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文檔簡介
1、學(xué)習(xí)項(xiàng)目一 塑料的簡易鑒別 總學(xué)時16任務(wù)一:塑料材料表觀性能及識別任務(wù)二:塑料材料的燃燒鑒別法 任務(wù)三:塑料材料簡易熱裂解鑒別法項(xiàng)目匯報與專題研討及總結(jié) 1ppt課件任務(wù)一:塑料材料表觀性能及識別 初步認(rèn)識塑料的各種直觀性能;了解不同的塑料直觀性能的差異;能夠通過塑料的直觀性能,初步判斷塑料的種類。2ppt課件任務(wù)二:塑料材料的燃燒鑒別法 初步認(rèn)識塑料的燃燒過程產(chǎn)生的現(xiàn)象;能夠通過塑料的燃燒現(xiàn)象,初步判斷塑料的種類。3ppt課件任務(wù)三:塑料材料簡易熱裂解鑒別法 學(xué)會用塑料材料簡易的熱裂解方法,并通過該方法初步鑒別塑料品種。4ppt課件項(xiàng)目匯報與專題研討及總結(jié)各小組匯報項(xiàng)目工作結(jié)果,并與其它項(xiàng)
2、目小組工作結(jié)果進(jìn)行比較和分析,在此基礎(chǔ)上拓展其他塑料材料的鑒別方法。 5ppt課件1、認(rèn)知目標(biāo)(1)掌握各種塑料材料的分類(2)了解各種塑料牌號的意義與用途的關(guān)系(3)掌握常用塑料材料的表觀性能(4)了解塑料材料的密度(5)理解塑料材料的燃燒現(xiàn)象(6)認(rèn)識不同塑料燃燒后產(chǎn)生的顏色、氣味及煙霧的差別(7)理解塑料熱裂解過程的化學(xué)變化(8)掌握不同塑料熱裂解后現(xiàn)象的異同(9)了解塑料材料常用的其他鑒別方法(10)掌握塑料材料的密度鑒別方法6ppt課件2、技能目標(biāo)(1)正確稱量各種原輔材料(2)規(guī)范記錄各種塑料的名稱、牌號和生產(chǎn)廠家(3)認(rèn)真觀察和記錄塑料材料的表觀性能(4)規(guī)范操作酒精燈進(jìn)行塑料材
3、料的燃燒實(shí)驗(yàn)(5)正確記錄塑料材料燃燒后的現(xiàn)象(6)規(guī)范操作塑料材料的簡易熱裂解實(shí)驗(yàn)(7)正確記錄塑料材料熱裂解后的現(xiàn)象(8)理解塑料材料的密度鑒別實(shí)驗(yàn)方法(9)初步了解塑料材料的其他儀器分析方法進(jìn)行鑒別塑料的原理(10)培養(yǎng)團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神和分工合作理念7ppt課件3、過程與方法目標(biāo)(1)能利用信息技術(shù)或圖書資料查找塑料材料的分類、牌號、生產(chǎn)廠家、用途、性能數(shù)據(jù);(2)能借助詞典等工具,閱讀塑料材料的外文產(chǎn)品說明資料;(3)在研討中,能拓展塑料材料鑒別的儀器分析方法(FTIR、DSC、TGA等)。8ppt課件4、情感態(tài)度與價值觀目標(biāo)(1)認(rèn)同塑料材料的品種、牌號和生產(chǎn)廠家對材料性能的影響; (2
4、)遵循燃燒實(shí)驗(yàn)和熱裂解實(shí)驗(yàn)的操作規(guī)程,養(yǎng)成遵守安全規(guī)范的意識,重視生產(chǎn)現(xiàn)場的環(huán)境整潔與秩序; (3)養(yǎng)成認(rèn)真觀察的意識,實(shí)事求是地記載測試數(shù)據(jù); 9ppt課件基本理論知識四、塑料和橡膠的分類和特點(diǎn)五、塑料和橡膠的物理鑒別方法一、高分子材料檢驗(yàn)測試的基本程序二、高分子材料測試標(biāo)準(zhǔn)三、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和試驗(yàn)結(jié)果的表示六、塑料的化學(xué)鑒別方法七、高分子材料的分離提純10ppt課件一、高分子材料檢驗(yàn)測試的基本程序采樣-選擇分析方法-測試 -審查結(jié)果,給出報告(1)采樣采樣原則: 均勻性、代表性、保持原樣屬性 樣品采集:(1)工具(2)樣品類型(3)方法(4)采樣件數(shù)11ppt課件(2)選擇分析方法分析方法:
5、快速分析法、標(biāo)準(zhǔn)分析法方法選擇:根據(jù)測試的精度要求根據(jù)測試的繁、簡和速度要求根據(jù)現(xiàn)有條件12ppt課件 (3)測試 由于高分子材料原料的復(fù)雜性、配方的變化、加工工藝、方法的不同、材料應(yīng)用的差異,測試條件等因素對材料性能有較大影響 所以,高分子材料的檢驗(yàn)對 試樣的制備有嚴(yán)格的要求;尤其是對試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)有明確規(guī)定13ppt課件實(shí)驗(yàn)條件及標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法的概念橡塑材料的測試絕大多數(shù)是模仿制品在實(shí)際使用條件下的一些針對性實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)化:根據(jù)橡塑材料的特點(diǎn)和影響因素溫度、濕度、變形速度等,通過嚴(yán)格的條件實(shí)驗(yàn),選定合理的實(shí)驗(yàn)條件。作為測試者嚴(yán)格執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn),是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性和可比性的保證。幾乎所有的實(shí)
6、驗(yàn)方法都只是提供相對數(shù)據(jù)的優(yōu)劣而不能作為實(shí)際使用情況下性能評定的依據(jù)。14ppt課件高分子材料測試的影響因素外界溫度高分子材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn):鏈段運(yùn)動與整鏈運(yùn)動,鏈段運(yùn)動影響材料柔性而溫度是促進(jìn)大分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)呈現(xiàn)柔性的外因應(yīng)力速度 高分子的粘彈性特點(diǎn)使得溫度和應(yīng)力速度對材料性能有較大影響 所以,高分子測試方法中大多規(guī)定了溫度和實(shí)驗(yàn)速度15ppt課件高分子材料測試的影響因素內(nèi)因材料鏈結(jié)構(gòu)決定加工工藝的影響試樣中應(yīng)力集中的狀態(tài)加工成型條件不同造成的結(jié)晶、取向等聚集狀態(tài)的差異試樣尺寸大小 、形狀16ppt課件二、高分子材料測試標(biāo)準(zhǔn) 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn) 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 方法標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn) 安全、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分類 環(huán)境保護(hù)
7、標(biāo)準(zhǔn) 管理標(biāo)準(zhǔn) 國民經(jīng)濟(jì)管理標(biāo)準(zhǔn) 企業(yè)生產(chǎn)管理標(biāo)準(zhǔn) 工作標(biāo)準(zhǔn) 部門工作標(biāo)準(zhǔn) 個人工作標(biāo)準(zhǔn)17ppt課件產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和分析方法標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)由三大部分組成:(l)概述部分:包括封面與首頁;目次; 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)名稱;引言。(2)正文部分:包括主題內(nèi)容與適用范 圍;引用標(biāo)準(zhǔn);術(shù)語、符號、代號、 產(chǎn)品分類;技術(shù)要求;檢驗(yàn)規(guī)則; 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存;其他。(3)補(bǔ)充部分:包括附錄;附加說明。18ppt課件方法標(biāo)準(zhǔn)組成 方法原理概述; 試劑或材料的要求;試驗(yàn)儀器、設(shè)備及其要求, 試樣及其制備; 試驗(yàn)條件; 試驗(yàn)程序; 試驗(yàn)結(jié)果的計算和評定; 精密度與允許差等。19ppt課件標(biāo)準(zhǔn)的分級(l)國家標(biāo)準(zhǔn): 需要在全國
8、范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求制定的標(biāo)準(zhǔn) (2)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 對沒有國家標(biāo)準(zhǔn)而又需要在全國某個行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求所制定的標(biāo)準(zhǔn) (3)地方標(biāo)準(zhǔn): 對沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)而又需要在省、自治區(qū)、直轄市范圍內(nèi)統(tǒng)一要求所制定的標(biāo)準(zhǔn) (4)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 由企業(yè)制定 20ppt課件國家標(biāo)準(zhǔn)的代號與編號強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)編號: GB/ X X X X X X X 強(qiáng)制性國家 順序號 年號 標(biāo)準(zhǔn)代號例:GB 15593-1995 輸血(液)器具用軟聚氯乙烯塑料 推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)編號 GBT X X X X XX X 推薦性國家 順序號 年號 標(biāo)準(zhǔn)代號例:GB/T 1043-1993 硬質(zhì)塑料簡支梁沖擊試驗(yàn)方法 21ppt課
9、件行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號與編號強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號與編號: HG/ X X X X X X X 某行業(yè)強(qiáng)制性 順序號 年號標(biāo)準(zhǔn)代號 例 HG 2793-1996 工業(yè)用導(dǎo)電和抗靜電橡膠板 DL 453-1991高壓充油電纜施工工藝規(guī)程推薦性標(biāo)準(zhǔn)加 T, 例 JC/T 587-1995纖維纏繞增強(qiáng)塑料貯罐 行業(yè)代號: HG化工 DL電力 JC建材 JB機(jī)械 SH石油化工 SJ電子22ppt課件相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)(一)國際標(biāo)準(zhǔn)(1)國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和國際電工委員會(IEC)所制定的全部標(biāo)準(zhǔn) (2)在國際上具有權(quán)威性的國際組織,如聯(lián)合國糧農(nóng)組織(UNFAO)制定的某些標(biāo)準(zhǔn)。(二)國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)
10、(1)世界主要經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn),如美國國家標(biāo)準(zhǔn)(ANSI)、日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)等(2)國際上通行的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),如美國試驗(yàn)與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)、美國保險商試驗(yàn)室安全標(biāo)準(zhǔn)(UL)等23ppt課件ASTM 標(biāo)準(zhǔn) ASTM 系美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(American Society for Testing and Materials)的英文縮寫,成立于1898年.前身是國際材料試驗(yàn)協(xié)會(International Association for Testing Materials, IATM)。ASTM是美國最老、最大的非盈利性的標(biāo)準(zhǔn)學(xué)術(shù)團(tuán)體之一。經(jīng)過一個世紀(jì)的發(fā)展,ASTM現(xiàn)有33669個(個人
11、和團(tuán)體)會員,主要任務(wù)是制定材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)、和服務(wù)等領(lǐng)域的特性和性能標(biāo)準(zhǔn),試驗(yàn)方法和程序標(biāo)準(zhǔn),促進(jìn)有關(guān)知識的發(fā)展和推廣 例: ASTM F36-1995 測定墊片材料壓縮率及回彈率的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 24ppt課件其它標(biāo)準(zhǔn)國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)美國材料與實(shí)驗(yàn)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)美國軍用標(biāo)準(zhǔn)(MIL) 日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)即日本國家標(biāo)準(zhǔn)。美國國家標(biāo)準(zhǔn)(ANSI)德國國家標(biāo)準(zhǔn)(DIN)美國保險業(yè)研究室(UL)標(biāo)準(zhǔn),非盈利性機(jī)構(gòu),制訂標(biāo)準(zhǔn)及測試方法。發(fā)布證書25ppt課件標(biāo)準(zhǔn)的檢索利用中國國家標(biāo)準(zhǔn)目錄,化學(xué)工業(yè)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國際標(biāo)準(zhǔn)目錄查找標(biāo)準(zhǔn)號.國家標(biāo)準(zhǔn)匯編按標(biāo)準(zhǔn)號排序各種行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編
12、國家標(biāo)準(zhǔn)目錄及信息總匯中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版,每年出版一次網(wǎng)上資源26ppt課件三、數(shù)據(jù)處理和試驗(yàn)結(jié)果的表示1.定量分析中的誤差與偏差誤差是指測定值與真實(shí)值之間的差值偏差是指個別測定值與平均值之間的差值測試過程中根據(jù)偏差的大小判斷結(jié)果的精密度,可靠性.公差-測試方法的允許偏差.27ppt課件2.誤差的減免系統(tǒng)誤差的減免 1.方法誤差 采用標(biāo)準(zhǔn)方法,對比 實(shí)驗(yàn) 2.儀器誤差 校正儀器 3.試劑誤差 作空白實(shí)驗(yàn) 偶然誤差的減免 增加平行測定的次數(shù)28ppt課件 標(biāo)準(zhǔn)偏差 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù)) CV% = S / X 標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱均方根偏差. 標(biāo)準(zhǔn)偏差的計算分兩種情況 1當(dāng)測定次數(shù)趨于無窮大時 標(biāo)準(zhǔn)
13、偏差 : 為無限多次測定 的平均值(總體平均值).當(dāng)消除系統(tǒng)誤差時,即為真值 2有限測定次數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 :29ppt課件3. 可疑數(shù)據(jù)的取舍 過失誤差的判斷 Q 檢驗(yàn)法步驟: (1) 將數(shù)據(jù)由小到大排列 X1 X2 Xn(2) 求極差 Xn X1 (3) 求可疑數(shù)據(jù)與相鄰數(shù)據(jù)之差 Xn Xn-1 或 X2 X1 (4) 計算:30ppt課件Q 檢驗(yàn)法(5) 根據(jù)測定次數(shù)和要求的置信度(如90%)查表 表 不同置信度下,舍棄可疑數(shù)據(jù)的Q值表 測定次數(shù) Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63(6)將Q與QX (如
14、 Q90 )相比較 若Q QX 舍棄該數(shù)據(jù),(過失誤差造成) 若Q 1, 含Cl、F、S等較重原子的材料,d 1.34. 含F(xiàn)很多的聚合物一般d2. 氟的原子量雖然并不很大,但由于原子體積小,使其密度增大。 密度在1.01.34g/cm3范圍內(nèi)的包括了其他多種含碳、氫、氧或氮的高分子材料。填料 含填料的材料一般d 1.34 g/cm3。泡沫制品的密度比乙醇小,但非泡沫試樣中有氣泡也會引起偏差而小于乙醇的密度。 51ppt課件六、塑料的化學(xué)鑒別方法塑料燃燒行為鑒別塑料分離提純實(shí)驗(yàn)熱裂解實(shí)驗(yàn)顯色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)52ppt課件1.燃燒法鑒別聚合物加熱和燃燒時的現(xiàn)象都可作為塑料分類和鑒別的依據(jù),如: 含氯、氟
15、及硅元素的塑料,都不易著火或具有自熄性。 含硫和硝基的塑料極易著火與燃燒。 有苯環(huán)和不飽和雙鍵的塑料在燃燒時會冒濃黑煙。 塑料在受熱時分解生成單體或其它結(jié)構(gòu)的小分子化合物產(chǎn)生特殊臭味。 53ppt課件實(shí)驗(yàn)操作 判斷熱固性或熱塑性塑料 以熱玻棒或鐵絲接觸試樣,觀察是否熔化?;蛉∥粗芰项w粒樣在稍遠(yuǎn)離火焰的適當(dāng)位置加熱,觀察受熱后是否熔融。能否重復(fù)加熱熔融。判斷是否熱塑性塑料。用銅絲加熱后粘取少量塑料樣品,置于無煙煤氣燈或酒精燈火焰上燃燒。觀察燃燒時的各種情況。 試樣是否容易燃燒?從火焰中取出后是繼續(xù)燃燒?還是立即熄滅?火焰的顏色如何?有無煙霧?塑料試樣的變化狀況、如軟化、發(fā)脹及開裂否?氣味如何等
16、等。不能點(diǎn)燃的:PTFE類,有機(jī)硅能點(diǎn)燃:但離火后自熄:PVC、PS、PC、PET、尼龍等離火后繼續(xù)燃燒: 火焰黃色,無黑煙,有石蠟味:PE,PP產(chǎn)生大量黑煙:PS;并有橡膠氣味:ABS 試樣透明,火焰黃色:PET54ppt課件2.熱裂解法鑒別高聚物熱裂解又稱干餾試驗(yàn); 將少量試樣裝入裂解管(或普通試管)中,用試管夾夾住上部,在試管口放上一片經(jīng)試劑濕潤的試紙(如pH試紙).或在試管口塞上一團(tuán)用水或甲醇濕潤過的棉花或玻璃棉。小火加熱試管,注意戴好安全眼鏡,試管口不要朝人。加熱要慢從而使樣品的變化和裂解出的氣體的氣味能被觀測。如有氣體餾出,改用圖b的裝置把餾出的氣體引入吸收液(如用硝酸銀溶液,檢驗(yàn)
17、有否氯離子) 55ppt課件熱裂解實(shí)驗(yàn)裝置56ppt課件熱裂解的基本反應(yīng) (1)主鏈不斷裂,側(cè)基發(fā)生消除反應(yīng)。 PVC熱裂解脫去HCl而生成共軛雙鍵,氯化氫脫除率可大于95.進(jìn)一步的交聯(lián)反應(yīng)將使材料變硬脆 聚醋酸乙烯酯脫去醋酸;聚偏氯乙烯脫去HCl;聚甲基丙烯酸叔丁酯產(chǎn)生異丁烯。 (2)主鏈斷裂生成單體. 相當(dāng)于聚合的逆反應(yīng),即解聚反應(yīng),屬自由基反應(yīng)。在高分子鏈節(jié)結(jié)構(gòu)中含有季碳原子的,單體產(chǎn)率較高。PMMA(單體生成率90);聚甲基苯乙烯(單體生成率90)、聚異丁烯(單體生成率約20-50)等傾向于這種反應(yīng) (3)主鏈無規(guī)斷裂 聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸甲酯等57ppt課件高分子材料熱
18、解逸出氣的pH試驗(yàn) 根據(jù)熱解逸出氣體使PH試紙發(fā)生的變化,將試樣分成三組 58ppt課件59ppt課件熱裂解鑒別實(shí)例聚烯烴的鑒別試劑:氧化汞硫酸溶液:5gHgO溶于15mlH2SO4 和 80ml水中操作:在試管中裂解試樣,用浸過上述試劑的濾紙蓋住試管口。現(xiàn)象: 濾紙上出現(xiàn)黃色斑點(diǎn)-PIB、PP、丁基橡膠 濾紙上出現(xiàn)棕色斑點(diǎn)-天然橡膠,丁腈膠,順丁膠要區(qū)別聚丙烯和聚乙烯,可將樣品投入苯乙烯單體中,PP會漂浮在苯乙烯單體中,而PE不能漂浮60ppt課件3.其它定性鑒別方法對于常見的聚合物通常使用紅外。質(zhì)譜、 X射線衍射、氣相色譜等儀器,可以不同程度的進(jìn)行定性和定量分析。 61ppt課件七、高分子材料的分離提純?nèi)芙獬恋矸?選擇高聚物的良溶劑,溶解后過濾或離心分離出不溶的無機(jī)填料等,再加大量的沉淀劑于濾液中,沉淀出高聚物,過濾,得到高聚物??扇苄蕴砑又鷦┛赏ㄟ^蒸發(fā)濾液中的溶劑得到。62ppt課件七、高分子材料的分離提純萃取提純法: 溶劑回流(浸泡)法 選用不能溶解聚合物而能溶解助劑的溶劑。適用于助劑含量較少的情況。索式提取器法 : 選用上述溶劑,用少量溶劑不斷循
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