羥丙甲纖維素檢驗(yàn)原始記錄

1、品 名羥丙甲纖維素批號(hào)取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1007檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論一、性狀檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：；口是否符合規(guī)定二、鑒別（1）儀器：電子天平、編號(hào)：；試液：0.035 %蒽酮的硫酸溶液批號(hào)：；取本品g,加熱水（8090C） 100ml，不斷攪拌，在冰浴中冷卻，成黏性液體；取2ml置試管中，沿管壁緩緩加0.035 %蒽酮的硫 酸溶液1ml,放置5分鐘，在兩液界面處顯。檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：；口是否符合規(guī)定（2）取鑒別（1）項(xiàng)下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā) 后，。檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：；口是否符合規(guī)定三、檢查1、酸堿度儀器：電子天平、編

2、號(hào)：；精密PH計(jì)、編號(hào)：；試液： 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液批號(hào)： ；標(biāo)準(zhǔn)緩沖液批號(hào)：；儀器校正：先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，再用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)，儀器斜率為。供試溶液：取本品1#g，2#g，各加水100ml溶解，即得。測(cè)定：、。平均。檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：；結(jié)果：口是否 符合規(guī)定2、黏度儀器：電子天平、編號(hào)：；旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、編號(hào)：；取本品g，加90C的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過(guò)程中繼續(xù)攪勻，逐去氣泡并調(diào)節(jié)重量； 用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)1號(hào)轉(zhuǎn)子每分鐘60轉(zhuǎn)，在C，依照黏度檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（第二法）測(cè)定，得。檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：；結(jié)果：口是否 符合規(guī)定檢驗(yàn)員/日期:

3、復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號(hào)取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1007檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論3、重金屬試液：氨試液批號(hào):；酚酞指示、液批號(hào):；醋酸鹽緩沖液pH3.5)批號(hào)：；硫代乙酰胺試液A批號(hào)：；硫代乙酰胺試液B批號(hào)：；標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液批號(hào):；甲管：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留殘?jiān)酉跛?ml蒸干，至氧化氮除盡后 放冷，加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加zK5ml,滴加氨試液至對(duì)酚酞指、 液顯微紅色，再加醋酸鹽緩沖液(H3.5) 2ml，微熱溶解后，移置25ml 納氏比色管中，加水稀釋成5ml；乙管：取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，2加1醋酸鹽緩沖液 (pH3

4、.5)與水15ml,微熱溶解后，移置25ml納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液ml，再用水稀釋成25ml；在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液2hl，搖勻，放置2分鐘，同置 白紙上，自上向下透視結(jié)果甲管中顯出的顏色乙管檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：；，口是否符合規(guī)定4、水中不溶 物儀器：電子天平、編號(hào)：；電熱恒溫干燥箱、編號(hào)：；取本品g，置燒杯中，加熱水(8090C)100ml溶脹約15分鐘，然后在冰浴中冷卻，加水300ml，并充分?jǐn)嚢?，用?jīng)105 C干燥至恒 重的1號(hào)垂熔玻璃坩蝸濾過(guò)，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃 坩蝸中，濾過(guò)，在105 C干燥至恒重。結(jié)果：口是否 符合規(guī)定105 C干燥 3h后重 (g)

5、繼續(xù)105 C干燥1h重(g)105 C干燥3h后重(g)繼續(xù)干燥1h 后重(g)計(jì)算：檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人:；檢驗(yàn)員/日期:復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號(hào)取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1007檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論5、熾灼殘?jiān)鼉x器： 電子天平、編號(hào)： ；箱式電阻爐、編號(hào)：；取潔凈坩蝸于 C箱式電阻爐中恒重，加樣品，于電爐上緩緩熾 灼至完全炭化，放冷，加硫酉 ml使?jié)駶?rùn)，繼續(xù)在電爐上加熱至 硫酸蒸氣除盡后，于C箱式電阻爐中熾灼完全灰化至恒重。結(jié)果：口是否 符合規(guī)定坩堝熾灼2 小時(shí)后重（g）繼續(xù)熾灼1 小時(shí)后重（g）坩堝加羊品重（g）加樣熾灼2 小時(shí)后重

6、（g）繼續(xù)熾灼1 小時(shí)后重（g）計(jì)算：熾灼殘?jiān)?X 100%=檢驗(yàn)日期：;檢驗(yàn)人：;6、干燥失重儀器：電子天平、編號(hào):;電熱恒溫干燥箱、編號(hào);取105C恒重的稱量瓶加樣后，在105C干燥2小時(shí)。結(jié)果：口是否 符合規(guī)定105 C干燥3h后重（g）繼續(xù)105 C干 燥1h重（g）稱量瓶加羊品重（g）105 C干燥2h重（g）計(jì)算：1#= X 100%=2#= X 100%=平均值=檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：_;檢驗(yàn)員/日期:復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號(hào)取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1007檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論7、砷鹽儀器：電子天平、編號(hào)：；箱式電阻爐、編號(hào)

7、：；試液：碘化鉀試液配制：；漠化汞試紙批號(hào)：；醋酸鉛棉花批號(hào)：；酸性氯化亞錫試液批號(hào)：；標(biāo)準(zhǔn)砷溶液批號(hào)：；供試溶液：取本品g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再?00C熾灼使完全炭化，放冷， 加鹽酸5ml與水23ml使溶解，加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試 液5滴，室溫放置10分鐘，加無(wú)砷鋅粒2g，立即將已裝妥的導(dǎo)氣管 密塞于測(cè)砷瓶上，并將測(cè)砷瓶置C水浴中，反應(yīng)45分鐘；對(duì)照溶液：取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液ml與供試品溶液同時(shí)同法操作，即得。將上述兩張漠化汞試紙取出比較。 結(jié)果：供試品砷斑于對(duì)照砷斑。檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：；口是否 符合規(guī)定8、粒度儀器：電子天平、編號(hào)：

8、；取本品g，置于100目的篩網(wǎng)中，加蓋，篩下配接受容器，按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少3分鐘，并不時(shí)在垂直方向輕叩篩。取篩下 的粉末及顆粒，稱定重量為g。計(jì)算：檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：；結(jié)果：口是否 符合規(guī)定檢驗(yàn)員/日期:復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號(hào)取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1007檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論四、含量測(cè)定1、甲氧基儀器：電子天平、編號(hào)：；電熱恒溫干燥箱、編號(hào)：； 試液：10%醋酸鉀的冰醋酸溶液批號(hào)：；25%醋酸鈉溶液批號(hào)：；稀硫酸批號(hào)：；硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）批號(hào)：；取干燥至恒重的本品約0.1g，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯 酚

9、2.5ml與氫碘酸5ml，照中國(guó)藥典2010年版二部附錄連接裝置；另 在兩個(gè)接受容器內(nèi)，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6ml與4ml， 再各加漠0.2ml ；通過(guò)支管將N氣流緩慢而均衡地（每秒鐘12個(gè) 氣泡為宜）通入燒瓶，緩緩加弒使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上 升至冷凝管的半高度，在此溫度下反應(yīng)。而后拆除裝置，將兩只接受容器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶（內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液5ml） 中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3 ml，轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至 漠的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過(guò)量的漠完全消失， 放置12分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定 液（0

10、.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml硫代硫 酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 0.5172mg的甲氧基。Mi=Vi=V=t 標(biāo)二Cm2=v2=C=t 實(shí)驗(yàn)=CX1 （%） = X100%=X2 （%） =X 100%=平均結(jié)果為=檢驗(yàn)日期：；檢驗(yàn)人：；結(jié)果：口是否 符合規(guī)定檢驗(yàn)員/日期:復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號(hào)取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1007檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論2、羥丙氧基儀器：電子天平、編號(hào)：；精密PH計(jì)、編號(hào)：；試液：酚酞指示液批號(hào)：；稀硫酸批號(hào)：；淀粉指示液配制：；30%(g/g)三氧化銘溶液批號(hào)：；標(biāo)準(zhǔn)

11、緩沖液批號(hào):；標(biāo)準(zhǔn)緩沖液批號(hào):； 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)批號(hào)：；硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)批號(hào)：；取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)ml，置ml容量瓶中，加水至刻度，即得氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)。取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)ml，置ml容量瓶中，加水至刻度，即得硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)。取本品約0.1g，精密稱定，照中國(guó)藥典2010年版二部附錄，置蒸 餾瓶D中，加30%(g/g)三氧化銘溶液10ml，于蒸汽發(fā)生管B中裝入 水至近接頭處，連接蒸餾裝置。將B和D均浸入油浴中，使油浴液面與 D瓶中三氧化銘溶液的液面相一致。開(kāi)啟冷卻水，必要時(shí)通入氮?dú)饬鞑?控制其流速為每秒鐘約一個(gè)氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155C， 并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖 洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用緩沖溶液校正PH計(jì)用斜 率為，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH值為、 (用酸度計(jì)測(cè)定)，消耗容積為V (ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g 與稀硫酸10ml ,靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞， 搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示劑1ml，用硫代硫酸鈉滴定液 (0.02mol/L)滴定至終點(diǎn)，記下消耗的容積V (ml)。另