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1、出口脫水大蒜制品檢驗(yàn)規(guī)程食品商務(wù)網(wǎng)2004-02-04 10:33:57.983中華人民共和國(guó)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口脫水大蒜制品檢驗(yàn)規(guī)程SN/T 0230.293Rules of inspection for export dehydrated garlic products 1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口脫水大蒜的取樣和品質(zhì)、重量及包裝的檢驗(yàn)規(guī)程。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口脫水蒜片、脫水蒜粒和脫水蒜粉的檢驗(yàn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12食品中鉛的測(cè)定方法GB 5009.20食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法GB 5033出口產(chǎn)品包裝用瓦楞紙箱GB 8861
2、脫水大蒜3術(shù)語(yǔ)3.1外觀色澤、形狀和氣味:系指受驗(yàn)本品所固有的色澤、形狀、勻整、潔凈程度及正 常的氣味。3.2脫水蒜片:切片,片形大于5mm,經(jīng)機(jī)械干燥制成的蒜片。3.3脫水蒜粒:切片,經(jīng)加工粒形小于4mm孔徑篩,經(jīng)機(jī)械干燥制成的蒜粒。3.4脫水蒜粉:95%以上可通過(guò)0.25mm孔徑篩的粉狀,經(jīng)機(jī)械干燥制成的蒜粉。3.5雜質(zhì):系指混入本品的一切非本品物質(zhì)。3.5.1有害雜質(zhì):系指各種有毒、有害或其他有礙食品衛(wèi)生的物質(zhì),包括砂石、污物、 金屬絲、人畜毛發(fā)、昆蟲(chóng)體及人畜排泄污物。一般雜質(zhì):系指不屬于3.5.1條的各種非本品雜質(zhì),包括脫落的蒜皮殼,蒜衣和根 蒂。3.6不完善片3.6.1污染片:系指附
3、著雜質(zhì)或明顯被異物污染的蒜片。3.6.2破碎片:系指脫水蒜片中通過(guò)5mm標(biāo)準(zhǔn)篩的篩下物(不包括雜質(zhì))。3.6.3損傷片:系指脫水蒜片中邊緣透明的或中心泛紅的損傷片、焦化片和黑斑片。3.6.4空心片:系指在加工脫水蒜片中用抽芽蒜瓣烤制成的明顯空心或空圈片。3.6.5黑蒂片:系指脫水蒜片帶有未去凈根蒂的蒜瓣制成的蒜片。3.7 口味:系指按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法對(duì)脫水大蒜復(fù)水后進(jìn)行的口味評(píng)價(jià)。4 取樣4.1器具脫水大蒜取樣需專(zhuān)用的工具和容器,應(yīng)清潔干凈無(wú)異味,盛樣容器應(yīng)防潮、密閉、避 光、防壓。不銹鋼小刀、小剪、手鏟、薄膜手套、混樣布;聚乙烯袋或蓋口密閉的鋁制盛樣筒;鋼卷尺。4.2批次同品種、同等級(jí)、
4、同年產(chǎn)、同包裝、同生產(chǎn)廠、同單位毛重的脫水大蒜構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn) 批次,每批不超過(guò)600箱或一個(gè)集裝箱,超過(guò)時(shí)應(yīng)分批做批檢驗(yàn)。4.3數(shù)量不足5件者逐件抽抨;50件以?xún)?nèi)抽抨5件;51100件以?xún)?nèi)抽抨7件;100件以上按式(1 )計(jì)算取樣件數(shù): / NA= / (1)V 2式中:A應(yīng)抽抨件數(shù);N抽抨批次的總件數(shù)。注:A值取整數(shù)。4.4取樣方法取樣按以下方法進(jìn)行:根據(jù)貨垛情況在貨物上、中、下層按規(guī)定隨機(jī)抽件,逐一開(kāi)箱,觀察成品色澤、等級(jí)、 氣味及內(nèi)包裝是否封閉正常,必要時(shí)以成交標(biāo)樣對(duì)照外觀,然后分開(kāi)上層,以手鏟逐件取 其不同部位的樣品,每箱約200 g(整批件數(shù)少的批次酌情增加每件取樣量)置于聚乙烯 袋中
5、。在開(kāi)件的取樣中如發(fā)現(xiàn)異常(如惡性雜質(zhì)),應(yīng)酌情增加抽樣件數(shù)和倒箱件數(shù),必要 時(shí)進(jìn)行雜質(zhì)檢驗(yàn),并做好記錄,抨畢后放入標(biāo)簽,標(biāo)明報(bào)驗(yàn)號(hào)、品名、等級(jí)、日期、生產(chǎn) 廠、庫(kù)號(hào),并附抨樣記錄卡,然后扎口密封于容器內(nèi),此即為檢驗(yàn)原始樣品,每批貨原始 樣品不得少于2kg。5 品質(zhì)檢驗(yàn)5.1流程圖按下述品質(zhì)檢驗(yàn)流程圖以不銹鋼分樣板在檢驗(yàn)臺(tái)上充分混勻,以四分法分取下列試 樣:脫水蒜片品質(zhì)檢驗(yàn)流程圖I混勻的原始樣品|I 約 2000g |I點(diǎn)取水分樣品I1外觀、色澤|一- | 等級(jí)規(guī)定或|I約100g I I I I對(duì)照標(biāo)樣IIII11I I I II雜質(zhì)及不完善片I I 口味檢驗(yàn)I I理化檢驗(yàn)I I存查樣品II
6、 約 300g I I 約 50g I I 約 200g I I 約 1000g I 圖1脫水蒜粒及蒜粉品質(zhì)檢驗(yàn)流程圖I混勻的原始樣品II 約 2000g II點(diǎn)取水分樣品I1外觀、色澤I一- I 對(duì)照標(biāo)樣II 約 100g I I I I II1I 口味檢驗(yàn)II理化檢驗(yàn)II細(xì)度II蒜粒雜質(zhì)II蒜粉斑點(diǎn)I I存查樣品II 約 50g II 約 200g II 約 50g II 約 200 g II 約 10gX2I I 約 1000 g I 圖25.2感官檢驗(yàn)5.2.1檢驗(yàn)室條件檢驗(yàn)室需清潔干燥,無(wú)異味干擾,室內(nèi)保持明亮,自然光線,避免直射陽(yáng)光,具備深 黑色塑膠板檢驗(yàn)平臺(tái)。原始樣品到檢驗(yàn)室后應(yīng)
7、適當(dāng)平衡樣品溫差后再進(jìn)行檢驗(yàn)。外觀品質(zhì)檢驗(yàn)以分樣板將原始樣品在檢驗(yàn)臺(tái)上混勻、攤平,在無(wú)眩目光條件下按等級(jí)規(guī)定或?qū)φ諛?biāo) 樣,全面觀察對(duì)比色澤、形狀、勻整、潔凈程度是否符合規(guī)定或標(biāo)樣。5.3雜質(zhì)檢驗(yàn)5.3.1儀器及用具天平:感量0.001g;擴(kuò)大鏡、鑷子、搪瓷盤(pán)、毛刷。5.3.2操作程序?qū)?.1流程圖縮分后約300 g試樣在感量0.001 g天平上稱(chēng)重后,分兩次置于5mm標(biāo) 準(zhǔn)篩內(nèi),依環(huán)形平篩法篩動(dòng)30轉(zhuǎn)(平均轉(zhuǎn)速為每秒鐘一次),以毛刷收集篩下物,檢出篩上物及篩下物的一般雜質(zhì)和有害雜質(zhì),分別在感量0.001 g天平上稱(chēng)重。一般雜質(zhì)百分率(F)按式(2)計(jì)算:AF=X100(2)W式中:F一般雜質(zhì)百
8、分含量,;A試樣內(nèi)一般雜質(zhì)含量,g;W試樣質(zhì)量,g;有害雜質(zhì)百分率(H)按式(3)計(jì)算:BH=X100(3)W式中:H有害雜質(zhì)百分含量,;B試樣內(nèi)有害雜質(zhì)質(zhì)量,g;W試樣質(zhì)量,g。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后二位。5.4不完善片檢驗(yàn)5.4.1儀器及用具:同5.3.1。5.4.2操作程序?qū)?.3.2已檢驗(yàn)雜質(zhì)后的篩上物按3.6術(shù)語(yǔ)解釋?zhuān)謩e檢出污染片、損傷片、空心片、 黑蒂片和已檢驗(yàn)雜質(zhì)后的篩下物,即破碎片,分別在感量0.001 g天平上稱(chēng)重。不完善片子項(xiàng)百分率(D)按式(4)計(jì)算:ID=X100(4)W式中:D不完善片子項(xiàng)百分含量,;I不完善片子項(xiàng)質(zhì)量,g;W試樣質(zhì)量,g。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。5
9、.5脫水蒜片口味評(píng)定按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在復(fù)水后以感官評(píng)價(jià)脫水大蒜的味道是否正常,復(fù)水后產(chǎn)品正常味道應(yīng) 具備未煮熟的大蒜味道,不能有異味或變味,例如由于霉變、腐敗、發(fā)酵或烤焦所產(chǎn)生的 味道。儀器容器:采用對(duì)試樣味道及顏色無(wú)影響的容器,帶刻度的500mL無(wú)色燒杯,帶蓋。白搪瓷盤(pán)、不銹鋼湯匙。蒸餾水。天平:感量0.1g。5.5.2操作程序稱(chēng)取10g試樣,準(zhǔn)至0.1g,置入裝有500mL蒸餾水的容器(5.5.1a )中,將其煮沸不要 開(kāi)蓋,保持微沸約10min,加涼蒸餾水補(bǔ)足500mL,然后倒入白搪瓷盤(pán)中??谖对u(píng)定立即將白搪瓷盤(pán)置于明亮無(wú)眩目光條件下進(jìn)行感官評(píng)價(jià),并做出記錄。復(fù)水后色澤;煮蒜水的外觀(顏色及
10、透明度);氣味;味道。5.6脫水蒜粉、蒜??谖对u(píng)定儀器用具容器:同 5.5.1 a;面粉:由新產(chǎn)硬質(zhì)小麥制成;蒸餾水;天平:感量0.001g。5.6.2介質(zhì)的制備將1000mL的涼蒸餾水倒入容器(5.5.1a)中,不斷攪拌,加入30 g面粉(5.6.1b),加 熱八、后繼續(xù)攪拌,直到混合物達(dá)到沸點(diǎn),然后溫火煮2min。5.6.3試樣與介質(zhì)的混合稱(chēng)0.400g蒜粉或蒜粒,準(zhǔn)至0.001g,將稱(chēng)取的試樣放入盤(pán)中,加入制備的介質(zhì)250mL, 放置5min,并不斷攪拌,使其充分混勻。5.6.4方法及評(píng)定取復(fù)水后的試祥少許于小燒杯中,以湯匙嘗5次,每次漱口后再?lài)L其辛辣度及有無(wú)異 味。按下列順序進(jìn)行特性的
11、感官評(píng)定:氣味;味道。5.7斑點(diǎn)檢驗(yàn)5.7.1用具長(zhǎng)20cm、寬8cm、厚0.3cm有機(jī)玻璃板二塊;天平(精度0.001 g)。5.7.2操作稱(chēng)取按5.3.2流程圖分取的樣品10gX2,取1份(10 g)于一塊有機(jī)玻璃板上,用另一塊有機(jī)玻璃板輕輕壓平,在充分的北向光線下仔細(xì)對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)小樣或成交小樣,觀察其斑點(diǎn), 并剔出稱(chēng)重計(jì)算,用同樣的方法進(jìn)行另一份檢測(cè),以?xún)煞輼悠返纳珴?、光澤、斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn) 樣品對(duì)照,以評(píng)定是否合格。6理化檢驗(yàn)水分檢驗(yàn)6.1.1蒸餾法(基準(zhǔn)法)6.1.1.1儀器及用具水分蒸餾測(cè)定器;天平:感量0.001g;電爐:1000W;磨碎器。6.1.1.2試劑:無(wú)水甲苯(分析純)。6.1.
12、1.3試樣制備:將5.2.2氣味、外觀檢驗(yàn)后的試樣攤平,以點(diǎn)取法點(diǎn)取試樣約100 g (片、粒、粉用原樣),迅速收集于磨口廣口瓶中,封口待驗(yàn)。6.1.1.4 操作程序稱(chēng)取制備后的試樣10g于預(yù)先干燥的烘皿中,準(zhǔn)至0.001g,用電光紙卷成筒形,將樣 品倒入蒸餾瓶中,加入無(wú)水甲苯50mL以使試樣浸沒(méi),連接蒸餾裝置,開(kāi)啟冷卻水,接上電 爐電源,緩緩加熱蒸餾至水分大都蒸出后,適當(dāng)加快蒸餾速度,直至刻度管接受器內(nèi)水分 不再增加為止,關(guān)閉電源,取下冷卻后,刻度管接受器與視力平視,讀取水層容量。蒸餾法水分百分率(M)按式(5)計(jì)算:VM(%)=X100(5)W式中:M水分百分率,;V刻度管接受器內(nèi)水分容量
13、,mL;W供試樣品質(zhì)量,go計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。105C干燥法(常規(guī)法)6.1.2.1儀器及用具電熱干燥箱:自動(dòng)控溫在2C范圍內(nèi),0200C溫度計(jì),亥U度值1C;鋁質(zhì)帶蓋稱(chēng)盒(高2.7cm,半徑7.7cm);玻璃干燥器:內(nèi)盛變色硅膠干燥劑;天平:感量0.001 go試樣制備:同 6.1.1.3o6.1.2.3操作程序稱(chēng)取制備后的試樣5 &,置入已知干燥稱(chēng)重的鋁質(zhì)稱(chēng)量盒中(準(zhǔn)至0.001 g),待烘箱溫 度升至110C時(shí),將鋁質(zhì)稱(chēng)盒置于烘箱內(nèi)上層擱板距溫度計(jì)水銀球3cm周?chē)?,盒蓋按號(hào) 碼放在盒旁邊,從烘箱溫度回升到105C時(shí)計(jì)算時(shí)間,恒溫1h,然后取下鋁質(zhì)稱(chēng)盒于干燥器 中冷卻0.5h,稱(chēng)
14、重。105C干燥法水分百分率(M)按式(6)計(jì)算:W1-W2M=X100(6)S式中:M水分百分率,;W1試樣和鋁質(zhì)稱(chēng)盒烘前質(zhì)量,g;W2試樣和鋁質(zhì)稱(chēng)盒烘后質(zhì)量,g;s試樣質(zhì)量,go計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后二位,平行試驗(yàn)誤差不超過(guò)0.5%。6.2細(xì)度檢驗(yàn)儀器及用具國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)篩10、20、26、40、60、80、100目(見(jiàn)下表);白搪瓷盤(pán),稱(chēng)皿、毛刷;天平:感量0.001g;電動(dòng)振篩機(jī),轉(zhuǎn)速300r/min,振幅40mm。1孔徑I標(biāo)準(zhǔn)篩號(hào)12mm I 10 目1850 um I 20 目1688 um I 26 目425 um I 40 目 250 um I 60 目 180um I 80 目150
15、um | 100 目 6.2.2操作程序按5.2.2大蒜?;虼笏夥蹥馕?、外觀檢驗(yàn)后的樣品分取試樣50g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g,置 于規(guī)定要求的具篩底的標(biāo)準(zhǔn)篩上,蓋上篩蓋,在電動(dòng)振篩機(jī)上啟動(dòng)開(kāi)關(guān),振篩2min,盡 量通過(guò)篩面,分別稱(chēng)取篩上物及篩下物。各規(guī)格細(xì)度通過(guò)百分率(X)按式(7)計(jì)算:M1-M2X=X100(7)M1式中:X規(guī)定的試樣細(xì)度,;M1供試樣品的質(zhì)量,g;M2供試樣品的篩上物質(zhì)量,g。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。6.3總灰分檢驗(yàn)6.3.1儀器及用具茂福爐(Muffle furnace)可控制在 550600C25C;分析天平:感量0.0001 g;玻璃干燥器:盛有有效干燥劑。試樣制備
16、:同6.1.1.3。操作程序取白瓷坩堝容量50mL置于600C高溫的茂福爐內(nèi)灼燒0.5h,冷卻至200C以下取出, 置于干燥器中冷卻0.5h,精密稱(chēng)重,并重復(fù)灼燒至恒重。精密稱(chēng)取混勻試樣23g于稱(chēng)重后的坩堝內(nèi),置茂福爐中以小火焙燒,使試樣炭化(不 起明火)至無(wú)煙止,然后置于爐中在550600C下灼燒1h,至無(wú)炭粒,即灰化完全,冷卻 至200C以下取出,放入干燥器中冷卻0.5 h稱(chēng)重,重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)重相差不超過(guò) 0.0002g為恒重??偦曳职俜致?A)按式(8)計(jì)算:M1-M2A=X100(8)M3-M2式中:A試樣灰分含量,;M1坩堝和灰分質(zhì)量,g;M2坩堝質(zhì)量,g;M3坩堝和試樣的質(zhì)量
17、,g。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后二位,平行試驗(yàn)誤差不超過(guò)0.2%。6.3.4酸不溶灰分參照GB 8861。6.3.4.1 儀器茂福爐(Muffle furnace)可控制于 55025C;水浴鍋;無(wú)灰濾紙;玻璃干燥器:內(nèi)盛有效干燥劑;分析天平:感量0.0001 g。試劑鹽酸溶液1:9(V/V)分析純(p20 = 1.19 g/mL)以9體積的水稀釋1體積的鹽酸;硝酸銀溶液(分析純)100 g/L。6.3.4.3操作程序在制備總灰分的同一坩堝中,加1525mL鹽酸溶液于總灰分中,在水浴上煮沸10 min,表面蓋一玻璃以防濺出,冷卻后,用無(wú)灰濾紙過(guò)濾坩堝中物質(zhì),用水洗滌濾紙直 到用硝酸銀溶液測(cè)試無(wú)白色沉
18、淀,證明不存有鹽酸為止,再將其移入同一坩堝中,于 水浴鍋上蒸發(fā)至干,并在550C茂福爐中灼燒1h,在干燥器中冷卻坩堝并稱(chēng)重,精確至 0.0001g,重復(fù)進(jìn)行灼燒1h,冷卻并稱(chēng)重,直至兩次稱(chēng)重質(zhì)量差小于0.0002g止。酸不溶灰分百分率:100 100(M4-M0)XX (9)M1-M0 100-H式中:M0空坩堝質(zhì)量,g;M1坩堝和總灰分質(zhì)量,g;M4坩堝和酸不溶灰分的質(zhì)量,g;H試樣的水分含量,。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后二位。注:測(cè)定應(yīng)做雙試驗(yàn),兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過(guò)0.2%。6.4二氧化硫的測(cè)定6.4.1試劑7.5%酒石酸溶液:溶解7.5g酒石酸(C4H6O6)于蒸餾水中,稀釋至100mL。
19、20%氯化鈉溶液:溶解200 g氯化鈉于蒸餾水中,稀釋至1000mL。1mol/L氫氧化鈉溶液:溶解40 g氫氧化鈉于蒸餾水中,稀釋至1000mL。6mol/L鹽酸溶液:在500mL蒸餾水中,加入密度為1.19g/mL的純鹽酸500 mL, 混勻。0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取升華碘2.54 g和3.5 g碘化鉀溶于100mL蒸餾水中, 加蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻,按下法標(biāo)定其濃度。碘溶液的標(biāo)定:稱(chēng)取再升華之三氧化二砷約0.02 g (精確至0.001 g)于錐形瓶中,加1 mol/L氫氧化 鈉25mL使其溶解,加水50 mL,用硫酸中和(以石蕊紙指示)后,加碳酸氫鈉3 g及淀粉指示
20、 劑2mL,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色不消失為止,按式(10)計(jì)算其標(biāo)定濃度:WM= (10)0.09892XV式中:W三氧化二砷的質(zhì)量,g;0.09892每毫摩爾三氧化二砷的克數(shù);V滴定所耗碘液體積,mL。甲醛:40%分析純;1%淀粉指示劑,用時(shí)新配。6.4.2儀器及用具工業(yè)天平:感量0.01 g;250mL錐形瓶及碘價(jià)瓶;分度0.01 mL的微量滴定管;組織搗碎機(jī)。6.4.3操作步驟按流程圖點(diǎn)取化驗(yàn)項(xiàng)目的樣品。以感量0.01g天平稱(chēng)取樣品20 g,置250 mL量筒中, 加7.5%酒石酸溶液5 mL,以20%氯化鈉溶液加至刻度,移入組織搗碎機(jī)中搗碎1 min, 以絨布過(guò)濾,吸取50 mL濾液
21、二份分別至二個(gè)250 mL碘價(jià)瓶中,一份加1mol/L氫氧化鈉2mL, 12min后加6mol/L鹽酸2mL,再加淀粉指示劑1mL,用0.0 1mol/L碘液滴定至出現(xiàn)藍(lán)色 30s不消失為止,另一份作其他還原性物質(zhì)的測(cè)定,處理同上,但在加入6mol/L鹽酸以后,加 入1ml 40%甲醛靜止10min,以下操作同前。二氧化硫百分率(S):(A-B)MX0.064S=X100(11)5020X250式中:A樣品所耗碘液體積,mL;B其他還原物質(zhì)耗碘液體積,mL;0.064每毫摩爾二氧化硫的克數(shù);M碘標(biāo)準(zhǔn)液濃度。計(jì)算結(jié)果保留位數(shù)為整數(shù)(ppm)。6.5重金屬(鉛)含量檢驗(yàn)按GB 5009.12第二法原子吸收分光光度法檢驗(yàn)。
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