(fā)的直徑要小8萬倍。 形象地講，一納米的物體放到乒乓球上，就像一個乒乓球放在地球上一般。 納米科技誕生1959年，著名物理學家、諾貝爾獎獲得者理查德費曼預言，人類可以用小的機器制作更小的機器，最后將變成根據(jù)人類意愿，逐個地排列原子，制造“產(chǎn)品”，這是關于納米技術最早的夢想。 七十年代，科學家開始從不同角度提出有關納米科技的構想。原子排成的“原子”字樣197

2、4年，科學家唐尼古奇最早使用納米技術一詞描述精密機械加工。 1982年，科學家發(fā)明研究納米的重要工具掃描隧道顯微鏡，使人類首次在大氣和常溫下看見原子，為我們揭示一個可見的原子、分子世界，對納米科技發(fā)展產(chǎn)生了積極促進作用。 1990年7月，第一屆國際納米科學技術會議在美國巴爾的摩舉辦，標志著納米科學技術的正式誕生1991年，碳納米管被人類發(fā)現(xiàn)，它的質(zhì)量是相同體積鋼的六分之一，強度卻是鋼的10成為納米技術研究的熱點。諾貝爾化學獎得主斯莫利教授認為，納米碳管將是未來最佳纖維的首選材料，也將被廣泛用于超微導線、超微開關以及納米級電子線路等。1993年，繼1989年美國斯坦福大學搬走原子團“寫”下斯坦福

3、大學英文名字、 1990年美國國際商用機器公司在鎳表面用36個氙原子排出“IBM”之后，中國科學院北京真空物理實驗室自如地操縱原子成功寫出“中國”二字，標志著我國開始在國際納米科技領域占有一席之地。納米科技是90年代初迅速發(fā)展起來的新的前沿科研領域。它是指在1-100nm尺度空內(nèi)，研究電子、原子和分子運動規(guī)律、特性的高新技術學科。其最終目標是人類按照自己的意志直接操縱單個原子、分子，制造出具有特定功能的產(chǎn)品。2.納米材料 納米材料又稱為超微顆粒材料，由納米粒子組成。通常是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍(1-100nm)或由它們作為基本單元構成的材料，這大約相當于10100個原子緊密排

4、列在一起的尺度。 納米材料具有表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應。當人們將宏觀物體細分成超微顆粒（納米級）后，它將顯示出許多奇異的特性，即它的光學、熱學、電學、磁學、力學以及化學方面的性質(zhì)和大塊固體時相比將會有顯著的不同。6.2 納米材料的特性1.表面效應 2.小尺寸效應 3.量子尺寸效應 4.宏觀量子隧道效應1.表面效應 球形顆粒的表面積與直徑的平方成正比，其體積與直徑的立方成正比，故其比表面積（表面積/體積）與直徑成反比。隨著顆粒直徑的變小，比表面積將會顯著地增加，顆粒表面原子數(shù)相對增多，從而使這些表面原子具有很高的活性且極不穩(wěn)定，致使顆粒表現(xiàn)出不一樣的特性，這就是表面效應。 2.小尺

5、寸效應 隨著顆粒尺寸的量變，在一定條件下會引起顆粒性質(zhì)的質(zhì)變。由于顆粒尺寸變小所引起的宏觀物理性質(zhì)的變化稱為小尺寸效應。對超微顆粒而言，尺寸變小，同時其比表面積亦顯著增加，從而產(chǎn)生如下一系列新奇的性質(zhì)。（1） 特殊的光學性質(zhì)（2） 特殊的熱學性質(zhì)（3） 特殊的磁學性質(zhì)（4）特殊的力學性質(zhì)超微顆粒的小尺寸效應還表現(xiàn)在超導電性、介電性能、聲學特性以及化學性能等方面。3.量子尺寸效應 微粒尺寸下降到一定值時，費米能級附近的電子能級由準連續(xù)能級變?yōu)榉至⒛芗?，吸收光譜闕值向短波方向移動，這種現(xiàn)象稱為量子尺寸效應。4.宏觀量子隧道效應 隧道效應是基本的量子現(xiàn)象之一，即當微觀粒子的總能量小于勢壘高度時，該粒

6、子仍能穿越這一勢壘。近年來，人們發(fā)現(xiàn)一些宏觀量如微顆粒的磁化強度、量子相干器件中的磁通量及電荷也具有隧道效應，他們可以穿越宏觀系統(tǒng)的勢阱而產(chǎn)生變化，故稱之為宏觀量子隧道效應。6.3 納米材料的制備方法一、物理方法1、真空冷凝法 用真空蒸發(fā)、加熱、高頻感應等方法使原料氣化或形成等粒子體，然后驟冷。其特點純度高、結晶組織好、粒度可控，但技術設備要求高。2、物理粉碎法 通過機械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子。其特點操作簡單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻。3、機械球磨法 采用球磨方法，控制適當?shù)臈l件得到純元素、合金或復合材料的納米粒子。其特點操作簡單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻。

7、二、化學方法1 化學沉淀法 共沉淀法 均勻沉淀法 多元醇沉淀法 沉淀轉(zhuǎn)化法2.化學還原法水溶液還原法多元醇還原法氣相還原法碳熱還原法3.溶膠凝膠法溶膠凝膠法廣泛應用于金屬氧化物納米粒子的制備。前驅(qū)物用金屬醇鹽或非醇鹽均可。方法實質(zhì)是前驅(qū)物在一定條件下水解成溶膠，再制成凝膠，經(jīng)干燥納米材料熱處理后制得所需納米粒子。 溶膠凝膠法可以大大降低合成溫度。用無機鹽作原料，價格相對便宜。4.水熱法 水熱法是在高壓釜里的高溫、高壓反應環(huán)境中，采用水作為反應介質(zhì)，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解，反應還可進行重結晶。水熱技術具有兩個特點，一是其相對低的溫度，二是在封閉容器中進行，避免了組分揮發(fā)。5.溶劑熱合成法

8、用有機溶劑代替水作介質(zhì)，采用類似水熱合成的原理制備納米微粉。非水溶劑代替水，不僅擴大了水熱技術的應用范圍，而且能夠?qū)崿F(xiàn)通常條件下無法實現(xiàn)的反應，包括制備具有亞穩(wěn)態(tài)結構的材料。6.微乳液法微乳液通常是有表面活性劑、助表面活性劑(通常為醇類)、油類(通常為碳氫化合物)組成的透明的、各向同性的熱力學穩(wěn)定體系。微乳液中，微小的“水池”為表面活性劑和助表面活性劑所構成的單分子層包圍成的微乳顆粒，其大小在幾至幾十個納米間，這些微小的“水池”彼此分離，就是“微反應器”。它擁有很大的界面，有利于化學反應。這顯然是制備納米材料的又一有效技術。 7.高溫燃燒合成法 利用外部提供必要的能量誘發(fā)高放熱化學反應，體系局

9、部發(fā)生反應形成化學反應前沿(燃燒波)，化學反應在自身放出熱量的支持下快速進行，燃燒波蔓延整個體系。反應熱使前驅(qū)物快速分解，導致大量氣體放出，避免了前驅(qū)物因熔融而粘連，減小了產(chǎn)物的粒徑。體系在瞬間達到幾千度的高溫，可使揮發(fā)性雜質(zhì)蒸發(fā)除去。 8.模板合成法 利用基質(zhì)材料結構中的空隙作為模板進行合成。結構基質(zhì)為多孔玻璃、分子篩、大孔離子交換樹脂等。例如將納米微粒置于分子篩的籠中，可以得到尺寸均勻，在空間具有周期性構型的納米材料。9.電解法 此法包括水溶液電解和熔鹽電解兩種。用此法可制得很多用通常方法不能制備或難以制備的金屬超微粉，尤其是負電性很大的金屬粉末。還可制備氧化物超微粉。采用加有機溶劑于電解

10、液中的滾筒陰極電解法，制備出金屬超微粉。 6.4 納米技術及納米材料的應用 由于納米微粒的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等使得它們在磁、光、電、敏感性等方面呈現(xiàn)常規(guī)材料不具備的特性。因此納米微粒在磁性材料、電子材料、光學材料、高致密度材料的燒結、催化、傳感、陶瓷增韌等方面有廣闊的應用前景。一、陶瓷增韌陶瓷材料在通常情況下呈脆性，由納米粒子壓制成的納米陶瓷材料有很好的韌性。因為納米材料具有較大的界面，界面的原子排列是相當混亂的，原子在外力變形的條件下很容易遷移，因此表現(xiàn)出甚佳的韌性與延展性。納米陶瓷二、磁性材料方面的應用 巨磁電阻材料 2新型的磁性液體和磁記錄材料三、納米材

11、料在催化領域的應用 催化劑在許多化學化工領域中起著舉足輕重的作用，它可以控制反應時間、提高反應效率和反應速度。大多數(shù)傳統(tǒng)的催化劑不僅催化效率低，而且其制備是憑經(jīng)驗進行，不僅造成生產(chǎn)原料的巨大浪費，使經(jīng)濟效益難以提高，而且對環(huán)境也造成污染。納米粒子表面活性中心多，為它作催化劑提供了必要條件。納米粒于作催化劑，可大大提高反應效率，控制反應速度，甚至使原來不能進行的反應也能進行。納米微粒作催化劑比一般催化劑的反應速度提高1015倍。1金屬納米粒子的催化作用貴金屬納米粒子作為催化劑已成功地應用到高分子高聚物的氫化反應上，例如納米粒子銠在氫化反應中顯示了極高的活性和良好的選擇性。2半導體納米粒子的光催化

12、半導體的光催化效應發(fā)現(xiàn)以來，一直引起人們的重視，原因在于這種效應在環(huán)保、水質(zhì)處理、有機物降解、失效農(nóng)藥降解等方面有重要的應用。所謂半導體的光催化效應是指：在光的照射下，價帶電子躍遷到導帶，價帶的孔穴把周圍環(huán)境中的羥基電子奪過來，短基變成自由基，作為強氧化劑將物質(zhì)氧化，變化如下：酯、 醇、 醛、 酸、 CO2，完成了對有機物的降解。常用的光催化半導體納米粒子有TiO2(銳鐵礦相)、Fe2O3、CdS、ZnS、PbS、PbSe、ZnFe2O4等。主要用處：將這類材料做成空心小球，浮在含有有機物的廢水表面上，利太陽光可進行有機物的降解。美國、日本利用這種方法對海上石油泄露造成的污染進行處理。采用這種

13、方法還可以將粉體添加到陶瓷釉料中，使其具有保潔殺菌的功能，也可以添加到人造纖維中制成殺菌纖維。銳鈦礦白色納米TiO2粒子表面用Cu+、Ag+離子修飾，殺菌效果更好。這種材料在電冰箱、空調(diào)、醫(yī)療器械、醫(yī)院手術室裝修等方面有著廣泛的應用前景。3納米金屬、半導體粒子的熱催化金屬納米粒子十分活潑，可以作為助燃劑在燃料中使用。也可以摻雜到高能密度的材料，如炸藥，增加爆炸效率；也可以作為引爆劑進行使用。為了提高熱燃燒效率，將金屬納米粒子和半導體納米粒子摻雜到燃料中，以提高燃燒的效率，因此這類材料在火箭助推器和煤中作助燃劑。目前，納米Ag和Ni粉已被用在火箭燃料作助燃劑。 四、納米材料在光學方面的應用納米微

14、粒由于小尺寸效應使它具有常規(guī)大塊材料不具備的光學特性，如光學非線性、光吸收、光反射、光傳輸過程中的能量損耗等，都與納米微粒的尺寸有很強的依賴關系。研究表明，利用納米微粒的特殊的光學特性制成的各種光學材料將在日常生活和高技術領域得到廣泛的應用。目前關于這方面研究還處在實驗室階段，有的得到了推廣應用。下面簡要介紹一下各種納米微粒在光學方面的應用。1紅外反射材料高壓鈉燈以及各種用于拍照、攝影的碘弧燈都要求強照明，但是電能的69轉(zhuǎn)化為紅外線，這就表明有相當多的電能轉(zhuǎn)化為熱能被消耗掉，僅有一少部分轉(zhuǎn)化為光能來照明。同時，燈管發(fā)熱也會影響燈具的壽命。如何提高發(fā)光效率，增加照明度一直是亟待解決的關鍵問題，納

15、米微粒的誕生為解決這個問題提供了一個新的途徑。20世紀80年代以來，人們用納米SiO2和納米TiO2微粒制成了多層干涉膜，總厚度為微米級，襯在有燈絲的燈泡罩的內(nèi)壁，結果不但透光率好，而且有很強的紅外線反射能力。有人估計這種燈泡亮度與傳統(tǒng)的鹵素燈相同時，可節(jié)省約15的電2優(yōu)異的光吸收材料納米微粒的量子尺寸效應等使它對某種波長的光吸收帶有藍移現(xiàn)象。納米微粒粉體對各種波長光的吸收帶有寬化現(xiàn)象。納米微粒的紫外吸收材料就是利用這兩個特性。通常的納米微粒紫外吸收材料是將納米微粒分散到樹脂中制成膜，這種膜對紫外有吸收能力依賴于納米粒子的尺寸和樹脂中納米粒子的摻加量和組分。目前，對紫外吸收好的幾種材料有：30

16、40nm的TiO2納米粒子的樹脂膜；Fe2O3納米微粒的聚酯樹脂膜。前者對400nm波長以下的紫外光有極強的吸收能力，后者對600nm以下的光有良好的吸收能力，可用作半導體器件的紫外線過濾器3.隱身材料 由于納米微粒尺寸遠小于紅外及雷達波波長，因此納米微粒材料對這種波的透過率比常規(guī)材料要強得多，這就大大減少波的反射率，使得紅外探測器和雷達接收到的反射信號變得很微弱，從而達到隱身的作用；另一方面，納米微粒材料的比表面積比常規(guī)粗粉大34個數(shù)量級，對紅外光和電磁波的吸收率也比常規(guī)材料大得多，這就使得紅外探測器及雷達得到的反射信號強度大大降低，因此很難發(fā)現(xiàn)被探測目標，起到了隱身作用。五、納米技術與納米

17、材料在環(huán)境保護方面的作用隨著納米技術的悄然崛起，納米環(huán)保也會迅速來臨，拓展人類利用資源和保護環(huán)境的能力，為徹底改善環(huán)境和從源頭上控制新的污染源產(chǎn)生創(chuàng)造了條件。1納米技術在治理有害氣體方面的應用 納米技術可以制成非常好的催化劑，其催化效率極高。經(jīng)它催化的石油中硫的含量小于0.01。因而，在燃煤中可加入納米級助燒催化劑，以幫助煤充分燃燒，提高能源的利用率，防治有害氣體的產(chǎn)生。納米級催化劑用于汽車尾氣催化，有極強的氧化還原性能，使汽油燃燒時不再產(chǎn)生一氧化硫和氮氧化物，根本無需進行尾氣凈化處理。2納米技術在污水處理方面的應用污水中通常含有有毒有害物質(zhì)、懸浮物、泥沙、鐵銹、異味污染物、細菌病毒等。污水治

18、理就是將這些物質(zhì)從水中去除。由于傳統(tǒng)的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題，污水治理一直得不到很好解決。納米技術的發(fā)展和應用很可能徹底解決這一難題。污水中的貴金屬是對人體極其有害的物質(zhì)。它從污水中流失，也是資源的浪費。新的一種納米技術可以將污水中的貴金屬如金、釕、鈀、鉑等完全提煉出來，變害為寶。一種新型的納米級凈水劑具有很強的吸附能力。它的吸附能力和絮凝能力是普通凈水劑三氯化鋁的1020倍。3納米TiO2與環(huán)境保護 由于納米TiO2除了具有納米材料的特點外，還具有光催化性能，使得它在環(huán)境污染治理方面將扮演極其重要的角色。（1）降解空氣中的有害有機物 對室內(nèi)主要的氣體污染物甲醛、甲笨等的

19、研究結果表明，光催化劑可以很好地降解這些物質(zhì)，其中納米TiO2的降解效率最好，將近達到100。其降解機理是在光照條件下將這些有害物質(zhì)轉(zhuǎn)化為二氧化碳、水和有機酸。納米TiO2的光催化劑也可用于石油、化工等產(chǎn)業(yè)的工業(yè)廢氣處理，改善廠區(qū)周圍空氣質(zhì)量。 （2）降解有機磷農(nóng)藥有機磷農(nóng)藥是70年代發(fā)展起來的農(nóng)藥品種，占我國農(nóng)藥產(chǎn)量的80，它的生產(chǎn)和使用會造成大量有毒廢水。這一環(huán)保難題，使用納米TiO2來催化降解可以得到根本解決。（3）處理毛紡染整廢水用納米TiO2催化降解技術來處理毛紡染整廢水，具有省資、高效、節(jié)能，最終能使有機物完全礦化、不存在二次污染等特點，顯示出良好的應用前景。（4）解決石油污染問題

20、在石油開采運輸和使用過程中，有相當數(shù)量的石油類物質(zhì)廢棄在地面、江湖和海洋水面，用納米TiO2可以降解石油，解決海洋的石油污染問題。（5）處理城市生活垃圾用納米TiO2可以加速城市生活垃圾的降解，其速度是大顆粒TiO2的10倍以上，從而解決大量生活垃圾給城市環(huán)境帶來的壓力。（6）高效的殺菌劑 一般常用的殺菌劑Ag、Cu等能使細胞失去活性，但細菌被殺死后，可釋放出致熱和有毒的組分如內(nèi)毒素。內(nèi)毒素是致命物質(zhì)，可引起傷寒、霍亂等疾病。利用納米TiO2的光催化性能不僅能殺死環(huán)境中的細菌，而且能同時降解由細菌釋放出的有毒復合物。在醫(yī)院的病房、手術室及生活空間細菌密集場所安放納米TiO2光催化劑還具有除臭作

21、用。 （7）自潔作用 納米TiO2由于其表面具有超親水性和超親油性，因此其表面具有自清潔效應，即其表面具有防污、防霧、易洗、易干等特點。我國新近研制成功一種具備自動清潔功能，可以自動消除異味、殺菌消毒的“納米自潔凈玻璃”。 “納米自潔凈玻璃”是應用高科技納米技術在平板玻璃的兩面鍍制一層納米薄膜，薄膜在紫外線的作用下可分解沉積在玻璃上的污物，氧化室內(nèi)有害氣體，殺滅空氣中的各種細菌和病毒。這種玻璃與普通玻璃的價格比預計為1.5：1。被稱之為21世紀前沿科學的納米技術將對環(huán)境保護產(chǎn)生深遠的影響，有著廣泛的應用前景，甚至會改變?nèi)藗兊膫鹘y(tǒng)環(huán)保觀念，利用納米技術解決污染問題將成為未來環(huán)境保護發(fā)展的必然趨勢

22、。如果有一種超微型鑷子，能夠鉗起分子或原子并對它們隨意組合，制造納米機械就容易多了?？茖W家在10日出版的英國自然雜志上報告說，他們用DNA（脫氧核糖核酸）制造出了一種納米級的鑷子。利用DNA基本元件堿基的配對機制，可以用DNA為“燃料”控制這種鑷子反復開合。六、納米科技在其他方面的應用1.醫(yī)學使用納米技術能使藥品生產(chǎn)過程越來越精細，并在納米材料的尺度上直接利用原子、分子的排布制造具有特定功能的藥品。將藥物儲存在碳納米管中，并通過一定的機制來激發(fā)藥劑的釋放，則可控藥劑有希望變?yōu)楝F(xiàn)實。納米材料粒子將使藥物在人體內(nèi)的傳輸更為方便，用數(shù)層納米粒子包裹的智能藥物進入人體后可主動搜索并攻擊癌細胞或修補損傷

23、組織。使用納米技術的新型診斷儀器只需檢測少量血液，就能通過其中的蛋白質(zhì)和DNA診斷出各種疾病。納米機器人 采用納米大分子：“生物部件”與小分子無機物晶體結構組合，采用納米電子學控制裝配成納米機器人，將會給人類醫(yī)學科技帶來深刻的革命，使現(xiàn)在許多的疑難病癥得到解決。 這些分子機器人以光感應器作開關，從溶解在血液中的葡萄糖和氧氣中獲得能量，并按編制好的程序探體內(nèi)物體，以醫(yī)師預先編制的程序進行全身健康檢查，疏通腦血管中的學栓，清楚心臟動脈脂肪沉積物，吞噬病毒和組織破碎細胞，殺死癌細胞，監(jiān)視體內(nèi)的病變等。納米機器人還可以用來進行人體器官修復工作，如修復損壞的器官和組織，做整容手術，進行基因裝配工作，從基

24、因中除去有害的DNA或把正常的DNA安裝在基因中，使機體恢復正常功能。將由納米硅晶片制成的存儲器（ROM）微型設備植入大腦中，與神經(jīng)通路相連，可用以治療鉑金森氏癥或其他神經(jīng)性疾病。2.家電用納米材料制成的納米材料多功能塑料，具有抗菌、除味、防腐、抗老化、抗紫外線等作用，可用處作電冰霜、空調(diào)外殼里的抗菌除味塑料。3.電子計算機和電子工業(yè)可以從閱讀硬盤上讀卡機以及存儲容量為目前芯片上千倍的納米材料級存儲器芯片都已投入生產(chǎn)。計算機在普遍采用納米材料后，可以縮小成為“掌上電腦”。4.紡織工業(yè)在合成纖維樹脂中添加納米SiO2、納米ZnO、納米SiO2復配粉體材料，經(jīng)抽絲、織布，可制成殺菌、防霉、除臭和抗

25、紫外線輻射的內(nèi)衣和服裝，可用于制造抗菌內(nèi)衣、用品，可制得滿足國防工業(yè)要求的抗紫外線輻射的功能纖維。 5.機械工業(yè)采用納米材料技術對機械關鍵零部件進行金屬表面納米粉涂層處理，可以提高機械設備的耐磨性、硬度和使用壽命。6.5.1 顯微技術 顯微技術是一種直觀表征材料微觀外貌的方法，顯微技術是采用顯微鏡作為工具來進行材料分析，最常用的顯微鏡有： 光學顯微鏡 掃描電子顯微鏡 透射電子顯微鏡顯微鏡一般觀察的對象是某一材料的表面或斷面，有時也可以是專門的制樣，如切片等。光學顯微鏡分辨率大于200nm，可觀察到材料的裂紋、裂縫、氣泡等。電子顯微鏡具有更高的分辨率，能得到材料的立體表面形態(tài)圖像、結晶現(xiàn)象。6.

26、5 納米材料的表征一、光學顯微鏡 光學顯微鏡是利用光學原理，把人眼所不能分辨的微小物體放大成像，以供人們提取微細結構信息的光學儀器。 光學顯微鏡一般由載物臺、聚光照明系統(tǒng)、物鏡，目鏡和調(diào)焦機構組成。載物臺用于承放被觀察的物體。利用調(diào)焦旋鈕可以驅(qū)動調(diào)焦機構，使載物臺作粗調(diào)和微調(diào)的升降運動，使被觀察物體調(diào)焦清晰成象。它的上層可以在水平面內(nèi)沿作精密移動和轉(zhuǎn)動，一般都把被觀察的部位調(diào)放到視場中心. 二、掃描電子顯微鏡 1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應，其中主要是樣品的二次電子

27、發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。 掃描電子顯微鏡（SEM）1.原理：SEM的工作原理是用一束極細的電子束在樣品表面按順序逐行掃描，在樣品表面激發(fā)出二級電子、背散射電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、俄歇電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。二次電子：用于觀察物質(zhì)表面微觀形貌。背散射電子：可以反映成份信息。EDS：進行元素成份分析。 電子光學系統(tǒng)（電子槍、 電磁透鏡、掃描線圈和 樣品室） 信號收集處理、圖 像顯示和記錄系統(tǒng) （二次電子采用閃爍計 數(shù)器） 真空系統(tǒng)（1.3310-2 -1.3310

28、-3Pa）2.構造三、透射電子顯微鏡 透射電子顯微鏡是由電子槍發(fā)射電子束，穿過被研究的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上顯示出高度放大的物像，還可作攝片記錄的電子光學儀器。它是材料科學研究的重要手段，能提供極微細材料的組織結構、晶體結構和化學成分等方面信息。透射電鏡的分辨率為0.10.2 nm，放大倍數(shù)為幾萬幾十萬倍。 電子光學系統(tǒng)真空系統(tǒng)電器系統(tǒng)1. 電子照明部分2. 試樣室3. 成像放大部分4. 圖象記錄裝置電子光學系統(tǒng)是電子顯微鏡的核心部分（一）電子光學系統(tǒng)1. 電子照明部分 作用：提供亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的照明電 子束。 組成：電子槍和聚光鏡 它的功用主要在于向樣品及成像系統(tǒng)提

29、供亮度足夠的光源、電子束流，對它的要求是輸出的電子束波長單一穩(wěn)定，亮度均勻一致，調(diào)整方便，像散小。 電子槍（electronic gun）由陰極（cathode）、陽極（anode）和柵極（grid）組成，圖4-14為它的剖面結構示意圖和實物分解圖。 (1)陰極 陰極是產(chǎn)生自由電子的源頭，一般有直熱式和旁熱式2種，旁熱式陰極是將加熱體和陰極分離,各自保持獨立。 (2)陽極 為一中心有孔的金屬圓筒，處在陰極下方，當陽極上加有 數(shù)十千伏或上百千伏的正高壓。 (3)柵極位于陰、陽極之間，靠近燈絲頂端，為形似帽狀的金屬物，中心亦有一小孔供電子束通過。 工作原理：在燈絲電源VF作用下，電流IF流過燈絲陰

30、極，使之發(fā)熱達2500以上時，便可產(chǎn)生自由電子并逸出燈絲表面。加速電壓VA 使陽極表面聚集了密集的正電荷，形成了一個強大的正電場，在這個正電場的作用下自由電子便飛出了電子槍外。調(diào)整VF可使燈絲工作在欠飽和點，電鏡使用過程中可根據(jù)對亮度的 需要調(diào)節(jié)柵偏壓VG的大小來控制電子束流量的大小。 2. 試樣室 由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，必須制備超薄切片。透射電鏡樣品是直徑不大于3mm，厚度為幾十納米的薄試樣。 樣品室處在聚光鏡之下，內(nèi)有載放樣品的樣品臺。 3. 成像放大部分 由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡：處于樣品室下面，緊貼樣品臺，是電鏡中的第1個成像元件，在物鏡上產(chǎn)生哪怕是極微小的誤

31、差，都會經(jīng)過多級高倍率放大而明顯地暴露出來，所以這是電鏡的一個最重要部件，決定了一臺電鏡的分辨本領，可看作是電鏡的心臟。 中間鏡和投影鏡：在物鏡下方，依次設有中間鏡和第1投影鏡、第2投影鏡，以共同完成對物鏡成像的進一步放大任務。 4. 圖象記錄裝置 由觀察室和照相機構組成。（二）真空系統(tǒng) 空氣會使電子強烈的散射，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4-10-7毫米汞柱。（三）電器系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 透射電鏡的工作原理是：由電子槍發(fā)射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，

32、通過聚光鏡將之會聚成一束尖細、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結構信息，樣品內(nèi)致密處透過的電子量少，稀疏處透過的電子量多；經(jīng)過物鏡的會聚調(diào)焦和初級放大后，電子束進入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見光影像以供使用者觀察。 電鏡與光鏡的比較顯微鏡分辨本領光源透鏡真空成像原理LMTEM200nm100nm0.1nm可見光(400-700nm) 紫外光(約200nm)電子束(0.01-0.9)玻璃透鏡玻璃透鏡電磁透鏡不要求真空不要求真空要求真空1.33x10-51.33x10-3Pa利用樣品對光的吸收形成明暗反差和顏色變