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文檔簡介
1、 開題報告題目:人工合成金云母1畢業(yè)設(shè)計(論文)綜述11題目的背景及研究意義云母是一種具有晶體結(jié)構(gòu)的天然造巖礦物,屬于自然生成的透明層狀水鋁硅酸鹽類礦物。云母族礦物中最常見的礦物種有白云母、金云母、鋰云母、絹云母、黑云母等,含水量一般在5%左右。其顏色特征通常可用來判斷絕緣性能,工業(yè)上一般以淺色為好,其中在工業(yè)上有重要意義的礦物為白云母、金云母等。早期的云母產(chǎn)品主要是以天然樹脂一蟲膠、瀝青和合成樹脂一醇酸樹脂為黏合劑,并以紙、綢為補強材料制備的片云母。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展,對云母材料的研究進一步加深,發(fā)現(xiàn)其具有易分剝成很薄的、平坦的、光滑的和具有彈性的薄片的特性,此外還有高的抗電性能、極高的耐熱
2、性、很高的電絕緣強度、耐電暈、耐熱以及良好的力學性能,同時化學穩(wěn)定性好、收縮率小、不燃、不吸濕、優(yōu)異的電氣絕緣性、耐水性、并且機械強度高,因此被廣泛應用在電子、電力、電器、電訊、航空、交通、儀表、冶金、建材、輕工等工業(yè)部門,以及國防領(lǐng)域和尖端工業(yè)上的絕緣材料,其加工剩料和云母粉可以進行進一步的深加工,用于耐火材料、建材、造紙、橡膠、染料等工業(yè)%但天然云母雜質(zhì)多,含礦率低,難選難加工和分級,導致生產(chǎn)成本高,天然云母的出產(chǎn)不足以供應市場,且天然云母含雜質(zhì)影響云母優(yōu)良性能,因此人工合成云母顯得尤為重要。金云母的變種有氟金云母、鈦金云母、鉻金云母、錳金云母等,特色的結(jié)構(gòu)組成和層狀性質(zhì)使其具有獨特的用途
3、。其中氟金云母在現(xiàn)代工業(yè)中的應用最為廣泛,用性質(zhì)不同的標準氟金云母和改性氟金云母分別填充環(huán)氧樹脂得到復合材料,可在保持其原有的高壓絕緣性、耐介質(zhì)腐蝕性等良好特性的基礎(chǔ)上,提高其力學性能。但不同性質(zhì)的氟金云母粉與環(huán)氧樹脂所得復合材料的性能存在很大差異,這與填料的化學組成、微觀結(jié)構(gòu)等因素有關(guān)。氟金云母玻璃陶瓷具有良好的深加工、抗沖擊性能,機械強度高,同時具有無機非金屬材料的物理和化學性能。特別適合航空航天、軍工、石化、精密儀器、機械電子、醫(yī)療設(shè)備、低溫工程等領(lǐng)域的應用。但此類材料的機械強度不高,使其應用受到一定限制。近年來,日本學者采用鋇云母晶體、鈣云母晶體對氟金云母類玻璃陶瓷進行增強,使其強度和
4、韌性均得到明顯提高,隨著玻璃陶瓷中氟金云母的增加,材料的抗彎強度、彈性模量、斷裂韌性都有所提高,而硬度變化不明顯,又使材料具備了較好的力學性能,在人體較大載荷植入部位方面具有廣泛的應用前景。同時利用超聲波的空化作用、微射流作用,把氟金云母剝離細化成片形微粉,這種無損傷粉碎新工藝,與現(xiàn)用云母粉碎工藝相比,具有能耗低、云母表面光潔、徑厚度比較大的特點5。目前,相關(guān)研究工作主要集中在氟金云母材料制備及其性能優(yōu)化上。12應用前景分析云母材料主要集中在合成云母、微晶云母等新的領(lǐng)域。同時云母綜合利用的產(chǎn)品,云母紙和云母粉以及深加工產(chǎn)品如云母絕緣制品、云母紙電器等也逐漸開始暢銷,目前我國開發(fā)研制也正在加快進
5、行中。我國云母紙出口價格同比國內(nèi)價格要高出20%左右,所以我國應加大對云母紙的生產(chǎn)規(guī)模,提高高檔云母紙的生產(chǎn)水平,提高云母紙的質(zhì)量和產(chǎn)量。今后的研究主要內(nèi)容就是對生產(chǎn)設(shè)備的改造,使紙漿濃度和紙的厚度能被在線測試,實現(xiàn)自動測試紙厚及調(diào)節(jié)紙漿濃度,使生產(chǎn)工藝連續(xù)化、自動化。隨著大、中型高壓電機向大容量、高參數(shù)的不斷發(fā)展,對其云母絕緣水平的要求也越來越高。大、中型高壓電機絕緣總的發(fā)展趨勢是提高主絕緣的云母含量、熱態(tài)機械強度和耐電熱老化壽命,并不斷改進絕緣工藝性。采用單面薄膜或雙面薄膜復合制造的粉云母帶,具有較高的電氣強度、機械強度和良好的應用工藝性能,是高壓電機端部絕緣和匝間絕緣較為理想的云母材料。
6、除了高壓電機絕緣用云母帶外,我國還開發(fā)了用于直流電機換向器的H級有機硅換向器金粉云母板以及用于耐火電纜用的耐火電纜粉云母帶。當選用不同品種(如:收縮薄膜)、不同耐熱等級的薄膜材料與云母紙、補強材料復合,可以得到不同功能、不同耐熱等級的薄膜復合粉云母帶。在應用中不但可使絕緣工藝簡化,而且還使電機絕緣的質(zhì)量得到大大的提高。從發(fā)展角度看,薄膜復合粉云母帶具有廣闊的發(fā)展前景。從目前看,優(yōu)質(zhì)云母仍然十分短缺,供不應求,盡管電子設(shè)備生產(chǎn)、云母絕緣材料、云母玻璃陶瓷等對云母的需求繼續(xù)增長,但遠不能滿足需求。所以在今后的云母采選及深加工應用上都應本著提高經(jīng)濟效益、充分合理利用現(xiàn)有云母資源的基礎(chǔ)上進行。2本課題
7、研究的主要內(nèi)容和擬采用的研究方案、研究方法或措施2.1本課題研究的主要內(nèi)容在工業(yè)上被大量應用的主要是白云母KAL2(ALSi3Oio)(OH)2,其次是金云母KMg3(ALSi3Oi0)(OH,F)2。由于(OH)的存在,天然云母只能在熱液條件下合成,用F取代(OH)制得的云母稱為氟金云母,是較易生長成大單晶片的一種云母。通常所說的合成云母就是指氟金云母KMg3(ALSi30i0)F2。合成氟金云母能耐1100C的高溫,這種云母的工業(yè)生產(chǎn)上可用的合成方法是內(nèi)熱法9由于內(nèi)熱法合成的氟金云母大多數(shù)為小單晶,所以在內(nèi)熱法后再采用晶種生長法10,對生成的小單晶進行再生長,以生成大面積的氟金云母。然后對
8、生成的大面積氟金云母進行性能檢測。2.2研究方案2.2.1實驗材料選用滑石、氧化鋁、氧化鎂、氟硅酸鉀和碳酸鉀等五種原料,滑石為工業(yè)用滑石粉,氧化鋁和氧化鎂亦均為工業(yè)原料,氟硅酸鉀和碳酸鉀為三級化學試劑?;脱趸V在配料前經(jīng)焙燒脫水處理in。配料組成盡量采取接近于氟金云母按其分子式KMg3(ALSi3010)F2。計算的化學組成。接近氟金云母理論組成(KMg3(ALSi30i0)F2。的熔體最易析出良好的晶體。原料及配料的化學分析數(shù)據(jù)示于表112。0.40滑石63.081.60氟硅酸鉀26.58氧化鋁0.0998.94氧化鎂0.69碳酸鉀0.0134.280.4241.6850.4392.98
9、0.2468.110.050.432.2.2工藝過程將化工原料按照與理論組成KMg3一(ALSi3O10)F2相近的組成,配制成混合料,裝入熔制爐中,將加熱電極直接安放在待熔化的金云母配料內(nèi)通電加熱,待部分生料熔融后,再借熔體導電,繼續(xù)通電熔化,然后冷卻析晶得到內(nèi)熱法氟云母小晶體13。從晶塊中剝出的大單晶片可用于特殊需要,而碎云母則可經(jīng)晶種法繼續(xù)生長成氟金云母大片單晶。晶種生長法是采用坩堝下降法14。坩堝是用鉑泊焊成的長方體鉑坩堝。在坩堝底部裝入晶種,添滿原料后加密封。緩慢升入保持在一定溫度的晶體生長爐內(nèi),坩堝上部裝有原料的部位置于爐內(nèi)高溫區(qū)熔化,同時亦使晶種上端局部熔融,下端則以原狀保持在低
10、溫區(qū),然后緩慢下降坩堝,熔體在固液界面上即可按晶種的方向定向生長,最后形成充滿坩堝的書本狀大面積氟金云母單晶塊。在坩堝下降過程,爐溫保持固定,并要求較高的穩(wěn)定度,溫度波動保持在士1C以內(nèi)。為使原料充分熔化,通常爐內(nèi)的最高溫度區(qū)為1450C,并在高溫區(qū)保溫4小時15。2.2.3性能測試掃描電子顯微鏡測定合成氟金云母的厚度。顯微硬度計測量合成氟金云母的硬度。SEM觀察合成氟金云母的形貌及附帶的能譜(EDX)分析合成氟金云母成分。WGJSTD-A介電常數(shù)及介質(zhì)損耗測試儀測試合成氟金云母的介電常數(shù)及介電損耗。TREK-152-1體積電阻測量儀測試合成氟金云母的體積電阻。電壓測量儀測試合成氟金云母的穿擊
11、電壓。用抗拉強度測試儀測量合成氟金云母的抗拉、壓強度。LS103A光學透過率測量儀測試合成氟金云母的透過率。PCY-III熱膨脹系數(shù)測試儀測量合成氟金云母的的熱膨脹系數(shù)。3本課題研究的重點及難點,前期已開展的工作3.1重點通過內(nèi)熱法合成氟金云母小晶體,再利用晶種法對內(nèi)熱法合成的小單晶進行生長、增大,從而合成大面積氟金云母。測定產(chǎn)率、轉(zhuǎn)化率,對其性質(zhì)進行全面檢測,力圖找出有工業(yè)應用前景的候選人工合成金云母,對其發(fā)展及應用前景作出合理分析。3.2難點(1)內(nèi)熱法只能合成小的金云母晶體。由于與熔體接觸的未熔化部分由固相反應生成的微晶云母層構(gòu)成,這些微晶體迸入到熔體中,成為晶體生長的始發(fā)點,容易生成多
12、晶,從而生成的云母晶體較小。(2)對于晶種法生長云母,控制溫度降低速率是重點也是難點,一般為0.1-2C/h,以促使熔體中的云母晶核逐步長大,以生成較大的單晶。4完成本課題的工作方案及進度計劃(按周次填寫)第12周第34周第512周第1314周第1517周第18周查閱資料,設(shè)計實驗方案,完成開題報告;開題答辯,實驗前準備工作;實驗階段,進行中期答辯;實驗結(jié)果分析及處理;撰寫論文;畢業(yè)答辯。指導教師意見(對課題的深度、廣度及工作量的意見)指導教師:所在系審查意見系主管領(lǐng)導: # 參考文獻譚月羆,何崇藩內(nèi)熱法合成氟金云母的某些工藝條件研究J.硅酸鹽學報,1963,03:119-128.大面積氟金云
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