二氧化硫的測(cè)定

1、氧化硫的測(cè)定甲醛緩沖溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要?、掌握S02測(cè)定的原理及大氣采樣器的使用方法。2、了解掌握SO2測(cè)定的顯色要求、條件以及學(xué)習(xí)使用分光光度計(jì)測(cè)定空氣中的SO2。二、3、復(fù)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)方法二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，根據(jù)顏色的深淺用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測(cè)定。三、實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑1、儀器除一般通用化學(xué)分析儀器外，還應(yīng)具備：1）空氣采樣器流量范圍01L/min2）分光光度計(jì)（可見(jiàn)光波長(zhǎng)380780nm

2、）3）多孔玻板吸收管：1OmL4）恒溫水浴器5）具塞比色管：10mL2、試劑1）環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，mLo。范（文凱33）稱取反式，-環(huán)已二胺四乙酸（簡(jiǎn)稱Ta加入/氫氧化鈉溶液（，4）,用水稀釋至甲醛緩沖吸收液貯備液吸取638的甲醛溶液溶液（）稱取鄰苯二甲酸氫鉀，溶于小量水中；將三種溶液合并，再用水稀釋至，貯于冰箱可保存年。甲醛緩沖吸收使用液：用水將甲醛緩沖吸收液貯備液（2）稀釋，0倍0而成。臨用現(xiàn)配。()005鹽酸副玫瑰苯胺(簡(jiǎn)稱)使用液吸取經(jīng)提純的025貯備液20于100(或020貯備液2500)容量瓶中，加30%的濃磷酸，10濃鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置過(guò)夜后使用。避光密封保存

3、。(副玫瑰苯胺貯備液，020/100。)(5)000氨磺酸鈉溶液稱取0(氨磺酸(H2NS03H)置于100容量瓶中，加入15氫氧化鈉溶液(1)0用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液密封保存可用10天。()碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，(3/3)1000許罕明31)(稱取035碘酸鉀(O優(yōu)級(jí)純，經(jīng)110C干燥2溶于水，移入1001容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。()鹽酸溶液(1+)量取濃鹽酸10置于100容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻待用。()0005淀粉溶液稱取05可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。()硫代硫酸鈉貯備液，(Na2S2O3010稱取1

4、25硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)，溶于500新煮沸但已冷卻的水中，加入0.1/無(wú)水碳酸鈉，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后備用。如镕液呈現(xiàn)混濁，必須過(guò)濾。(硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，(Na2S2O3)005/:取250硫代硫酸鈉貯備液()置于500容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀釋至標(biāo)線，搖勻。)標(biāo)定方法：吸取三份1000碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于250碘量瓶中，加0新煮沸但已冷卻的水，加12碘化鉀，振搖至完全溶解后，加(1)鹽酸溶液()10，立即蓋好瓶塞，搖勻。于暗處放置5后，用010硫代硫酸鈉貯備液(滴定溶液至淺黃色，加2淀粉溶液，繼續(xù)滴定溶液至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗體積v按下式計(jì)算濃度0

5、.1000 x10.00式中：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，滴定所耗硫代硫酸鈉溶液的體積,()亞硫酸鈉溶液二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取亞硫酸鈉，溶于溶液中，緩緩搖勻以防充氧，使其溶解。放置后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于|J二氧化硫。標(biāo)定方法：吸取三份二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于碘量瓶中，加入新煮沸但已冷卻的水，碘溶液及冰乙酸，蓋塞，搖勻。于暗處放置后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至淺黃色，加入淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，。另吸取三份溶液，用同法進(jìn)行空白試驗(yàn)。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，L平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差應(yīng)不大于4取其平均值。二氧化硫

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式計(jì)算：式中：二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，J/L空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，；氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，C(Na220硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,202二氧化硫(/202的摩爾質(zhì)量。標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度后，立即用吸收液稀釋為每毫升含000二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液，臨用時(shí)再用吸收液稀釋為每毫升含po二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在冰箱中5C保存。op/的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液可穩(wěn)定個(gè)月;po/的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定個(gè)月。()碘貯備液，/22)0o稱取碘5(2于燒杯中，加入0碘化鉀和25水，攪拌至完全溶解，用水稀釋至250，貯存于棕色細(xì)口瓶中。(2碘溶液，(/22=005

7、/l()碘化鉀20冰醋酸00()氫氧化鈉溶液(NaOH)稱去經(jīng)干燥后的氫氧化鈉置于線，搖勻待用。(5)乙二胺四乙酸二鈉鹽(量取碘貯備液250，用水稀釋至500，貯于棕色細(xì)口瓶中。2Na溶液5005000容量瓶中，加入蒸餾水溶解并稀釋至標(biāo)溶液)005/00。稱取025-CH2N(CH2C00Na)CH2C00H2H20溶于500新煮沸但已冷卻的水中。臨用現(xiàn)配。四、采樣短時(shí)間采樣，根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝5或0吸收液的形多孔玻板吸收管，以05/的流量采樣。采樣時(shí)吸收液溫度的最佳范圍在229C采樣、運(yùn)輸和貯存過(guò)程中應(yīng)避免陽(yáng)光直接照射樣品溶液。五、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制()取支0具塞比色管，分、

8、兩組，每組支，分別對(duì)應(yīng)編號(hào)。組按表1配制校準(zhǔn)溶液系列：()組各管加入鹽酸副玫瑰苯胺使用液(3)組各管分別加入氨磺酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液5混勻并立即倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)盛有溶液的管中，立即具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過(guò)3C,根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按表選擇顯色溫度與顯色時(shí)間，見(jiàn)表顯色溫度，C3顯色時(shí)間，穩(wěn)定時(shí)間，3試劑空白吸收光度33()在波長(zhǎng)處，用比色皿，以水為參比溶液測(cè)量吸光度。用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程：=+a(3)式中：一一一校準(zhǔn)溶液吸光度與試劑空白吸光度之差；二氧化硫含量，pg回歸方程的斜率吸光度p,0.032+-0.00回歸方程的截距(一般要求小于0.005。六、計(jì)算計(jì)算空氣中二氧化硫的濃度按式(4)計(jì)算：I式中：樣品溶液的吸光度；0試劑空白溶液的吸光度；校正因子，MgSO2/2/a樣品溶液總體積，；測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積，；換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下(0C,02的采樣體積，。二氧化硫濃度計(jì)算結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第三位。七、注意事項(xiàng)1、顯色溫度、顯色時(shí)間的選擇及操作時(shí)間的掌握是本次實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件、不同季節(jié)的室溫選擇適宜的顯色溫度及時(shí)間。2顯色反應(yīng)需在酸性溶液中進(jìn)行，故應(yīng)將管中溶液倒入管中（強(qiáng)酸性的），如果按一般的操作順序，將溶液加到堿性的管溶液中，測(cè)定精度很差。3、具塞比色管、試管用（1+）1鹽酸液洗