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文檔簡介
1、常用溶劑極性2007年04月29日 星期日19:35在結(jié)品和重結(jié)品純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率 的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)問題:選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化 合物不宜用作堿性化合物結(jié)品和重結(jié)品的溶劑;醇類化合物不宜用作酯類化合物 結(jié)品和重結(jié)品的溶劑,也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)品和重結(jié)品的溶劑。選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑在熱時(shí)應(yīng)具有較大的溶解能力,而在較低溫 度時(shí)對(duì)欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大,在欲純 化的化學(xué)試劑結(jié)品和重結(jié)品時(shí)留在母液中,在結(jié)品和重
2、結(jié)品時(shí)不隨晶體一同析 出;或是溶解度甚小,在欲純化的化學(xué)試劑加熱溶解時(shí),很少在熱溶劑溶解,在 熱過濾時(shí)被除去。選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高,以免該溶劑在結(jié)品和重結(jié)品時(shí)附著在晶體表面不 容易除盡。用于結(jié)品和重結(jié)品的常用溶劑有:水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲 烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞颯等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞颯的溶 解能力大,當(dāng)找不到其它適用的溶劑時(shí),可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié) 品,且沸點(diǎn)較高,品體上吸附的溶劑不易除去,是其缺點(diǎn)。乙醚雖是常用的溶劑, 但是若有其它適用的溶劑時(shí),最好不用乙醚,因?yàn)橐环矫嬗捎谝?/p>
3、醚易燃、易爆, 使用時(shí)危險(xiǎn)性特別大,應(yīng)特別小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純 化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出,以致影響結(jié)品的純度。在選擇溶劑時(shí)必須了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu),因?yàn)槿苜|(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu) 相近的溶劑中一“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑,而難溶于非極性 溶劑中;相反,非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑,而難溶于極性溶劑中。這個(gè)溶解 度的規(guī)律對(duì)實(shí)驗(yàn)工作有一定的指導(dǎo)作用。如:欲純化的化學(xué)試劑是個(gè)非極性化合 物,實(shí)驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太小,異丙醇不宜作其結(jié)品和重結(jié)品的溶 劑,這時(shí)一般不必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑,如甲醇、水等,應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶 劑,如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等
4、。適用溶劑的最終選擇,只能用試驗(yàn)的方 法來決定。下表可供選擇溶劑時(shí)參考。物質(zhì)的類別溶解度大的溶劑烴疏水性烴、醚、鹵代烴鹵代烴 醚 胺 酯酯硝基化合物醇、二氧環(huán)己烷、冰醋酸酰胺醇、水羧酸磺酸鹽親水性水若不能選擇出一種單一的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)品和重結(jié)品,則可應(yīng)用 混合溶劑?;旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種溶 劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑,另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常 用的混合溶劑有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六 環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試 驗(yàn)來確定。常用溶劑的極性順序:水(極性最大)
5、甲酰胺乙腈甲醇乙醇丙醇丙酮二氧 六環(huán)四氫呋喃甲乙酮正丁醇 醋酸乙酯乙醚異丙醚二氯甲烷氯仿漠乙 烷苯 氯丙烷 甲苯四氯化碳二硫化碳 環(huán)己烷 己烷庚烷煤油(極性最?。?, 請(qǐng)參考!solvent polarity Viscosity(cp20C) Boiling point(C) UV cutoff(nm)i-pentane(戊烷)0.00 - 30 -n-pentane 0.00 0.23 36 210Petroleum ether (石油醚)0.01 0.30 30-60 210Hexane(己烷)0.06 0.33 69 210Cyclohexane (環(huán)己烷)0.10 1.00 81 210
6、Isooctane(異辛烷)0.10 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 - 72 -Trimethylpentane(三 甲基戊烷)0.10 0.47 99 215Cyclopentane(環(huán)戊烷)0.20 0.47 49 210n-heptane (庚烷)0.20 0.41 98 200Butyl chloride(T基氯;丁酰氯)1.00 0.46 78 220Trichloroethylene(三氯乙烯;乙炔化三氯)1.00 0.57 87 273Carbon tetrachloride(四氯化碳)1.60 0.97 77 265Tric
7、hlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚;丙醚)2.40 0.37 68 220Toluene(甲苯)2.40 0.59 111 285p-xylene (對(duì)二甲苯)2.50 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯)2.70 0.80 132 -o-dichlorobenzene (領(lǐng)二氯苯)2.70 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚;醚)2.90 0.23 35 220Benzene (苯)3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(異 丁醇)3
8、.00 4.70 108 220Methylene chloride(二氯甲烷)3.40 0.44 40 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯)3.50 0.79 84 228n-butanol( 丁醇)3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)4.00 - 126 254n-propanol(丙醇)4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 - 119 330Tetrahydrofuran(四氫呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Eth
9、yl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇)4.30 2.37 82 210Chloroform (氯仿)4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮)4.50 0.43 80 330Dioxane(二惡烷;二氧六環(huán);二氧雜環(huán)己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(毗啶)5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮)5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝 基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙月青)6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺)6.30 4.40 184 -Dimethyl formamide(二甲
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