羥丙甲纖維素檢驗原始記錄

1、品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來源檢驗依據(jù)企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結(jié)果/結(jié)論一、性狀檢驗日期：；檢驗人：；口是否符合規(guī)定二、鑒別（1）儀器：電子天平、編號：；試液：0.035 %蒽酮的硫酸溶液批號：；取本品g,加熱水（8090C） 100ml，不斷攪拌，在冰浴中冷卻，成黏性液體；取2ml置試管中，沿管壁緩緩加0.035 %蒽酮的硫 酸溶液1ml,放置5分鐘，在兩液界面處顯。檢驗日期：；檢驗人：；口是否符合規(guī)定（2）取鑒別（1）項下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā) 后，。檢驗日期：；檢驗人：；口是否符合規(guī)定三、檢查1、酸堿度儀器：電子天平、編

2、號：；精密PH計、編號：；試液： 標準緩沖液批號： ；標準緩沖液批號：；儀器校正：先用標準緩沖液對儀器進行校準，再用標準緩沖液校準，儀器斜率為。供試溶液：取本品1#g，2#g，各加水100ml溶解，即得。測定：、。平均。檢驗日期：；檢驗人：；結(jié)果：口是否 符合規(guī)定2、黏度儀器：電子天平、編號：；旋轉(zhuǎn)粘度計、編號：；取本品g，加90C的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分攪拌約10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪勻，逐去氣泡并調(diào)節(jié)重量； 用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計1號轉(zhuǎn)子每分鐘60轉(zhuǎn)，在C，依照黏度檢驗標準操作規(guī)程（第二法）測定，得。檢驗日期：；檢驗人：；結(jié)果：口是否 符合規(guī)定檢驗員/日期:

3、復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來源檢驗依據(jù)企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結(jié)果/結(jié)論3、重金屬試液：氨試液批號:；酚酞指示、液批號:；醋酸鹽緩沖液pH3.5)批號：；硫代乙酰胺試液A批號：；硫代乙酰胺試液B批號：；標準鉛溶液批號:；甲管：取熾灼殘渣項下遺留殘渣，加硝酸5ml蒸干，至氧化氮除盡后 放冷，加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加zK5ml,滴加氨試液至對酚酞指、 液顯微紅色，再加醋酸鹽緩沖液(H3.5) 2ml，微熱溶解后，移置25ml 納氏比色管中，加水稀釋成5ml；乙管：取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，2加1醋酸鹽緩沖液 (pH3

4、.5)與水15ml,微熱溶解后，移置25ml納氏比色管中，加標準鉛溶液ml，再用水稀釋成25ml；在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液2hl，搖勻，放置2分鐘，同置 白紙上，自上向下透視結(jié)果甲管中顯出的顏色乙管檢驗日期：；檢驗人：；，口是否符合規(guī)定4、水中不溶 物儀器：電子天平、編號：；電熱恒溫干燥箱、編號：；取本品g，置燒杯中，加熱水(8090C)100ml溶脹約15分鐘，然后在冰浴中冷卻，加水300ml，并充分攪拌，用經(jīng)105 C干燥至恒 重的1號垂熔玻璃坩蝸濾過，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃 坩蝸中，濾過，在105 C干燥至恒重。結(jié)果：口是否 符合規(guī)定105 C干燥 3h后重 (g)

5、繼續(xù)105 C干燥1h重(g)105 C干燥3h后重(g)繼續(xù)干燥1h 后重(g)計算：檢驗日期：；檢驗人:；檢驗員/日期:復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來源檢驗依據(jù)企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結(jié)果/結(jié)論5、熾灼殘渣儀器： 電子天平、編號： ；箱式電阻爐、編號：；取潔凈坩蝸于 C箱式電阻爐中恒重，加樣品，于電爐上緩緩熾 灼至完全炭化，放冷，加硫酉 ml使?jié)駶櫍^續(xù)在電爐上加熱至 硫酸蒸氣除盡后，于C箱式電阻爐中熾灼完全灰化至恒重。結(jié)果：口是否 符合規(guī)定坩堝熾灼2 小時后重（g）繼續(xù)熾灼1 小時后重（g）坩堝加羊品重（g）加樣熾灼2 小時后重

6、（g）繼續(xù)熾灼1 小時后重（g）計算：熾灼殘渣=X 100%=檢驗日期：;檢驗人：;6、干燥失重儀器：電子天平、編號:;電熱恒溫干燥箱、編號;取105C恒重的稱量瓶加樣后，在105C干燥2小時。結(jié)果：口是否 符合規(guī)定105 C干燥3h后重（g）繼續(xù)105 C干 燥1h重（g）稱量瓶加羊品重（g）105 C干燥2h重（g）計算：1#= X 100%=2#= X 100%=平均值=檢驗日期：；檢驗人：_;檢驗員/日期:復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來源檢驗依據(jù)企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結(jié)果/結(jié)論7、砷鹽儀器：電子天平、編號：；箱式電阻爐、編號

7、：；試液：碘化鉀試液配制：；漠化汞試紙批號：；醋酸鉛棉花批號：；酸性氯化亞錫試液批號：；標準砷溶液批號：；供試溶液：取本品g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在600C熾灼使完全炭化，放冷， 加鹽酸5ml與水23ml使溶解，加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試 液5滴，室溫放置10分鐘，加無砷鋅粒2g，立即將已裝妥的導(dǎo)氣管 密塞于測砷瓶上，并將測砷瓶置C水浴中，反應(yīng)45分鐘；對照溶液：取標準砷溶液ml與供試品溶液同時同法操作，即得。將上述兩張漠化汞試紙取出比較。 結(jié)果：供試品砷斑于對照砷斑。檢驗日期：；檢驗人：；口是否 符合規(guī)定8、粒度儀器：電子天平、編號：

8、；取本品g，置于100目的篩網(wǎng)中，加蓋，篩下配接受容器，按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少3分鐘，并不時在垂直方向輕叩篩。取篩下 的粉末及顆粒，稱定重量為g。計算：檢驗日期：；檢驗人：；結(jié)果：口是否 符合規(guī)定檢驗員/日期:復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來源檢驗依據(jù)企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結(jié)果/結(jié)論四、含量測定1、甲氧基儀器：電子天平、編號：；電熱恒溫干燥箱、編號：； 試液：10%醋酸鉀的冰醋酸溶液批號：；25%醋酸鈉溶液批號：；稀硫酸批號：；硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）批號：；取干燥至恒重的本品約0.1g，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯 酚

9、2.5ml與氫碘酸5ml，照中國藥典2010年版二部附錄連接裝置；另 在兩個接受容器內(nèi)，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6ml與4ml， 再各加漠0.2ml ；通過支管將N氣流緩慢而均衡地（每秒鐘12個 氣泡為宜）通入燒瓶，緩緩加弒使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上 升至冷凝管的半高度，在此溫度下反應(yīng)。而后拆除裝置，將兩只接受容器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶（內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液5ml） 中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3 ml，轉(zhuǎn)動碘瓶至 漠的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的漠完全消失， 放置12分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定 液（0

10、.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白實驗校正。每1ml硫代硫 酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于 0.5172mg的甲氧基。Mi=Vi=V=t 標二Cm2=v2=C=t 實驗=CX1 （%） = X100%=X2 （%） =X 100%=平均結(jié)果為=檢驗日期：；檢驗人：；結(jié)果：口是否 符合規(guī)定檢驗員/日期:復(fù)核員/日期:品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取樣量規(guī) 格/劑型/檢品來源檢驗依據(jù)企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結(jié)果/結(jié)論2、羥丙氧基儀器：電子天平、編號：；精密PH計、編號：；試液：酚酞指示液批號：；稀硫酸批號：；淀粉指示液配制：；30%(g/g)三氧化銘溶液批號：；標準

11、緩沖液批號:；標準緩沖液批號:； 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)批號：；硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)批號：；取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)ml，置ml容量瓶中，加水至刻度，即得氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)。取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)ml，置ml容量瓶中，加水至刻度，即得硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)。取本品約0.1g，精密稱定，照中國藥典2010年版二部附錄，置蒸 餾瓶D中，加30%(g/g)三氧化銘溶液10ml，于蒸汽發(fā)生管B中裝入 水至近接頭處，連接蒸餾裝置。將B和D均浸入油浴中，使油浴液面與 D瓶中三氧化銘溶液的液面相一致。開啟冷卻水，必要時通入氮氣流并 控制其流速為每秒鐘約一個氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155C， 并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖 洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用緩沖溶液校正PH計用斜 率為，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH值為、 (用酸度計測定)，消耗容積為V (ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g 與稀硫酸10ml ,靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞， 搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示劑1ml，用硫代硫酸鈉滴定液 (0.02mol/L)滴定至終點，記下消耗的容積V (ml)。另