牛至藥材-地下部分-所得揮發(fā)油的GC-MS分析-韓飛

1、牛至藥材_地下部分_所得揮發(fā)油的GC_MS分析_韓飛 網(wǎng)絡(luò)出版時間：2015-09-10 15:42:58 網(wǎng)絡(luò)出版地址：/kcms/detail/42.1204.R.20150910.1542.020.html 牛至藥材“地下部分”所得揮發(fā)油的GC-MS分析 韓飛1,2，趙志冬3，陳泣2，楊明2，舒積成2，許漢林1 （1.湖北中醫(yī)藥大學 藥學院，湖北 武漢 430065； 2.江西中醫(yī)藥大學 藥學院，江西 南昌 330006，3.江西中醫(yī)藥大學 基礎(chǔ)醫(yī)學院，江西 南昌 330006） 摘要 目的:研究牛至藥材“地下部分”所得揮發(fā)油的化學成分。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取牛至藥材“地下部分”（根

2、）的揮發(fā)油，并用GC-MS法對其化學成分進行分析與鑒定，通過峰面積歸一化法計算出各成分的相對百分含量。結(jié)果:牛至藥材“地下部分”（根）揮發(fā)油中鑒定出29個化合物，占揮發(fā)油總量的 98.97%，其中10個為首次報道。結(jié)論:牛至藥材“地下部位”（根）中除含有“地上部分”同類的抗菌成分外，還含有大量脂肪酸類化合物，該類物質(zhì)具有較強的抗氧化作用，不能被完全忽略，同樣具有一定的藥用價值。 關(guān)鍵詞 牛至；揮發(fā)油；地下部位；GC-MS；化學成分 中圖分類號R927.2 文獻標識碼 A 文章編號 1001-5213 Analysis of volatile oil of “underground part”

3、of ，HAN Fei12, ZHAO Zhi-dong2, CHEN Qi 2, YANG Ming21 (1.College ABSTRACT: OBJECTIVEOriganum vulgare L. METHODS RESULTS Twenty CONCLUSION Besides of KEY WORDS: 牛至（1草本植物。北非、北美及我國大部分地區(qū)，生于海拔500 3 600 m2。牛至 為淡黃色油狀液體，世界范圍內(nèi)均有以此為原料的藥品和保健品，同時也是常用的動物飼料添30多種抗菌 3。 4-9目前，大多數(shù)文獻報道表明牛至藥材的主要提取部位為“地上部分”（花、葉、莖）， 牛至揮發(fā)

4、油的來源及其化學成分的分析也主要集中在上述部位，對于牛至藥材 “地下部分”（根）所得揮發(fā)油化學成分的分析還未見報道。本文以湖北產(chǎn)牛至藥材為原料研究其“地下部分”（根）揮發(fā)油的化學成分，為牛至藥材不同藥用部位的篩選及新的藥用價值提供一定實驗依據(jù)及參考。 1 材料 1.1 儀器 Agilent 6890N 氣相色譜-Agilent5973N 質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫科技有限司)；KQ5200DB 型超聲儀(江蘇省昆山市超聲儀器有限公司)；BS110S 型電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司)；SL-100型高速萬能粉碎機（江陰市力仁機械制造有限公司）；揮發(fā)油提取器（天津市天玻玻璃儀器有限公司）。

5、1.2 試藥 無水乙醚、無水硫酸鈉（分析純 國藥集團化學試劑有限公司），牛至藥材：2014年7月采自湖北省黃岡市團風縣方高坪鎮(zhèn)，經(jīng)江西中醫(yī)藥大學藥學院生藥教研室主任葛菲教授鑒定為牛至（Origanum vulgare L）干燥的全草（花、葉，莖，根）。 1.3 GC-MS分析條件 1.3.1 色譜條件 DB-35 ms 毛細管柱( 30 m 0.25 mm，0.25 m) ；載氣 高純度氦氣； -1 體積流量 1.0 ml?min；進樣量 1.0 l；分流比 20:1；進樣口溫度 250 ；接口溫度 -1 280；程序升溫：60 保持2 min，以10 ?min升至250 ，保持20 min。

6、 1.3.2 質(zhì)譜條件 電離源 EI；電子能量 70 eV；離子源溫度 230 ；四級桿溫度 150 ；掃描范圍 m/z 35450。 1.2.3 圖譜檢索 NIST 08質(zhì)譜庫。 2 方法與結(jié)果 2.1 牛至藥材的預(yù)處理 將牛至藥材的“地下部分”（根）剔除分離，清水洗凈后晾干，并處理分類，將牛至根粉碎至粗粉，過二號篩，以待備用。 2.2 提取方法及過程 稱取牛至根粉末1 000 g，分別置于圓底燒瓶中，加10倍量水。連接揮發(fā)油提取器和蒸餾裝置后，采用水蒸氣蒸餾法蒸餾8 h，直到揮發(fā)油不再增加為止，收集揮發(fā)油，計算其提取率約為 0.1%，相對密度為 0.922 3，再用無水硫酸鈉脫水干燥后，

7、18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 總和 17.72 17.84 18.18 18.5 18.64 18.82 19.19 19.67 20.68 20.89 21.24 26.59 十五烷酸 8-甲基-1-癸烯 9,17-十八二烯醛 香葉基香葉醇 鄰苯二甲酸二異丁酯 棕櫚酸 十八烷基乙烯基醚 2-氨基-3,5-二氫-4H-咪唑-4-酮 亞油酸 亞麻酸 E,E-10，12-十六雙烯-1-醇 鄰苯二甲酸二異辛酯 1938C15H30O2 C11H22 C18H32O C20H34O C16H22O4 C16H32O2 C20H40O C20H32 C18H32

8、O C18H32O2 C12H22O C24H38O4 242.4 154.29 264.45 290.49 278.34 256.42 296.53 272.47 280.45 280.45 182.3 390.56 2.09 0.55 0.23 0.11 1.21 58.23 1.78 2.52 12.11 3.66 0.82 2.02 98.97 96 90 93 83 88 97 86 85 99 96 92 91 Tab1 Chemical components of volatile oil of “underground part” of Origanum vulgare L.

9、Abundance 6.5e+07 6e+07 5.5e+07 5e+07 4.5e+07 4e+07 3.5e+07 3e+07 2.5e+07 2e+07 1.5e+07 1e+07 5000000 0TIC: 2014122405.D 5.0010.0015.0020.0025.0030.0035.00 Time- 圖1 牛至藥材“地下部分”揮發(fā)油總離子流圖 Fig 1 Total ion chromatogram of volatile oil of “underground part” of Origanum vulgare L. 4 討論 4.1 成分種類分析 從表1中可知，牛至藥

10、材“地下部分”石竹烯、香樹烯、香橙烯、 -姜黃烯、甘香烯、醇、酮或酯類，如，十八烷基乙烯基醚；10-12 4.2還可采 用超臨界萃取法、同時蒸餾萃取法、4.3 在“地上部分”（花、葉、莖）量大于（根）中也含有同類有效成分，雖然含量 14-18，有文獻報道該類化合物有較強的抗氧化 60%），它們的存在對于提高牛至揮發(fā)油整體功效及具有一定的藥用價值，故應(yīng)予適當保留或開發(fā)。 牛至根、藥用部位的篩選及藥材 當然，通常中藥或植物的揮發(fā)油主要來源于全草的“地上部分”，本實驗雖然證明了牛至藥材的“地下部分”含有一定量的揮發(fā)油和活性成分，但由于揮發(fā)油的提取率較低（約為0.1%），限制了其藥用價值。故如何提高牛

11、至藥材“地下部分”揮發(fā)油的提取率，改進提取方法，穩(wěn)定有效成分含量，開發(fā)其新的藥理作用還有待于進一步研究。 參考文獻: 1湖南省中藥材標準.湖南省衛(wèi)生廳M.湖南：科學技術(shù)出版社，1993：55. 2中國藥典.一部S.1977.103.（改為2010年版藥典） 3李俊杰，李蓉濤.牛至的研究現(xiàn)狀J.光譜實驗室，2013，30(1)：171-175. 4 Bayramoglu B， Sanin S， Sunnu G，et al. Solvent-free microwave extraction of essential oil from oreganoJ.J Food Engin，2008，88(4

12、):535-540. 5 Figiel A，Szumny A，Gutierrez A，et al. Composition of oregano essential oil(Origanum vulgare)as affected by dying methodJ.J Food Engin，2010，98(2):240-247. 6 de Souza EL, de Barros JC, de Oliveira CE，et al.Influence of Origanum vulgare L. Essential oil on enterotoxin production，membrane pe

13、rmeability and surface characteristics of Staphylococcus aureusJ.Int J Food Microbio，2010，137(2-3):308-311. 7 蔡杰，張文舉.新型飼料添加劑牛至油的研究進展J.飼料博覽，2013(2):38-42. 8 孫麗娟.牛至抗菌有效成分的研究D.湖北中醫(yī)學院，2006. 9 劉紅兵，孫麗娟，許漢林，等.我國不同產(chǎn)地牛至中麝香草酚和香荊芥酚的分析J.中草藥，2006，86(3)：471-478. 10 昝俊峰，陳艷霞，陳平，等.不同產(chǎn)地牛至揮發(fā)性成分的SPME/GC/MS法分析J.時珍國醫(yī)國藥，2

14、013，24(1)：37-39. 11 張玉玉，孫寶國，祝鈞.牛至精油揮發(fā)性成分的GC-MS與GC-O分析J.食品科學，2009，30(16)：275-277. 12 信秀靈，王志祥，余祥英，等.超臨界CO2萃取牛至揮發(fā)油的工藝研究J.化工時刊，2010，24(1)：20-22. 13 趙海伊，衛(wèi)飛，周才瓊.3種不同方法提取牛至揮發(fā)精油及體外抑菌作用研究J.食品科學，2013，34(2)：236-240. 14 Bendahoua M，Musellib A，Grianon-Duboisc M，et al.Antimicrobial activity and chemical compositi

15、on of Origanum glandulosum Desf. Essential oil and extract obtained by microwave extraction:Comparison with hydrodistillationJ.Food chemisity，2008，106(1):132-139. 15 高蔭榆,雷占蘭,謝何融，等. L-抗壞血酸棕櫚酸酯的抗氧化效果研究J. 食品科學，2007，28(11)：60-62. 16 楊得坡，李杰梅，曾曉暉，等. 共軛亞油酸的抗氧化活性及其抗氧化劑篩選J. 中國食品添加劑，2007，11(2):136-139. 17 王明霞,黃鳳洪,劉昌盛,等. 天然抗氧化劑對-亞麻酸的抗氧化效果研究J. 中國油料作物學報，2007，29(4):466-469. 18 邵芳芳，尹衛(wèi)平，梁菊，等.重要的植物多酚及其抗氧化性能的研究概況J.西北藥學雜志，2010，25（1）:66-68. 基金項目 國家自然科學基金項目（