原子發(fā)射光譜

1、原子發(fā)射光譜法1、原子發(fā)射光譜法簡介原子發(fā)射光譜法（Atomic Emission Spectrometry, AES），是利用物質(zhì)在熱 激發(fā)或電激發(fā)下，每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成，而進 行元素的定性與定量分析的。原子發(fā)射光譜法的研究對象是被分析物質(zhì)所發(fā)出的線光譜，利用待測物質(zhì)的原 子或離子所發(fā)射的特征光譜線的波長和強度來確定物質(zhì)的元素種類及其含量。原子發(fā)射光譜分析過程分為三步，即激發(fā)、發(fā)光和檢測。第一步是利用激發(fā)光 源使試樣蒸發(fā)，解離成原子，或進一步解離成離子，最后使原子或離子得到激發(fā)， 發(fā)射輻射；第二步是利用光譜儀把光源發(fā)射的光按波長展開，獲得光譜；第三步 是利用檢測

2、系統(tǒng)記錄光譜，測量譜線波長、強度，根據(jù)譜線波長進行定性分析， 根據(jù)譜線強度進行定量分析。2、原子發(fā)射光譜的原理物質(zhì)是由各種元素的原子組成的，原子有結(jié)構(gòu)緊密的原子核，核外圍繞著不 斷運動的電子，電子處在一定的能級上，具有一定的能量。從整個原子來看，在 一定的運動狀態(tài)下，它也是處在一定的能級上，具有一定的能量。在一般情況下， 大多數(shù)原子處在最低的能級狀態(tài)，即基態(tài)?；鶓B(tài)原子在激發(fā)光源（即外界能量） 的作用下，獲得足夠的能量，外層電子躍遷到較高能級狀態(tài)的激發(fā)態(tài)，這個過程 叫激發(fā)。處在激發(fā)態(tài)的原子是很不穩(wěn)定的，在極短的時間內(nèi)（10 8s）外層電子 便躍遷回基態(tài)或其它較低的能態(tài)而釋放出多余的能量。釋放能量

3、的方式可以是通 過與其它粒子的碰撞，進行能量的傳遞，這是無輻射躍遷，也可以以一定波長的 電磁波形式輻射出去，其釋放的能量及輻射線的波長（頻率）要符合波爾的能量 定律：-一 hc 一 一. E E E E hv =hvc式中，E2及E1分別是高能態(tài)與低能態(tài)的能量，Ep為輻射光子的能量，v、廠 分別為輔射的頻率、波長、波數(shù)，c為光速，h為普朗克常數(shù)。3、原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用3.1原子發(fā)射光譜法在環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）在水環(huán)境分析中主要用于天然水體、 飲用水、工業(yè)廢水和城市廢水中金屬及非金屬元素的測定。陳金忠等人采用 ICP-AES法測定自來水中痕量銅、汞和鉛。通

4、過加入調(diào)節(jié)液，加入有機添加劑等 措施提高被測元素的譜線強度及增大光譜的信背比。優(yōu)化試驗條件下，銅、汞和 鉛的方法檢出限（3s）依次為2.32,8.34,5.16m g L-1。為研究自來水中重金 屬污染提供了一定的理論及實驗依據(jù)。徐紅波等人應(yīng)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）同時測定廢水中 的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As6種元素。對波長、入射功率、霧化壓力、提升量等分 析條件進行優(yōu)化。樣品中的干擾因子通過譜線的背景校正方法予以消除。測定各 元素的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.9994以上，各元素的檢出限在 0.000 7-0.008 5p g/mL之間，樣品分析結(jié)果的相對

5、標準偏差均小于5.46%,加標 回收率在 94.0%-105.0%。3.2原子發(fā)射光譜法在冶煉過程的應(yīng)用在鋼鐵冶煉，特別是特種鋼的冶煉過程中，控制鋼材中添加元素的含量，是控 制鋼材質(zhì)量的一個重要方法，用火花原子發(fā)射光譜法可以很好地完成任務(wù)。曹吉祥等人用火花源原子發(fā)射光譜法測定鐵素體不銹鋼中低含量碳。采用試驗 優(yōu)化的方法，并且為適應(yīng)低含量碳的測定，制備了一套專用的光譜標樣，汞制作 工作曲線用。所得碳的測定值與用高頻燃燒紅外吸收法的測定結(jié)果相符，測定值 的相對標準偏差（n=11）均小于8%。陸軍等人采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鑄鐵中鑭和鈰。樣品用硝 酸和高氯酸溶解，蒸發(fā)冒煙至近十，鹽酸溶

6、解后，在379.478 nm或408.672 nm波 長下，用ICP-AES測定鑭，檢出限為0.022 g/mL或0.012 g/mL，測定下限為 0.22 gg/mL或0.12p g/mL;在413.380 nm波長下測定鈰，檢出限和測定下限分別 為0.010M g/mL和0.10M g/mL。測定中的基體效應(yīng)用基體匹配方法消除,共存元 素的干擾應(yīng)用儀器軟件中譜線干擾校正程序克服。方法已成功地應(yīng)用于球墨鑄鐵 標準樣品中鑭和鈰的測定，結(jié)果與認定值相吻合。3.3原子發(fā)射光譜法在礦產(chǎn)開發(fā)中的應(yīng)用礦物中各種元素的分析是原子發(fā)射光譜法應(yīng)用中的一個主要領(lǐng)域，全世界每年 分析的地球化學樣品超過一千萬件。靳

7、芳等人采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定光鹵石礦中鉀、鈉、鈣、 鎂和硫酸根。選擇波長為766.5,330.2,317.9,279.8,181.9nm5條譜線依次作為 測定鉀、鈉、鈣、鎂和硫的分析線。鉀、鈉、鈣、鎂和硫的方法檢出隅3s）依次 為0.8,1.6,0.8,0.8,2.4mg - L-1。應(yīng)用此法測定了光鹵石樣品中5種元素的含 量，回收率在97.2%102.1%之間,相對標準偏差（n=10）小于3.5%。馬生鳳等人采用四酸溶樣-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鐵、銅、鋅、 鉛等硫化物礦石中22個元素，應(yīng)用四酸（硝酸，鹽酸，氫氟酸，高氯酸）混合溶礦, 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

8、（ICP-AES）同時測定了鐵礦石、銅礦石、鉛礦 石、鋅礦石及多金屬礦石樣品中Al、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、 Ti、Li、Be、Cd、Ag、Co、Ni、Sr、V、Mo和S22個元素量。實驗確定了方法的 分解條件以及測定元素的檢出限及干擾條件。用國家一級標準物質(zhì)GBW07162（多 金屬貧礦石）和GBW07163（多金屬礦石）進行精密度實驗,統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示,結(jié)果精 密度（RSD）和準確度（RE）都小于10%，而且大多數(shù)元素的精密度和準確度在5%范 圍內(nèi)。通過標準物質(zhì)進行方法驗證,非單礦物或精礦的一般硫化物礦石的檢測結(jié) 果基本都在標準值的范圍內(nèi)，符合地質(zhì)礦產(chǎn)開發(fā)的要

9、求。本方法具有同時測定元 素多、線性范圍寬、檢出限低等優(yōu)點,實際使用性強，結(jié)果滿意。3.4原子發(fā)射光譜法在材料分析中的應(yīng)用隨著經(jīng)濟和科技發(fā)展，對材料分析的要求亦提出了越來越高的要求，由于原子 發(fā)射光譜能夠進行多元素同時測定，而且靈敏度也比較高，因此被廣泛地應(yīng)用于 各種材料中多種雜質(zhì)成分的測定。余莉莉的ICP-AES測定金屬材料中元素的研究現(xiàn)狀及進展的論文根據(jù)ICP-AES 分析金屬材料的不同，分別綜述了 ICP-AES在新型金屬材料釹鐵合金、鋁合金、 鋯合金、鋼鐵、高溫合金等材料中的元素分析應(yīng)用。此外，對ICP-AES 技術(shù)在金屬元素測定中的研究現(xiàn)狀進行了總結(jié)和展望。何志明采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁質(zhì)耐火材料中鈣、鎂、鐵、 鈦及鉀的含量。樣品用碳酸鋰-硼酸(2+1)混合熔劑熔融，鹽酸(1+1)溶液浸取，電 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法直接測定鋁質(zhì)耐火材料中鈣、鎂、鐵、鈦、鉀五 元素。優(yōu)化了儀器參數(shù)和分析