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1、考試題型及分值:填空題 1x103 題(共 20 )單項(xiàng)題 1x20配伍題 1x5x2 多項(xiàng)題 2x10對(duì)以下方法的畫線部分做出說明(變相問答題)運(yùn)算題 3 題(共 20 ): 一題必為雜質(zhì)限量第一章緒論中藥制劑分析的主要內(nèi)容(明白):中藥制劑的鑒別 中藥制劑的檢查 中藥制劑的含量測(cè)定把握中藥制劑分析工作的基本程序、取樣的要求和基本原就中藥制劑分析檢驗(yàn)的程序一般可分為取樣、供試品溶液的制備、供試品溶液的測(cè)定(鑒別、檢查或含量測(cè)定)、書寫檢驗(yàn)報(bào) 取樣的要求:取樣必需符合科學(xué)性、真實(shí)性和代表性的要求 ; 取樣的基本原就:勻稱合理,所取樣品具代表性;我國(guó)現(xiàn)行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是什么?中華人民共和國(guó)藥典和局(
2、部)頒標(biāo)準(zhǔn),二者軍事由國(guó)家藥典委員會(huì)負(fù)責(zé)制定和修訂,國(guó)家食品藥品監(jiān)督治理局頒布實(shí) 施;藥典包括哪幾個(gè)部分?各個(gè)部分相應(yīng)說明的內(nèi)容是什么? 凡例正文附錄索引現(xiàn)行版藥典為 2022 年版,分成四部;一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等三部收載生物制品 四部為總就凡例:是說明和正確使用中國(guó)藥典進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)的基本指導(dǎo)原就,對(duì)一些與標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的、共性的、需要明確問題以及采 用的計(jì)量單位、符號(hào)、術(shù)語等,用條文加以規(guī)定,以幫忙懂得和把握藥典正文并防止在文中重復(fù);正文:為藥典的主體,包括所收載的全部藥材和制劑品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);_ 附
3、錄:收載本版藥典的制劑通就,藥材和飲片檢定通用法,物理常數(shù)測(cè)定法,通用法,專項(xiàng)測(cè)定法,生物檢定法,試藥試液、緩沖液、指示劑與指示液、滴定液以及對(duì)比品與對(duì)比藥材,中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原就,中藥注射劑安全性檢查法 菌劑效力檢查法指導(dǎo)原就等項(xiàng)內(nèi)容;凡例中需要特別記憶的學(xué)問點(diǎn)常溫系指 10-30 C,乙醇未標(biāo)明濃度時(shí),均系指95% (ML/ML ). 取樣量的精確度:稱取“ 0.1g ” 系指稱取量可為0.06-0.14g ;稱取“ 2g ” ,系指稱取量可為1.5-2.5g ;稱取“ 2.0g ” 系指稱取量可為1.95-2.05g ;稱取“ 2.00g ” ,系指稱取量可為“ 1.995-
4、2.005g ”精密稱定:系指稱取重量應(yīng)精確至所取重量的千分之一;稱定:系指稱取重量應(yīng)精確至所取重量的百分之一;取用量用“ 約” 如干時(shí),系指取用量不得超過規(guī)定量的土10%應(yīng)用指導(dǎo)原就,中藥生物活性測(cè)定指導(dǎo)原就,抑恒重:除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg 以下的重量;外國(guó)藥典:( 1)美國(guó)藥典( USP (2)英國(guó)藥典( BP ( 3)歐洲藥典( EP ( 4 ) 日本藥典( JP)第三章中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別的內(nèi)容包括?性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和生物鑒別等;顯微鑒別的概念、所針對(duì)的鑒別對(duì)象 顯微鑒別:是指顯微鏡對(duì)中藥制劑中含中藥飲片粉末組織、細(xì)胞或內(nèi)
5、含物等生物學(xué)特點(diǎn)進(jìn)行鑒別的一種方法;顯微鑒別的適用對(duì)象:中藥制劑中含有中藥飲片粉末,成品中仍保留有原藥材某些細(xì)胞、組織等顯微特點(diǎn),可以采納顯微鑒 別法進(jìn)行鑒別;牛黃解毒丸的顯微鑒別中各位藥材的鑒別現(xiàn)象 p49【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、桔梗、冰片、甘草【制法】以上七味,粉碎,過篩,混勻;加煉蜜與水制成水蜜丸,或加煉蜜制成小或大蜜丸 取本品,按蜜丸制片要求制樣、裝片,置顯微鏡下觀看: 纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細(xì)(黃苓纖維); 纖維束四周薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草晶纖維);草酸鈣簇晶大,直徑 60-140 卩 m (大黃草酸鈣簇晶); 聯(lián)結(jié)乳管直徑 14-25 卩 m 含淡黃色
6、顆粒狀物(桔梗乳管細(xì)胞); 不規(guī)章碎塊,金黃色或橙黃色,有光澤(雄黃粉末); 不規(guī)章片狀結(jié)晶無色,有平直紋理(冰片結(jié)晶);理化鑒別中化學(xué)反應(yīng)法:牛黃解毒片中冰片的鑒別方法 p50【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃苓、桔梗、冰片和甘草制成;取本品 1 片,研細(xì),進(jìn)行微量升華,所得白色升華物,加新制成1%香草醛的硫酸溶液 1. 2 滴,液滴邊緣呈玫瑰紅色;現(xiàn)象:先得白色升華物后,繼得黃色升華物;將升華物分別置顯微鏡下觀看;白色升華物呈不定形的無色片狀結(jié)晶,加新制 的 1%香醛硫酸溶液,漸 顯紫紅色;黃色升華物呈黃色針狀結(jié)晶或羽狀結(jié)晶,遇堿顯紅色,遇酸變?yōu)辄S色;薄層色譜法是最常見最主要的一個(gè)方法薄層
7、色譜法的定義,把握影響薄層鑒別法的主要因素、把握削減邊緣效應(yīng)的方法、對(duì)比物的挑選詳細(xì)有哪些?薄層色譜法( TLC ): 是將相宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,形成一勻稱薄層,樣品經(jīng)過點(diǎn)樣、綻開后,依據(jù)薄 層上樣品斑點(diǎn)比移值(Rf值)與相宜對(duì)比物比較,對(duì)中藥制劑進(jìn)行鑒別的方法;影響薄層色譜鑒別的主要因素:(1)供試品的制備【21(2 )薄層板的挑選: TLC 常用的固定相有硅膠 G.(3) 綻開劑的挑選:抱負(fù)的分別應(yīng)使樣品成分的斑點(diǎn)清楚地分部在 Rf 值 0.2-0.8 之間(4)綻開劑蒸氣的飽和:削減邊緣效應(yīng)的方法主要有三種:挑選較小體積的層析缸 在層析缸內(nèi)壁貼上浸有綻開劑的濾紙條 將
8、點(diǎn)樣薄層板在層析缸內(nèi)預(yù)飽和 15-30min(5)對(duì)比物的挑選:薄層色譜鑒別需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作對(duì)比;常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):中 _ (6) 濕度和溫度:在相對(duì)濕度恒定的條件下,一般在環(huán)境溫度很高時(shí),斑點(diǎn) Rf 值增大,反之,減??;綻開溫度在溫差土 5C, Rf 值的變 動(dòng)一般不超過土 0.02 ,對(duì)結(jié)果影響不大;陰性對(duì)比試驗(yàn)的目的 _ 通常為了考察制劑中其他藥味對(duì)鑒定藥味薄層色譜的干擾情形,在討論色譜試驗(yàn)條件時(shí),應(yīng)做陰性對(duì)比;第四章中藥制劑檢查把握雜質(zhì)的來源、雜質(zhì)的種類 雜質(zhì)的來源:原料中引入的雜質(zhì)生產(chǎn)過程中介入的雜質(zhì)貯藏過程中產(chǎn)生的雜質(zhì) 雜質(zhì)的種類:(按雜質(zhì)來源分).一般雜質(zhì):在自然界中分布比較廣泛,
9、在多種中藥原料的采集、收購、加工以及制劑的生產(chǎn)和貯藏過程中簡(jiǎn)單引入的雜質(zhì),如酸、堿、水分、重金 屬、砷鹽、鐵鹽、氯化物、硫酸鹽等;一般雜質(zhì)的檢查方法收載在藥典附錄中;.特別雜質(zhì):是指因某一中藥制劑的原料、生產(chǎn)和貯藏過程中可能引入的雜質(zhì),特別雜質(zhì)檢查方法在藥典中列入該制劑的檢 查項(xiàng)下;(按檢查方法分).常規(guī)物質(zhì)檢查:在中藥的采集、收購、加工以及制劑的生產(chǎn)和貯藏過程中簡(jiǎn)單引入的雜質(zhì),這些雜質(zhì)在自然界中分布比較精選資料,歡迎下載廣泛,如水分、氯化物、鐵鹽、灰分、酸敗度等檢查;這些雜質(zhì)雖然一般無毒,但其含量的多少可反映岀藥物純度的情形,對(duì)生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)質(zhì)量控 制有預(yù)警作用;檢查方法收載在藥典附錄中;.
10、有害物質(zhì)檢查:中藥制劑中存在的、能引起明顯不良生物作用的雜質(zhì),如鉻、汞、砷、黃曲霉素等檢查,按來源、有害物 質(zhì)檢查又可分為藥物中本 身含有的內(nèi)源性雜質(zhì)檢查和從外界環(huán)境中引入的外源性雜質(zhì)檢查;把握雜質(zhì)限量的概念、運(yùn)算方式【3】、表示方式 雜質(zhì)限量:藥物中所含雜質(zhì)的最大答應(yīng)量,通常用百分之幾或百萬分之幾來表示;運(yùn)算公式:答應(yīng)雜質(zhì)存在的最大量 x 100% 雜質(zhì)限量( L)= 供試品量 一般以肯定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的供試品(S)進(jìn)行比較,公式可以寫成 : 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積( V) *標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度( c) 雜質(zhì)限量( L)= 供試品質(zhì)量(ms)即:常規(guī)雜質(zhì)檢查包括:x 100% L= VX C - x 100
11、% ms r 常規(guī)物質(zhì)檢查包括哪些?外源性有害物質(zhì)檢查有哪些?氯化物檢查、鐵鹽檢查、干燥失重測(cè)定法、水分測(cè)定法、熾灼殘?jiān)鼨z查法、灰分測(cè)定法、膨脹度測(cè)定法、酸敗度測(cè)定法、注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法 外源性有害物質(zhì)檢查:重金屬檢查、砷鹽檢查、鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法、農(nóng)藥殘留量的檢查、黃曲霉毒素 測(cè)定法 重金屬的概念、檢查原理 重金屬:是指在規(guī)定的試驗(yàn)條件下,能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色(生成不溶性硫化物)的金屬雜質(zhì);重金屬檢查的原理:在弱酸性( pH3. 3.5)條件下,硫代乙酰胺發(fā)生水解,產(chǎn)生硫化氫,可與重金屬離子生成有黑色硫化物的勻稱混懸液;CfCENH. + HQ -*CH 3CONH S +
12、 H 為 H aS + Pb2+ Ft)S I + 2 疋在堿性條件下,硫化鈉直接與重金屬離子作用,生成不溶性的有色硫化物;Pb 2+ + S2- - PbSj(黑色)與肯定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在相同條件下處理后產(chǎn)生的顏色進(jìn)行比較,判定供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定;供試液有顏色時(shí)的處理方法、熾灼法進(jìn)行有機(jī)破壞的緣由(1)第一法 硫代乙酰胺法CHCSNH+ H 2 - CHCONH+ H 2S T適用對(duì)象:( ppt )溶于水、稀酸和乙醇的藥物;(課本)供試品可不經(jīng)有機(jī)破壞,在酸性溶液中顯色的藥物中重金屬限量檢查.在酸性溶液中檢查重金屬,以硫代乙酰胺作為顯色劑;把握重金屬檢查的兩種方法、反應(yīng)條件、.硫
13、代乙酰胺在弱酸性條件下(PH33.5 的醋酸緩沖液)水解,產(chǎn)生硫化氫,與微量重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物勻稱混懸液,與肯定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較;.硫化鈉試液,在酸性溶液中易分解析岀硫,引起渾濁而影響比色;(2)其次法熾灼后硫代乙酰胺法適用對(duì)象:( ppt )含芳環(huán)或雜環(huán)的有機(jī)藥物;(課本)供試品需熾灼破壞,在酸性溶液中顯色的藥物中重金屬限量檢查;.中藥及中藥制劑多含有機(jī)成分,如含芳環(huán)或雜環(huán),就中藥材及中藥制劑中的重金屬常與有機(jī)物結(jié)合存在,不能用直接取樣 檢查;.需先行熾灼破壞、消化、分解后,使與有機(jī)物分子結(jié)合的重金屬游離,再用硫代乙酰胺在弱酸性條件下進(jìn)行檢查;.留意:熾灼
14、的溫度掌握在 500. 600 C,使完全灰化,防止重金屬缺失;溫度愈高,重金屬缺失愈多;.為了使有機(jī)物分解破壞完全,熾灼的殘?jiān)杓酉跛峒訜崽幚?但必需蒸干除凈氫化氮,否就亞硝酸可氧化硫化氫析出硫,影響比色;(3) 反應(yīng)條件:硫代乙酰胺試液與重金屬反應(yīng)的正確pH 是 3.5,故配置乙酸鹽緩沖液( pH3.5 )時(shí),要用 pH 計(jì)調(diào)劑;硫代乙酰胺試液加入量以2ml 時(shí)呈色最深,正確顯色時(shí)間為2min ;精選資料,歡迎下載(4) 供試液有顏色時(shí)的處理方法:可在甲管與丙管中滴加少量的稀焦糖溶液(取蔗糖或葡萄糖約5g,置瓷蒸發(fā)皿或瓷坩堝中,在玻璃棒不斷攪拌下,加熱至呈成棕黃色糊狀,放冷,用水溶解成約
15、液(如酸酯指示劑),使之均與乙管一樣;再在甲乙丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各 景上,自上向下透視比較顏色深淺;25mL 貯于滴瓶中備用;)或其他無干擾的有色溶 2mL,搖勻,放置 2min ,同置白色背(5) 熾灼法進(jìn)行有機(jī)破壞的緣由:因中藥制劑中的重金屬可能與其他芳環(huán)或雜環(huán)成分形成較堅(jiān)固的共價(jià)鍵,故供試品需先行熾灼破壞,使重金屬游離;砷鹽檢查把握古蔡法的原理,加入碘化鉀、氯化亞錫、醋酸鉛棉花的作用(1 )古蔡氏法原理:.本法系利用鋅和酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與供試品中微量砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫,遇溴化汞和氯化汞試紙作用 生成黃色至棕黃色的砷斑;.與肯定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同一條件下所顯砷斑的
16、顏色的深淺比較,以判定供試品的含砷鹽的限量;反應(yīng)式如下:Zn + 2Hcl - Zncl2 + H2TAsQ3- + 3Zn + 9H + - AsH f + 3Zn 2+ + 3H 2O AsO + 4Zn + 11H - AsH f + 4Zn + 4H 2;產(chǎn)生的砷化氫與溴化汞試紙作用AsH + 3HgBr 2 - 3HBr + As ( HgBr )3 (黃色)2As ( HgBr )3 + AsH 3 - 3AsH ( HgBr )2 (棕色)As ( HgBr )3 + AsH 3 - 3HBr + As .Hg (黑色)五價(jià)砷在酸性溶液中也能被仍原為砷化氫,但生成砷化氫三價(jià)砷慢,
17、影響結(jié)果的精確性;故在反應(yīng)液中加入碘化鉀、酸性氯 化亞錫仍原劑,將五價(jià)砷仍原為三價(jià)砷;3- - + 3- AsO + 2I + 2H AsO + I 2 + H 2O AsO 3- + Sn 2+ 2H + - AsO 3- + Sn 4+ H 2O 12 + SnCl 2 + 2HCl - 2HI + SnCl 4 溶液中的碘離子,與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡(luò)合物,使生成砷化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行;4I- + Zn 2+ - ZnI 42-氯化亞錫與碘化鉀存在,仍可抑制銻化氫生成;鋅錫齊(鋅錫的合金);Sn + Zn Sn + Zn 鋅粒100 卩 g 銻存在不致干擾測(cè)定;同時(shí)氯化亞錫又可與鋅作用
18、;在鋅粒表面形成.金屬鋅和酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥品中微量砷鹽化合物反應(yīng),生成具揮發(fā)性的砷化氫;.所用鋅粒應(yīng)無砷,以能通過一號(hào)篩的鋅粒為宜,如使用的鋅粒較大時(shí),用量得酌情增加,反應(yīng)時(shí)間應(yīng)增長(zhǎng)至1 小時(shí)碘化鉀:A. 可將五價(jià)砷仍原為三價(jià)砷B. 碘化鉀被氧化成 丨2, 又可以被氯化亞錫仍原為碘離子,使反應(yīng)液中維護(hù)有碘化鉀存在;C. 溶液中的碘離子,與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡(luò)合物,使生成砷化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行;D. 碘化鉀存在,仍可抑制銻化氫的生成,由于銻化氫也能與溴化汞試紙作用生成銻斑;酸性氯化亞錫A. 可將五價(jià)砷仍原為三價(jià)砷B. 碘化鉀被氧化成 I 2, 又可以被氯化亞錫仍原為碘離子,使反應(yīng)液
19、中維護(hù)有碘化鉀仍原劑存在;C. 溶液中的碘離子,與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡(luò)合物,使生成砷化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行;D. 氯化亞錫的存在,仍可抑制銻化氫的生成,由于銻化氫也能與溴化汞試紙作用生成銻斑;精選資料,歡迎下載E. 氯化亞錫又可與鋅作用,在鋅粒表面形成鋅錫齊(鋅錫的合金)起去極化作用,使鋅粒與鹽酸作用緩和,放岀氫氣勻稱,使產(chǎn)生的砷化氫氣體連續(xù)勻稱;有利于砷斑的形成;醋酸鉛棉花:S2-或供試品中如含有S-、SQ2-、S2Q2-等離子時(shí),在酸性條件下可生成硫化氫,也能使溴化汞試紙染色.試劑或鋅粒中如含有(硫化汞),干擾試驗(yàn)結(jié)果;.用醋酸鉛棉花,使硫化氫生成硫化鉛除去;H2S + Pb ( CHC
20、QQ 2 - PbSj + 2CH aCQQH a. 應(yīng)掌握醋酸鉛棉花的松緊度,既可以使砷化氫氣體以相宜的速度通過,又能吸取硫化氫氣體,應(yīng)成勻稱成疏松狀;b. 在砷管內(nèi)置干燥醋酸鉛棉花時(shí),應(yīng)先將棉花撕成疏松薄片狀,每次小量以細(xì)玻璃棒輕輕塞入測(cè)砷管,裝置高度約 60. 80mm上端距管口至少 3cm, 勿塞入測(cè)砷管得近上端,防止醋酸鉛棉花吸水;c. 醋酸鉛棉花應(yīng)保持干燥狀態(tài),假如打濕,重新操作;農(nóng)藥殘留量的檢查:有機(jī)氯類和有機(jī)磷類用什么方法檢查、檢測(cè)器有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量檢查:采納氣相色譜法測(cè)定,用電子捕捉檢測(cè)器(ECD有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量檢查:采納氣相色譜法測(cè)定,用火焰光度檢測(cè)器(FPD ) ,氮
21、磷檢測(cè)器 (NPD ) 或質(zhì)譜檢測(cè)器 ( MSD )第五章 中藥制劑含量測(cè)定紫外 -可見分光光度法測(cè)定方法的概念和優(yōu)缺點(diǎn),吸光度范疇,運(yùn)算;一般供試品溶液的吸光讀數(shù),以在0.3. 0.7 之間的誤差較?。粚?duì)比品比較法4】:在同樣條件下配制對(duì)比品溶液和供試品溶液,在規(guī)定波長(zhǎng)下測(cè)定二者的吸光度,就可運(yùn)算岀供試品中被測(cè)成分的濃度或含量;含量 %二 Cr D Ar 100% E1% 1cm 運(yùn)算其含量;吸取系數(shù)法:該法是測(cè)定供試品溶液在規(guī)定波特長(zhǎng)的吸光度A,依據(jù)被測(cè)成分的吸取系數(shù)(含量 % (1m)x 100% $100% (E;為r ( E11爲(wèi)) W100 本法優(yōu)點(diǎn)是無需對(duì)比品,方法簡(jiǎn)便,但使用時(shí)
22、吸取系數(shù)通常應(yīng)大于100, 并應(yīng)留意儀器的校正和檢定;標(biāo)準(zhǔn)曲線法:先配置一系列不同濃度的對(duì)比品溶液,在相同條件下分別測(cè)定吸取度,繪制A-C 曲線或求出其回來直線方程,即得標(biāo)準(zhǔn)曲線;在相同條件下測(cè)定供試品溶液的吸光度即可求得供試品中被測(cè)成分的濃度或含量;使用時(shí)應(yīng)留意: 1.標(biāo)準(zhǔn)系列一般要求 5-7 個(gè)點(diǎn) 2. 回來直線方程的相關(guān)系數(shù)(r)不得小于 0.999 3. 供試品溶液的吸光度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范疇薄層色譜掃描法測(cè)定方法,采納隨行標(biāo)準(zhǔn)法的目的;測(cè)定方法有內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法,以外標(biāo)法最常用,包括外標(biāo)一點(diǎn)法和外標(biāo)二點(diǎn)法;采納隨行標(biāo)準(zhǔn)法的目的:為了克服薄層板間差異較大的問題 考察標(biāo)準(zhǔn)曲線是否過原點(diǎn),
23、以便采納外標(biāo)一點(diǎn)法和外標(biāo)二點(diǎn)法定量,通過原點(diǎn)的用外標(biāo)一點(diǎn)法,不通過原點(diǎn)的就用外標(biāo)二點(diǎn) 法;外標(biāo)二點(diǎn)法的運(yùn)算 至少需要點(diǎn)二種不同濃度或一種濃度兩點(diǎn)樣量的對(duì)比品溶液,與供試液同板綻開,分別測(cè)定峰面積積分值 A, 用對(duì)比品求岀 直線方程: A=Km+B 氣相色譜適用范疇、組成、系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)(必考)指標(biāo)和詳細(xì)要求 主要用于測(cè)定制劑中揮發(fā)油及其他揮發(fā)性組分的含量 組成:由載氣源、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和溫度掌握系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或色譜工作站組成;精選資料,歡迎下載系統(tǒng)適用性試驗(yàn): 色譜柱的理論塔板數(shù) 分別度: R 1.5 重復(fù)性: RSDC 2.0% 拖尾因子:T: 0.95-1.05 內(nèi)標(biāo)法的運(yùn)算 p117f _ As / C s Ar / C rCx二 f AJ 或含量 = f 冬旦 100% As m As/Cs 高效液相色普法液相儀器的組成、流淌相的洗脫方式、固定相的極性、檢測(cè)器的使用范疇 儀器構(gòu)造:儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成;流淌相的洗脫方式有:等度洗脫和梯度洗脫 正相色譜柱:硅膠吸附色譜柱 反向色譜柱:固定相:常用非極性十八烷基鍵合硅膠(ODS ,流淌相:水 固定相極性 2 B -OH 1 B -OH 2 a -OH 1 a -OH 定性鑒別的方法:理化鑒別法(與堿液或乙酸鎂的顯色
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