食品安全檢測新技術(shù)展望

1、食品安全檢測新技術(shù)展望 摘要：食品安全檢測技術(shù)及體系的不完善和發(fā)展的不平衡、監(jiān)測和預(yù)警體系起步晚、以及先進(jìn)食品安全關(guān)鍵控制技術(shù)的使用尚未得到普及，已成為當(dāng)前發(fā)展我國食品安全保障體系的科技瓶頸。關(guān)鍵詞：食品安全;檢測技術(shù);展望食品安全關(guān)系到百姓的健康與生命，我國的食品問題已成為公共衛(wèi)生領(lǐng)域的突出問題。食品安全檢測技術(shù)及體系的不完善和發(fā)展的不平衡、監(jiān)測和預(yù)警體系起步晚、以及先進(jìn)食品安全關(guān)鍵控制技術(shù)的使用尚未得到普及，已成為當(dāng)前發(fā)展我國食品安全保障體系的科技瓶頸。食品安全檢測一些新技術(shù)隨著人們對食品安全檢測要求的提高和科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展, 新的檢測技術(shù)正在不斷涌現(xiàn), 并應(yīng)用于食品安全檢測。主要趨勢向

2、兩極發(fā)展:一是高靈敏度、高選擇性的復(fù)雜儀器體系,二是快速、自動、簡便、經(jīng)濟(jì)的便攜式現(xiàn)場檢測儀器。分子生物學(xué)技術(shù)也在食品質(zhì)量安全檢測中發(fā)揮著越來越重要的作用。食品安全檢測存在的主要問題（一）樣品前處理問題1、如何在高基體狀況下將微量、痕量待測組分分離出來，既要保證待測組分回收率，又要盡可能分離去除基體雜質(zhì)，降低分析壓力。2、如何將痕量待測組分濃縮、凈化。3、研究高速、高效、廣譜的樣品前處理方法。（二）分析方法的高速、高通量問題1、研制高速、高通量分析方法以滿足食品監(jiān)管大量食品樣品需要。2、美國FDA的多殘留檢測方法一次制樣可同時檢測食品中360多種農(nóng)藥殘留物，德國可檢測325種，日本可以測試26

3、0種，加拿大可檢測251種。2006年前，我國多殘留檢測技術(shù)國家標(biāo)準(zhǔn)測試的種類不足50種，現(xiàn)在可達(dá)300多種。（三）方法的高靈敏度、高選擇性問題隨著日趨嚴(yán)厲的國際衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，研制高靈敏度、高選擇性的分析方法非常必要。（四）研制更多的多組分多殘留同時分析方法美國涉及農(nóng)獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)1萬多項(xiàng)，歐盟2萬多項(xiàng)，日本5萬多項(xiàng)。日本實(shí)施的“肯定列表制度”，對農(nóng)產(chǎn)品中800多種農(nóng)獸藥規(guī)定了限量指標(biāo)，是世界上農(nóng)獸藥殘留限量最嚴(yán)格的管理法規(guī)。而我國相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不足500項(xiàng)。需研制更多的多組分多殘留同時分析方法。（五）建立食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品體系目前，我國食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品非常稀少。提

4、高預(yù)測緊急突發(fā)食品安全質(zhì)量事件的能力，建立針對新領(lǐng)域、新產(chǎn)品或突發(fā)食品安全事件等的應(yīng)急標(biāo)準(zhǔn)樣品研發(fā)基地是迫在眉睫的任務(wù)。二、食品安全檢測技術(shù)進(jìn)展（一）樣品前處理技術(shù)進(jìn)展1、最常用的提取方法（1）索氏提取法:最常用的方法，提取效率高，操作簡單，但提取時間太長。（2）搗碎法：提取效率高，AOAC農(nóng)殘分析方法中，大部分采用搗碎提取法。（3）振蕩法：樣品+提取溶劑放在一帶塞容器，置于振蕩器上振蕩。廣泛用于提取食品中的農(nóng)殘成分。（4）浸漬、漂洗法：將樣品浸漬在提取溶劑中或用提取劑漂洗樣品。2、先進(jìn)的樣品前處理方法（1）MSPD基質(zhì)固相分散（Matrix Solid Phase Dispersion）：基

5、質(zhì)固相分散（MSPD）與SPE類似，但處理方式有較大差異。它是將樣品與適量的填料研磨，混勻成半固態(tài)裝柱淋洗，淋洗液再經(jīng)florisil小柱凈化，去除極性有機(jī)物，凈化液上機(jī)測定。MSPD集樣品均化、組織細(xì)胞裂解、提取、凈化為一體。避免前處理中樣品反復(fù)轉(zhuǎn)移造成污染和損失。適用于多種食品之檢驗(yàn)：如肉類（牛肉，豬肉，魚肉，雞肉等）、魚類、蔬菜、水果（香蕉，蘋果，橘子等）及許多種加工食品（包括嬰兒食品等）。此方法是液態(tài)/液態(tài)萃取的改良替代技術(shù)，特別是如肉、魚等 傳統(tǒng)上回收率低，再現(xiàn)性差的樣本。（2）凝膠色譜法（GPC）又叫凝膠色譜技術(shù)，是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術(shù)，對高分子物質(zhì)有

6、很高的分離效果，一個含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經(jīng)凝膠色譜柱時，大分子物質(zhì)由于直徑較大，不易進(jìn)入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆粒之間，所以在洗脫時向下移動的速度較快。小分子物質(zhì)除了可在凝膠顆粒間隙中擴(kuò)散外，還可以進(jìn)入凝膠顆粒的微孔中，從一個凝膠內(nèi)擴(kuò)散到顆粒間隙后再進(jìn)入另一凝膠顆粒，如此不斷地進(jìn)入和擴(kuò)散，小分子物質(zhì)的下移速度落后于大分子物質(zhì)，從而使樣品中分子大的先流出色譜柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出，這種現(xiàn)象叫分子篩效應(yīng)。用于凈化分離含痕量、超痕量農(nóng)藥殘留樣品或含油、脂肪等復(fù)雜基質(zhì)樣品中的大分子保留目標(biāo)小分子或收集目標(biāo)大分子去除小分子雜質(zhì)，滿足EPA3640要求，是適于農(nóng)產(chǎn)品檢測、食

7、品檢測、環(huán)境檢測及生命科學(xué)領(lǐng)域，以提高分析的靈敏度與準(zhǔn)確性，同時延長色譜柱使用壽命的。（3）濁點(diǎn)萃取法(cloud point extraction，CPE)是近年來出現(xiàn)的一種新興的液液萃取技術(shù)，它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑，不影響環(huán)境。它以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ)，改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)引發(fā)相分離，將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。目前該法已成功地應(yīng)用于金屬螯合物、生物大分子、有機(jī)物的分離與純化及環(huán)境樣品的前處理中。優(yōu)點(diǎn)：操作簡便，濃集倍數(shù)大，可大幅度提高靈敏度，可克服基體干擾。缺點(diǎn)：常用的表面活性劑在UV區(qū)域有很強(qiáng)的背景吸收；操作時間較長，從色譜柱上需用幾個小時洗脫表面活性劑。表面活性

8、劑的洗脫可能會干擾分析物的測定。 （4）單滴微萃取(SDME)：將一滴萃取溶劑懸于常規(guī)的GC微量注射器針頭尖端，然后浸于樣品溶液或者懸于樣品頂部空間，使分析物從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相(萃取溶劑)，經(jīng)一定時間將有機(jī)微滴抽回注射器并轉(zhuǎn)移至GC系統(tǒng)進(jìn)行分析。（5）加速溶劑萃取法：1995年, Richter等提出了一種全新的萃取方法加速溶劑萃取法(Accelerated Solvent Extraction,ASE) 。該方法是通過提高溫度和增加壓力來進(jìn)行有機(jī)溶劑的自動萃取,具有有機(jī)溶劑用量少、萃取快速、樣品回收率高等突出優(yōu)點(diǎn),被美國環(huán)保局( EPA ) 推薦為標(biāo)準(zhǔn)方法。ASE是一種在較高溫度( 5020

9、0 )和較大壓力(10. 320. 6 MPa)條件下用溶劑萃取固體或半固體的新穎的樣品前處理方法。（二）衛(wèi)生檢驗(yàn)常用現(xiàn)代分析技術(shù)1、GC-MS簡介氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)衛(wèi)生檢驗(yàn),前沿分析測試技術(shù),是衛(wèi)生研究的強(qiáng)有力的工具。眾所周知，紅外光譜、紫外光譜、核磁共振譜、質(zhì)譜分析技術(shù)統(tǒng)稱定性分析四大譜。其中，質(zhì)譜分析可以確定待測物的分子量、分子式。方法的靈敏度和準(zhǔn)確度高，可以獲得物質(zhì)大量的內(nèi)涵信息，因此受到廣泛重視。但是，質(zhì)譜只能對純物質(zhì)定性，對混合組分定性無能為力。氣相色譜具有很強(qiáng)的分離能力，在一定的色譜條件下，可以將混合物分離為純物質(zhì)。但是，氣相色譜依靠保留值定性具有很大程度的不可靠性。基于上述

10、原因，將氣相色譜與質(zhì)譜采用適宜的接口相聯(lián)結(jié)，綜合各自優(yōu)點(diǎn)，誕生了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。 2、LC-MS技術(shù)（1）LC/MS存在的問題：譜庫問題。目前還沒有建立像GC/MS一樣的標(biāo)準(zhǔn)譜庫；接口技術(shù)需進(jìn)一步發(fā)展；比GC/MS更高的基線噪聲；更加依賴技術(shù)人員的知識和技術(shù)水平，需要高度專業(yè)化的技術(shù)人才；較高的維持費(fèi)用。(2) LC/MS應(yīng)用范圍：農(nóng)藥殘留檢測、獸藥殘留檢測；比如抗生素四環(huán)素、磺胺。毒物分析：鼠藥溴敵隆、大隆、氨基甲酸酯類農(nóng)藥中毒、麻醉品分析，比如巴比妥類，安定等。濫用添加劑分析：比如瘦肉精、加密紅、過氧化苯甲酰等。進(jìn)口食品中的受控制化合物的檢測。水體有機(jī)物污染監(jiān)測；比如南極水環(huán)境調(diào)查、

11、太湖水質(zhì)調(diào)查、環(huán)境激素檢測等。興奮劑檢測。比如性激素。新產(chǎn)品開發(fā)。比如生物殺蟲劑研發(fā)。毒品/濫用藥物、毒物、毒素、爆炸物。生命科學(xué)：生物大分子鑒定：蛋白質(zhì)/多肽/DNA分子量和純度測定、蛋白質(zhì)/多肽序列測定、蛋白質(zhì)修飾/轉(zhuǎn)譯（磷酸化位點(diǎn)分析、糖基位點(diǎn)分析、雙硫鍵，半胱氨酸數(shù)目及自由巰基數(shù)測定、甲基化位點(diǎn)、硫酸化位點(diǎn)、 乙?；稽c(diǎn)）、生物大分子間相互作用（蛋白質(zhì)與蛋白質(zhì)、蛋白質(zhì)與其它生物大分子）、藥物靶點(diǎn)等。其他：藥代動力學(xué)、中西藥新藥開發(fā)、藥物機(jī)理、活性篩選、藥劑學(xué)、中草藥研究等；臨床醫(yī)學(xué)：新生兒遺傳疾病篩選（PKU、MCAD等四十種左右）；新生兒性激素變異的檢測、男女激素的監(jiān)測、抗排異藥物的

12、檢測、血紅蛋白變異檢測、藥物劑量監(jiān)測、藥物相互作用監(jiān)測、毒物學(xué)及法醫(yī)學(xué)和環(huán)境樣品測定：、商檢及檢疫：商品及；石化行業(yè)：化合物或產(chǎn)品配方的研究等。3、ICP-MS ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）即電感耦合等離子體質(zhì)譜。被稱為當(dāng)代分析技術(shù)最激動人心的發(fā)展。是當(dāng)代元素分析的終極發(fā)展方向。ICP-MS技術(shù)是80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù)。它以獨(dú)特的接口技術(shù)將ICP的高溫（7000K）電離特性與四極桿質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、生物、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體、冶金、石油、核材料分析

13、等領(lǐng)域。ICP-MS分析特性：可同時檢測周期表上幾乎所有元素；最低的檢出限 (低至ppq級)；最寬的線性動態(tài)范圍可直接檢測從ppq到1000ppm；譜線最簡單，干擾最小；需要樣品量最低 (uL至mL), 分析速度最快(1-3分鐘/樣品)。該技術(shù)提供了極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。三、食品安全檢測技術(shù)的趨勢和展望隨著社會經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,各個國家在食品安全衛(wèi)生控制方面,正在逐步降低安全衛(wèi)生指標(biāo)限量值,這對食品安全檢測技術(shù)提出了更高的要求。大規(guī)模食品安全事件的頻發(fā),也催化了食品現(xiàn)場快速檢測技術(shù)和儀器的發(fā)展。一方面食品安全檢

14、測技術(shù)日益趨向于高技術(shù)化、系列化和智能化,使檢測儀器朝著高靈敏度和高選擇性的復(fù)雜儀器體系發(fā)展,分析方法的聯(lián)用成為儀器分析的一個熱點(diǎn);另一方面,現(xiàn)場檢測儀器在小型便攜化的同時,向?qū)I(yè)化、速測化、自動化和智能化、信息化縱深發(fā)展。高靈敏度、高選擇性的新型動態(tài)分析檢測和無損檢測方法及多元參數(shù)的檢測技術(shù)成為檢測技術(shù)的發(fā)展趨勢。生物傳感器技術(shù)、生物芯片技術(shù)和電子鼻等仿生感覺技術(shù)必將發(fā)揮越來越大的作用。參考文獻(xiàn)： 1 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)1食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 2 胡玉玲,鐘偉健,李攻科1固相微萃取- 高效液相色譜聯(lián)用分析環(huán)境水樣中的氨基甲酸酯農(nóng)藥 J 1中山大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版) ,2004, 43 (6) : 125 - 1271 4 張培志,吳軍,張培敏,等1土壤中草甘膦的離子色譜法測定 J 1分析測試學(xué)報, 2003, 2 (4) : 89 - 901 5 樓正云,朱國念,吳慧明1池塘水中草甘膦殘留檢測方法的研究 J 1寧波高等專科學(xué)校