紡織纖維的鑒定

1、.：.；紡織纖維是結晶態(tài)和非結晶態(tài)的混合物，從整根纖維來看，表現(xiàn)出兩方面的特征：第一是大分子陳列方向和纖維方向的關系。大分子陳列方向與纖維軸向符合的程度叫“取向度。第二是紡織纖維中結晶區(qū)的比例用“結晶度來表達。結晶度普通是指結晶區(qū)的體積占纖維總體積的百分數(shù)。 紡織纖維的鑒別：是根據(jù)纖維內部構造、外觀形狀、化學與物理性能的差別來進展的。鑒別步驟是先判別纖維的大類再詳細分析出種類，然后作最后驗證。常規(guī)的鑒別方法有：手感目測法：手感目測法是鑒別纖維最簡單的方法。它是根據(jù)纖維的外觀形狀、色澤、手感及拉伸等特征來區(qū)分天然纖維棉、麻、毛、絲及化學纖維，適用于呈散纖維形狀的紡織原料。天然纖維中，棉、麻、毛屬

2、于短纖維，它們的纖維長短差別很大，長度整齊度差，蠶絲是長絲，長而纖細，具有光澤?；瘜W纖維中，粘膠纖維的干、濕強力差別很大，而其他化學纖維，因其外觀特征在一定程度上可人為控制，所以無法用手感目測法來區(qū)別。下面兩個表是常用纖維的手感目測比較如表1、2所示。表1 天然纖維與化學纖維手感目測比較察看內容/纖維類別天然纖維化學纖維長度、細度差別很大一樣種類比較均勻含雜附有各種雜質幾乎沒有色澤柔和但欠均一近似雪白，均勻，有的有金屬般光澤表2 各種天然纖維手感目測比較察看內容/纖維種類棉苧麻羊毛蠶絲手感柔軟粗硬彈性好，有暖感柔軟、光滑，有冷感長度毫米15-40離散大60-250離散大20-200離散大很長細

3、度微米10-2520-8010-4010-30含雜類型碎葉、硬籽、僵片、軟籽等麻屑、枝葉草屑、糞尿、汗?jié)n、油脂等清潔、發(fā)亮 顯微鏡察看法：用生物顯微鏡放大300400倍左右，察看纖維的截面與縱向形狀，就能把它們鑒別出來。下面是纖維斷面形狀在顯微鏡下察看纖維的縱向和橫向斷面可以發(fā)現(xiàn)不同纖維的明顯差別，如圖/表3所示。表3常見纖維縱橫向形狀纖維縱向形狀特征斷面形狀特征棉扁平帶狀，有天然轉曲腰圓形，有中腔苧麻有橫節(jié)、豎紋腰圓形，有中腔及裂痕亞麻有橫節(jié)、豎紋多角形，中腔較小羊毛外表有鱗片圓形或接近圓形，有些有毛髓兔毛外表有鱗片啞鈴形桑蠶絲外表如樹干狀，粗細不勻不規(guī)那么的三角形或半橢圓形柞蠶絲外表如樹干

4、狀，粗細不勻相當扁平的三角形或半橢圓形粘膠纖維縱向有細溝槽鋸齒形，有皮芯構造富強纖維平滑較少齒形或接近圓形醋酯纖維有1-2根溝槽不規(guī)那么的帶狀維綸有1-2根溝槽腰圓形腈綸平滑或有1-2根溝槽圓形或啞鈴形氯綸平滑或有1-2根溝槽接近圓形滌綸、錦綸、丙綸平滑圓形 密度梯度法：密度法根據(jù)各種纖維具有不同的特點來鑒別纖維。測定纖維密度的方法很多，其中常用的密度梯度法，它利用懸浮原理來測定固體密度。分三個步驟鑒別：1.配定密度梯度液；2.標定密度梯度管；3.測定和計算 熒光法：熒光法根據(jù)紫外線熒光燈照射纖維時，纖維呈現(xiàn)不同顏色來鑒別。各種纖維的熒光顏色參考如下表：紡織纖維的熒光顏色纖維種類熒光顏色纖維種

5、類熒光顏色棉棉絲光黃麻生黃麻羊毛絲脫膠淡黃色淡紅色紫褐色淡藍色淡黃色淡藍色粘膠纖維粘膠纖維有光滌綸錦綸維綸有光白色紫陰光淡黃色紫陰光白色青光很亮淡藍色淡黃色紫陰光熄滅法：各種纖維的化學組成不同，其熄滅特征也不同。經(jīng)過察看纖維察看接近火焰、在火焰中和分開火焰后的熄滅特征，分發(fā)的氣味及熄滅后的殘留物，可將常用纖維分為三類，即纖維素纖維、蛋白質纖維及合成纖維三大類。這三大纖維的熄滅特征有明顯差別，如下表所示。三大纖維的熄滅特征纖維類別接近火焰在火焰中分開火焰后殘留物形狀味道纖維素纖維不熔不縮迅速熄滅繼續(xù)熄滅細膩、灰白色燒紙味蛋白質纖維收縮漸漸熄滅不易延燃松脆、黑灰燒毛發(fā)臭味合成纖維收縮、熔融熔融熄滅

6、繼續(xù)熄滅硬快各種特殊氣味熄滅法能有效地識別上述3大類纖維，在特定條件下，也可用于鑒別纖維，但難以鑒別一樣種類中的不同種類。化學溶解法：利用各種纖維在不同的化學溶劑中的溶解性能來鑒別纖維的方法。它適用于各種紡織纖維，特別是合成纖維，包括染色纖維或混合成分的纖維、紗線與織物。根據(jù)溶解情況對照下表幾種常見纖維在化學溶液中的溶解纖維化學溶液15%鹽酸37%鹽酸75%硫酸甲酸濃間甲酚濃5%氫氧化鈉煮沸二甲基甲酰胺二甲苯棉不溶沸部分溶不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶麻不溶沸部分溶不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶蠶絲不溶沸溶溶溶不溶不溶溶不溶不溶纖維化學溶液15%鹽酸37%鹽酸75%硫酸甲酸濃間甲酚濃5%氫氧化鈉煮沸二

7、甲基甲酰胺二甲苯羊毛不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶粘纖不溶沸部分溶溶溶不溶不溶不溶不溶不溶錦綸溶溶溶溶溶不溶不溶不溶腈綸不溶不溶不溶沸溶不溶不溶不溶溶加熱不溶滌綸不溶不溶不溶不溶溶加熱不溶不溶沸部分溶或溶不溶維綸不溶沸溶溶溶溶溶加熱不溶不溶不溶丙綸不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶沸溶氯綸不溶不溶不溶不溶部分溶沸溶不溶溶不溶氨綸不溶不溶溶不溶溶不溶溶加熱不溶著色法：該法根據(jù)不同纖維對某種著色劑呈色反響的不同來鑒別纖維。它適用于未染色纖維、純紡紗線和純紡織物。國家規(guī)范規(guī)定的著色劑為HI-1號纖維鑒別著色劑還有常用的碘碘化鉀溶液和錫萊著色劑A。下表為幾種常見纖維的著色反響纖維HI-1號纖維著色劑碘

8、碘化鉀溶液錫萊著色劑A棉灰N不染色藍麻深紫5B不染色紫藍亞麻蠶絲紫3R淡黃褐羊毛桃紅5B淡黃鮮黃粘纖綠3B黑藍青紫紅醋纖艷橙3K黃褐綠黃滌綸黃R不染色微紅錦綸深棕3RB黑褐淡黃腈綸艷桃紅4B褐微紅維綸桃紅3B藍灰褐丙綸黃4G不染色不染色氨綸紅棕2R-氯綸-不染色不染色熔點法：熔點法是根據(jù)某些合成纖維的熔融特性，在化纖熔點儀或附有加熱和測溫安裝的偏振光顯微鏡下察看纖維消光時的溫度來測定纖維的熔點，從而鑒別纖維。但大多數(shù)的合纖不像純晶體那樣有確切的熔點，而同一種類的纖維因制造廠或型號不同其熔點也有出入。因此熔點法適用于未經(jīng)抗熔等處置的單一成分的纖維資料。雙折射率測定法：由于不同纖維的雙折射率不同，

9、因此可用雙折射率大小來鑒別棉、麻、絲、毛和化纖。下面為一些主要的紡織纖維的折射率纖維折射率n/nn/-n棉157315811524153400410051亞麻1594153200570068粘膠纖維159315501514152300180036三醋酯纖維14741479-0005羊毛155315561542154700090012桑蠶絲157715370040錦綸6156815150053錦綸66157015801520153000400060滌綸172515370188腈綸15001510150015100000-0005維綸154715220025含氯、含氮呈色反響實驗法：各種含氯、含氮

10、的纖維用火焰法、酸堿法檢測，會呈現(xiàn)特定的呈色反響。但這種方法適用于化學纖維的粗分類以便進一步定性鑒別。系統(tǒng)鑒別法：在實踐鑒別中，有些資料運用單一方法較難鑒別，需將幾種方法綜合運用、綜合分析才干得到正確結論。鑒別程序：1將未知纖維稍加整理，假設不屬于彈性纖維，可采用熄滅實驗法將纖維初步分為纖維素纖維、蛋白質纖維和合成纖維三大類；2纖維素纖維和蛋白質纖維有各自不同的形狀特征，用顯微鏡就可鑒別；3合成纖維普通采用溶解實驗法，即根據(jù)不同化學試劑在不同溫度下的溶解特性來鑒別。 新型測試分析方法有如下： 顯微分析法：顯微分析法是采用透鏡光學放大原理或探針等 ，直接察看纖維微觀形狀構造的方法，不同微分析技術

11、具有不同放大倍數(shù)和分辨間隔 ，目前共有三種不同類型的顯微分析方式：1 光學顯微鏡如以下圖，其放大倍數(shù)為1000倍左右，分辨間隔 可到約為02m?？梢姽怙@微鏡的分辨才干可達12m，其物鏡和顯微鏡的分辨才干分別為和m，那么物鏡的數(shù)值孔徑區(qū)分物體較細小特征的才干A可根據(jù)下式近似計算： =/A；m=A+AK；A=nsin式中為光波的波長；AK為顯微鏡的數(shù)值孔徑AKA；n為標本和物鏡同介質的折射率空氣為1，水為13，甘油為147，雪松油為151；為試樣中位于物鏡光軸任一點與射入物鏡邊緣光線間的夾角。采用折射率較大的液態(tài)介質的浸沒法，可提高分辨才干和數(shù)值孔徑。2 電子顯微鏡如圖示，其放大倍數(shù)可到達100萬

12、倍以上，分辨間隔 可到0102nm。利用透射式電子顯微鏡，在纖維超薄切片和電子染色等條件下，可察看到纖維的各級構造，還可進展電子衍射圖分析3 原子力顯微鏡，其橫向分辨間隔 為02nm，縱向分辨間隔 為01nmX射線衍射法：x射線衍射是由x射線管中的燈絲發(fā)射高速電子流轟擊銅靶產(chǎn)生特征X射線，經(jīng)單色器濾光器和準直器分出一束計息的平行單色X射線射線波長為01539nm，照射到纖維樣品上，X射線會遭到纖維中的各鏈節(jié)、原子團等散射、反射，這些散射或反射光會產(chǎn)生相互關涉，由物理光學可知，由于纖維結晶區(qū)中規(guī)那么陳列的原子間間隔 與X射線波長具有一樣的數(shù)量級，這些相互關涉的射線，在光程差等于波長的整數(shù)倍的各方

13、向上得到加強，而在光程差等于波長的整數(shù)半倍數(shù)的各個方向上相互抵消，從而構成特定的X 射線衍射斑點圖樣，根據(jù)衍射方向(斑點的位置、外形)和衍射強度斑點黑度確定纖維晶細胞的晶系、晶粒的尺寸和完好性、結晶度以及晶粒的取向度。根據(jù)獲取實驗結果的方式不同，X射線衍射有兩種方法，一種為照相法，利用照相底片攝取試樣衍射圖像的方法；另一種為掃描法，利用衍射測角儀、核輻射探測器等安裝獲得X射線經(jīng)過試樣的衍射強度與衍射角度的關系曲線。 照相法常被用來確定晶胞的構造特征和參數(shù)，不同纖維的衍射圖不同，可以根據(jù)衍射圖中斑點的位置、外形、黑度等確定各組晶面間的間隔 ，并由此推斷出顯微晶胞的晶系，各級反復周期和晶胞的構造參

14、數(shù)。 掃描法可以較為方便地計算纖維中的結晶度以及晶粒的取向度等。結晶度的算法有衍射曲線擬合分峰法、作圖法、結晶指數(shù)法、回歸線法、Ruland法等。 紅外光譜分析法：高聚物纖維中大分子的原子或基團會在其平衡位置處產(chǎn)生周期性的振動，按照振動時的鍵長和鍵角的改動，這種振動包括伸縮振動和變形振動價鍵的彎曲振動和原子團繞主鍵軸扭擺振動，而每一種振動均有其各自特有的自振頻率，也就是說大分子中的各種鍵有各自特有的自振頻率。采用延續(xù)不同頻率的紅外線照射樣品，當某一頻率的紅外線與分子中鍵的振動頻率一樣時，將會產(chǎn)生共振而被吸收的景象，從而獲得紅外吸收光譜，并且這種基團越多，這種波長的光被吸收得越多。根據(jù)對紅外吸收

15、光譜中各吸收峰對應頻率的分析，可以對纖維的分子構造斷定，進而鑒別纖維的品種類別；也可以對纖維超分子構造中的結晶度、取向度等進展測定。 核磁共振法：核磁共振是指利用核磁共振景象獲取分子構造、纖維內部構造信息的技術。原子核是帶正電的粒子，能繞本身軸做自轉運動，并構成一定的自轉角動量。當原子核自轉時，會由自轉產(chǎn)生一個磁矩，這一磁矩的方向與原子核的自轉方向一樣，大小與原子核的自轉角動量成正比。通常原子核的磁矩可以恣意取向，但假設將原子核置于外加磁場中，且當原子核磁矩與外加磁場方向不同時，那么原子核除自轉外還將沿外磁場方向發(fā)生一定的量子化取向，產(chǎn)生能級的分裂。 根據(jù)量子力學原理，原子核磁矩與外加磁場之間

16、的夾角并不是延續(xù)分布的，而是由原子核的磁量子數(shù)決議的，原子核磁矩的方向只能在這些磁量子數(shù)之間騰躍，而不能平滑地變化，這樣就構成了一系列的能級。當器具有特定頻率并且方向垂直于靜磁場的交變電磁場作用于樣品時，原子核接受交變磁場能量輸入后，就會發(fā)生能級躍遷。這種能級躍遷是獲取核磁共振信號的根底。 根據(jù)物理學原理可以知道在外加射頻場的頻率與原子核自轉運動的頻率一樣時，射頻場的能量才可以有效地被原子核吸收，為能級躍遷提供助力。因此采用延續(xù)波頻率掃描，或用經(jīng)過調制的射頻脈沖電磁波輻射，對于某種特定的原子核，在給定的外加磁場中，只吸收某一特定頻率射頻場提供的能量，這樣就構成了一個核磁共振信號。 核磁共振可用于測定纖維大分子的相對分子質量、高聚物的空間構造及構造規(guī)整性、共聚物的構造以及高分子的運動研討等方面。 差熱分析法：差熱分析法是測定紡織纖維構造及其變化的一種相當靈敏的方法。 此法以測定纖維物質在加熱或冷卻過程中的熱效應為根底。物質加熱或冷卻時，通常伴隨著吸熱或放熱過程。吸熱過程會出現(xiàn)熔融和解取向，而放熱過程會出現(xiàn)結晶化。纖維在玻璃化過程中其焓值堅持不變。但比熱發(fā)生猛烈變化。一切這些變化均可記錄在熱譜圖上，從而確定紡織纖維構造和性能