大蒜揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定

1、大蒜揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定【摘要】目的測(cè)定大蒜揮發(fā)油化學(xué)成分。方法采用超聲波技術(shù)和水蒸氣蒸餾法提取大蒜揮發(fā)油，用毛細(xì)管氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用程序升溫法測(cè)定。結(jié)果共鑒定出了種化合物，占揮發(fā)油總成分的。主要成分為大蒜辣素、蒜氨酸、十二烷醇、蒜糖醇等。結(jié)論沒(méi)有經(jīng)過(guò)貯存的新穎大蒜中蒜氨酸的含量較高；超聲波預(yù)處理法對(duì)揮發(fā)油的提取不破壞主要化學(xué)成分，但進(jìn)步了揮發(fā)油的提取速度?！娟P(guān)鍵詞】大蒜揮發(fā)油超聲波氣相色譜質(zhì)譜Keyrds：Alliusativu；大蒜Alliusativu為百合科蔥屬植物的鱗莖，早在二千年前我國(guó)就開(kāi)場(chǎng)種植，它不僅是天然食物，也是一種藥用植物。大蒜性味辛、溫。有健胃、止立止咳、

2、殺菌、驅(qū)蟲(chóng)等成效。經(jīng)研究大蒜的化學(xué)成分主要有揮發(fā)油、環(huán)大蒜氨酸、蒜制菌素、微量化學(xué)元素等成分。其中揮發(fā)油經(jīng)臨床和動(dòng)物實(shí)驗(yàn)已證明具有明顯的抗菌消炎作用，可用于防治流感、腸炎、痢疾及病原蟲(chóng)感染性疾玻在食品方面，大蒜油作為調(diào)味品和香料可增加食品的風(fēng)味及保存時(shí)間。對(duì)于大蒜揮發(fā)油化學(xué)成分的研究已有文獻(xiàn)報(bào)道，報(bào)道結(jié)果顯示出不同地區(qū)、不同工藝、不同收獲季節(jié)的大蒜揮發(fā)油的成分及其含量均有較大差異。為了進(jìn)一步理解大蒜的化學(xué)成分和藥理活性，以便為其藥理研究和開(kāi)發(fā)新的食品應(yīng)用提供根據(jù)，筆者采用月份山東德州郊區(qū)新穎大蒜，通過(guò)超聲波水蒸氣蒸餾法提取大蒜揮發(fā)油，用氣相色譜質(zhì)譜法對(duì)大蒜揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)展了研究，共別離出種組

3、分，從中鑒定出了種化合物，占揮發(fā)油總成分的。器材大蒜月份采于山東德州市市郊；無(wú)水硫酸鈉分析純，天津開(kāi)發(fā)區(qū)海晶精細(xì)化工廠消費(fèi)；揮發(fā)油提取器常規(guī)玻璃儀器；型色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀美國(guó)公司；型氣相色譜儀日本島津公司。方法大蒜揮發(fā)油的提取將大蒜去皮、切碎，用適量高純蒸餾水浸泡h，置于超聲波清洗器中超聲，用揮發(fā)油提取器按常規(guī)水蒸氣回流法蒸煮直接提取，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉枯燥后得揮發(fā)油，收油率為。揮發(fā)油為淡黃透明油狀物，具有濃郁的大蒜清香味。氣相色譜條件日本島津公司型氣相色譜儀；色譜柱為彈性石英毛細(xì)管柱，色譜柱程序升溫條件：初始溫度，初始溫度保持后，以的速率升溫至并保持，載氣；分流比；柱前壓；氣化室及檢測(cè)器溫度均為。氣相

4、色譜質(zhì)譜分析條件美國(guó)惠普型色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；其它條件同“項(xiàng)，載氣；分流比；柱前壓；進(jìn)樣口溫度：；離子源溫度：；電離電壓：；掃描質(zhì)量范圍：；掃描方式：源；掃描間隔：。結(jié)果在上述實(shí)驗(yàn)條件下，用毛細(xì)管氣相色譜法從大蒜別離出種組分，以面積歸一化法測(cè)得揮發(fā)油各組分相對(duì)百分含量表，按上述的條件對(duì)揮發(fā)油進(jìn)展分析，得其總離子圖圖略。對(duì)總離子流圖中的個(gè)峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖，經(jīng)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索，人工譜圖解析，按各色譜峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻(xiàn)核對(duì)，查對(duì)質(zhì)譜文獻(xiàn)，對(duì)基峰、質(zhì)核比和相對(duì)豐度等方面進(jìn)展直觀比擬，分別對(duì)各個(gè)色譜峰加以確認(rèn)，綜合各項(xiàng)分析鑒定，確定了大蒜揮發(fā)油中的化學(xué)成分種。結(jié)果見(jiàn)表。表1大蒜揮發(fā)油化學(xué)成分分析

5、結(jié)果略討論從表看，大蒜揮發(fā)油共分出個(gè)組分，鑒定了種化學(xué)成分，占全部揮發(fā)油化學(xué)成分相對(duì)含量的。主要成分為二烯丙基二硫化合物大蒜辣素，蒜氨酸，甲基丙烯基三硫化合物，甲基丙烯基二硫化合物，十二烷醇，蒜糖醇，十四醇等。在已鑒定的的揮發(fā)油化學(xué)成分中，含硫揮發(fā)性化合物種，占全部揮發(fā)油含量的。這些含硫揮發(fā)性化合物中其中很多成分均為生理活性成分，都具有明顯的抗菌消炎、降膽固醇、抑制血小板凝聚作用，其中大蒜素、蒜氨酸還有抗腫瘤作用。據(jù)文獻(xiàn)，新穎大蒜中不含有大蒜素而含有它的前體蒜氨酸，是蒜鱗莖中所含的無(wú)臭無(wú)刺激性針晶，在細(xì)胞被破壞時(shí)，受到所含蒜氨酸酶的作用，生成帶強(qiáng)烈刺激性臭味的油狀物及多種含硫化合物，其主要抗菌

6、活性成分為二烯丙基二硫化合物大蒜辣素和二烯丙基三硫化合物大蒜新素。從本次實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果中可以看到，蒜氨酸的含量占到，說(shuō)明這一局部蒜氨酸沒(méi)有發(fā)生水解，這應(yīng)該與我們選料有關(guān)。由于新穎大蒜沒(méi)有經(jīng)過(guò)貯存，水解反響進(jìn)展不徹底。另外與文獻(xiàn)報(bào)道不同的是，本次實(shí)驗(yàn)還檢測(cè)到了含量較高的醇類物質(zhì)種，占全部揮發(fā)油含量的，它們是十二烷醇、蒜糖醇、十四醇、十六烷醇、十三烷醇。在文獻(xiàn)中用超臨界萃取技術(shù)得到少量亞油酸和油酸，但在大蒜油的水蒸氣蒸餾研究中未見(jiàn)脂肪成分的報(bào)道，在本次實(shí)驗(yàn)中，我們檢測(cè)出少量的脂肪酸成分油酸。本次實(shí)驗(yàn)我們首次增加了超聲波預(yù)處理，由于超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈震動(dòng)、高的加速度、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)和攪拌作用，都可以加速

7、有效成分的浸出速度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，超聲波預(yù)處理法對(duì)揮發(fā)油的提取不破壞主要化學(xué)成分，只是進(jìn)步了揮發(fā)油的提取速度。大蒜廣布于全國(guó)各地，屬于可持續(xù)利用資源，其揮發(fā)油中許多成分都具有較高的應(yīng)用價(jià)值。除具有傳統(tǒng)的食用價(jià)值外，還可廣泛應(yīng)用于藥品、食品添加劑、飼料等領(lǐng)域，具有廣闊的開(kāi)展前景。對(duì)大蒜揮發(fā)油的主要生物活性成分進(jìn)展別離提取將會(huì)有深遠(yuǎn)的理論價(jià)值和實(shí)際意義?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1?中國(guó)中草藥匯編?編寫(xiě)組全國(guó)中草藥匯編，上冊(cè)北京：人民衛(wèi)生出版社，：2葛保勝，王秀道超臨界萃取大蒜提取物冷飲與速凍食品工業(yè)，：3譚尉不同地區(qū)大蒜中大蒜油組分分析中國(guó)中藥雜志，：4梁斌，楊銳大蒜油提取方法及其研究進(jìn)展固原師專學(xué)報(bào)，：5魏金風(fēng)，劉立新，陳光芒，等大蒜油的提取及進(jìn)步出油率的研究信陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào)，：6叢浦珠質(zhì)譜學(xué)在天然有機(jī)化學(xué)中的應(yīng)用北京：科學(xué)出版社，：7中國(guó)質(zhì)譜學(xué)會(huì)有機(jī)專業(yè)委員會(huì)香料質(zhì)譜圖集北京：化學(xué)工業(yè)出版社，：8：9，：，：10楊始剛大蒜新素二烯丙基三硫化合物的化學(xué)分析理化檢驗(yàn)化學(xué)分冊(cè)，：11高明