聚合硫酸鐵的制備及性能測(cè)定

1、聚合硫酸鐵的制備及性能測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)聚合硫酸鐵的制備及凈化水的知識(shí)；2、學(xué)習(xí)和了解絮凝沉降法處理工業(yè)廢水的有關(guān)知識(shí)；3、掌握含鋅廢水浮選處理技術(shù)；4、鞏固分光光度法和原子吸收法的測(cè)定方法。5、得到聚合硫酸鐵的用量與去濁率和脫鋅率的關(guān)系，從而確定最佳用量。二、實(shí)驗(yàn)原理聚合硫酸鐵是一種鐵系無機(jī)高分子混凝劑，與三氯化鐵、硫酸鋁及堿式氯化 鋁相比，具有無毒、適用PH范圍廣、磯花大、沉降快等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)COD、色度 及重金屬離子等都具有較好的去除效果，被廣泛應(yīng)用于給排水工業(yè)和廢水處理等 行業(yè)。生產(chǎn)聚合硫酸鐵的原料來源很多，如硫酸亞鐵、鋼鐵酸洗廢液、鐵泥和鐵礦 石等，其中以硫酸亞鐵為原料的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)

2、單，條件溫和，成品雜質(zhì)少，品質(zhì)高。 本實(shí)驗(yàn)以鈦白粉廠的副產(chǎn)品硫酸亞鐵為原料，在常溫常壓下采用雙氧水直接氧化 法合成局和硫酸鐵。按照氧化方式的不同，聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方式可分為直接氧化法和催化氧化 法兩大類。直接氧化法是直接通過強(qiáng)氧化劑（如NaClO、KClO3、H2O2等）將亞 鐵離子氧化為鐵離子，經(jīng)水解和聚合獲得聚合硫酸鐵;催化氧化法是在催化劑（如 NaNO2、HNO3等）作用下，利用空氣或氧氣將亞鐵離子氧化成鐵離子，經(jīng)水解 和聚合獲得聚合硫酸鐵。催化氧化法一般以空氣為氧化劑，生產(chǎn)成本相對(duì)較低， 在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用較廣，但需在較高的溫度（80C ）和反應(yīng)壓力（0.3MPa）下 進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)

3、，需要安裝廢氣凈化裝置，以脫去反應(yīng)過程中產(chǎn)生的大量氮 氧化物氣體，工藝流程復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求較高，投資較大。二價(jià)鐵被雙氧水氧化成三價(jià)鐵離子。在一定PH值下，鐵離子水解生成聚合 硫酸鐵，當(dāng)稀釋時(shí)進(jìn)一步發(fā)生水解，形成Fe（OH）3膠體，經(jīng)過沉淀、吸附、絮凝 等作用，使水象中懸浮物、染料、Zn2+等被轉(zhuǎn)入固相。固相的物質(zhì)可以通過過濾 或上浮法除去。Fe(H203+ + OH- T Fe(OH)3 * +3H + + H2O Zn2+ + OH- T Zn(OH)2 * 再通過浮上法，將氫氧化鐵膠體浮上，使水中鋅除去。去濁率=土 A樣xl0Q% ；A原脫鋅率=前樣x 100% oc前三、儀器和試劑1、儀

4、器：WM2H型無油氣體壓縮機(jī)、浮選器，722光柵分光光度計(jì)、78HW1恒溫加熱磁力攪拌器、WXY-402C原子吸收分光光度計(jì)、移液管(1mL)、 容量瓶、量筒、燒杯。2、藥品：硫酸亞鐵，濃硫酸，雙氧水，1.0%十二烷硫酸鈉，1.0%油酸鈉，松節(jié)油，1.0%十二烷基硫酸鈉，1.0%油酸鈉，標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液，含鋅工業(yè)廢 水，高濁度原水樣。四、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象1、聚硫酸鐵的制備稱取11g磨細(xì)后的硫酸亞鐵(淺綠色品體)于250mL燒杯中，加入25mL 水，得到淺綠色溶液，緩慢滴入濃硫酸 12滴，開啟攪拌器，緩慢的滴加入 2.7mLH2O2溶液，雙氧水滴入處溶液立即變?yōu)榧t褐色并伴有氣泡，隨雙氧水的滴 入，溶液逐

5、漸由淺綠色變?yōu)榧t褐色。冷卻，過濾，靜置。即可得到紅褐色聚合硫 酸鐵成品溶液。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：溶液顏色由淡綠色變成黃色再變成紅色，在滴加h2o2時(shí)有刺激性 氣體放出。2、產(chǎn)品性能測(cè)試（1）去濁率的測(cè)定取制得的聚硫酸鐵溶液1ml于500ml燒杯中，加入100ml蒸餾水，制得稀 釋溶液。取200mL高濁度原污水，分別向其中加入稀釋后聚硫酸鐵3mL、5ml、 7ml、10ml。先劇烈攪拌3min，然后慢攪拌10min，再靜置10分鐘，取上層清 液（液面下2-3cm處），分別測(cè)量處理前后的吸光度，計(jì)算出去濁率。（2）脫鋅率吸取40ml含鋅工業(yè)廢水于50mL燒杯中，加入3mL稀釋后的聚硫酸鐵，在 磁力攪拌器攪

6、拌下，依次加入1mL1.0%十二烷基硫酸鈉，0.5mL1.0%油酸鈉,充 分?jǐn)嚢?0min并靜置10min后轉(zhuǎn)入浮選器中，加入1滴松節(jié)油，立即通入壓縮 空氣。觀察到產(chǎn)生大量的白色泡沫從浮選器中噴出，當(dāng)溶液變澄清時(shí)停止通入空 氣，并將溶液轉(zhuǎn)移到小燒杯中。改變據(jù)硫酸鐵的量為5ml、7ml、10ml重復(fù)上述 作。采用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定稀釋50倍后的原液中的鋅量和脫鋅后的溶液 中的鋅量，計(jì)算出脫鋅率。五、數(shù)據(jù)處理1、去濁率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)見表1：表1：去濁率測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)聚合硫酸鐵用量/ml濁液吸光度E吸光度E去濁率/%31.2270.53056.8151.3720.69549.3472.287

7、0.41981.68101.8000.80155.50 A-A.表中去濁率根據(jù)公式去濁率= 一樣X100%計(jì)算。A原聚合硫酸鐵的用量 31）與去濁率（%）的關(guān)系圖見圖1V(ml)圖1聚合硫酸鐵的用量（ml）與去濁率（%）的關(guān)系由圖1可看出，聚合硫酸鐵用量為5ml時(shí)的去濁率突然減小，應(yīng)舍去，舍去 后的圖像大致呈現(xiàn)二次函數(shù)的趨勢(shì)，有一個(gè)最高點(diǎn)，當(dāng)聚合硫酸鐵的用量為7.5ml 時(shí)，看出去濁率最大，大于或者小于7.5ml時(shí)，去濁率逐漸減小，因此，可得到 稀釋后用聚合硫酸鐵去濁的最佳用量為7.5ml。其中，在5ml時(shí)突然減小，可能原因是由于濁液的問題，而導(dǎo)致其吸光度發(fā) 生了變化。另外，由于只有一桶濁液，

8、隨著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，濁液的量逐漸減少，濁 液的渾濁度增大，使得吸光度增加，即使用前搖勻，其吸光度也是變化的，因此， 本實(shí)驗(yàn)采取了測(cè)其每一組實(shí)驗(yàn)前后的吸光度，然后根據(jù)吸光度算除其去濁率，這 就減少了實(shí)驗(yàn)的誤差。但是由于聚合硫酸鐵的去濁率效果非常好，我們做過實(shí)驗(yàn) 靜止一分鐘以后，其吸光度竟然變成了負(fù)值，因此，我們決定不靜置，從實(shí)驗(yàn)完 成后緊接著測(cè)其吸光度，由于實(shí)驗(yàn)的時(shí)候攪拌的速率不能完全相同，因此，這樣 做會(huì)帶來一定的誤差，這也可能是造成第三個(gè)點(diǎn)發(fā)生突變的原因。2、脫鋅率(1)標(biāo)準(zhǔn)鋅曲線測(cè)定表2鋅濃度與吸光度的關(guān)系濃度 C/ H g - ml-10.10.30.50.70.9吸光度E0.1170.25

9、80.3830.4880.578由表2做標(biāo)準(zhǔn)鋅曲線見圖2 Bq,6Linear Fit of B0,4 -.X ,0.00.30.60/9C(ug/ml)圖2鋅濃度與吸光度的關(guān)系得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y = 0.4725x + 0.05975，其相關(guān)系數(shù)R2 = 0.98782,說明相關(guān)系數(shù)較好，可以作為其標(biāo)準(zhǔn)直線方程。(2)除鋅率的測(cè)定由標(biāo)準(zhǔn)鋅曲線可得到不同吸光度下溶液的z，其中參比溶液為原廢液稀釋50倍，因此其對(duì)應(yīng)濃度為由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到濃度的50倍。脫鋅率則按照公式脫鋅率= 后x100%，計(jì)算得到。結(jié)果匯總見表3：c刖表3聚合硫酸鐵用量與脫鋅率數(shù)據(jù)表V聚合硫酸鐵/m吸光度EC / R g - ml

10、-1Zn 2+脫鋅率/%00.49145.63031.1912.3994.7641.2222.4694.6171.2222.4694.61101.2322.4894.56由表3可以看出其脫鋅率在用的聚合硫酸鐵的量少于3ml時(shí)，其脫鋅率是遞 增的，在大于3ml時(shí)，其脫鋅率是遞減的，因此，其最佳脫鋅率的時(shí)候聚合硫酸 鐵的用量是3ml。本實(shí)驗(yàn)存在著一定的誤差，因?yàn)榇舜蔚膶?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)過少，特別是在聚合硫酸鐵 的用量在03ml時(shí)，缺少實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，這就使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際有一定的出入；此 外，在做此實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意聚合硫酸鐵用量的選擇。此外，此次實(shí)驗(yàn)的最重要 的一點(diǎn)還是，在通入壓縮空氣，將產(chǎn)生的帶有處(0H )3

11、氣泡刮走這一步時(shí)，應(yīng)當(dāng) 注意其出泡沫的速率不能太大，否則，溶液就會(huì)被吃走，而應(yīng)該用較小的速率進(jìn) 行除泡，并且除泡沫的時(shí)間要較長(zhǎng)一點(diǎn)，爭(zhēng)取將處(0H)全部吹走，沒有固體顆 3粒，防止在用原子吸收光譜進(jìn)行吸光度的測(cè)定時(shí)，堵塞管道。本實(shí)驗(yàn)的誤差還與 儀器有關(guān)，因?yàn)楦∵x器的器壁內(nèi)已經(jīng)不太干凈，這樣就會(huì)有一些固體小顆粒就會(huì) 滲入溶液中，導(dǎo)致其吸光度發(fā)生變化。六、實(shí)驗(yàn)討論1、去濁率的測(cè)定由圖1可看出，加入聚合鐵的量為5ml時(shí)，曲線偏差很大，因此討論時(shí)應(yīng) 去掉此點(diǎn)。由此可看出，加入聚合硫酸鐵的量為7.5ml時(shí)的去濁率最好。但是其 仍有一定的誤差，還需要一定的靜止時(shí)間，最好按情況而定，不然測(cè)得吸光度的 值大大

12、減少，甚至為負(fù)值。2、脫鋅率的測(cè)定本次實(shí)驗(yàn)得到不同聚合硫酸鐵用量下的含鋅廢液的吸光度大小相差不大，即脫鋅率大小相近。可能是因?yàn)槭褂眠x浮器時(shí)滲入了一些雜質(zhì)，另外在使用時(shí)，由 于吹出的泡沫一直都是白色，很難辨別Fe(OH)3是否已經(jīng)吹干凈，由于這個(gè)原因， 導(dǎo)致每次吹的時(shí)間不同，這也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成一定的影響。七、思考題制備聚合硫酸亞鐵實(shí)驗(yàn)中加入硫酸的作用是什么？答：在酸性環(huán)境下，H2O2具有更高的氧化性能，可以更快的氧化Fe2 +離子變 為Fe3+，同時(shí)加入的濃硫酸放熱，加快了反應(yīng)的進(jìn)行。為什么聚合硫酸鐵能將懸浮物除去？答：聚合硫酸鐵稀溶液可以水解變?yōu)闅溲趸F膠體，膠體具有很大的比表面積， 且?guī)в姓姾?/p>