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1、常用溶劑極性2007年04月29日 星期日19:35在結(jié)品和重結(jié)品純化化學試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率 的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時應(yīng)注意以下幾個問題:選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學試劑發(fā)生化學反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化 合物不宜用作堿性化合物結(jié)品和重結(jié)品的溶劑;醇類化合物不宜用作酯類化合物 結(jié)品和重結(jié)品的溶劑,也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)品和重結(jié)品的溶劑。選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應(yīng)具有較大的溶解能力,而在較低溫 度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。選擇的溶劑對欲純化的化學試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大,在欲純 化的化學試劑結(jié)品和重結(jié)品時留在母液中,在結(jié)品和重
2、結(jié)品時不隨晶體一同析 出;或是溶解度甚小,在欲純化的化學試劑加熱溶解時,很少在熱溶劑溶解,在 熱過濾時被除去。選擇的溶劑沸點不宜太高,以免該溶劑在結(jié)品和重結(jié)品時附著在晶體表面不 容易除盡。用于結(jié)品和重結(jié)品的常用溶劑有:水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲 烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞颯等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞颯的溶 解能力大,當找不到其它適用的溶劑時,可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié) 品,且沸點較高,品體上吸附的溶劑不易除去,是其缺點。乙醚雖是常用的溶劑, 但是若有其它適用的溶劑時,最好不用乙醚,因為一方面由于乙
3、醚易燃、易爆, 使用時危險性特別大,應(yīng)特別小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純 化的化學試劑在瓶壁上析出,以致影響結(jié)品的純度。在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學試劑的結(jié)構(gòu),因為溶質(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu) 相近的溶劑中一“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑,而難溶于非極性 溶劑中;相反,非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑,而難溶于極性溶劑中。這個溶解 度的規(guī)律對實驗工作有一定的指導(dǎo)作用。如:欲純化的化學試劑是個非極性化合 物,實驗中已知其在異丙醇中的溶解度太小,異丙醇不宜作其結(jié)品和重結(jié)品的溶 劑,這時一般不必再實驗極性更強的溶劑,如甲醇、水等,應(yīng)實驗極性較小的溶 劑,如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等
4、。適用溶劑的最終選擇,只能用試驗的方 法來決定。下表可供選擇溶劑時參考。物質(zhì)的類別溶解度大的溶劑烴疏水性烴、醚、鹵代烴鹵代烴 醚 胺 酯酯硝基化合物醇、二氧環(huán)己烷、冰醋酸酰胺醇、水羧酸磺酸鹽親水性水若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學試劑進行結(jié)品和重結(jié)品,則可應(yīng)用 混合溶劑。混合溶劑一般是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種溶 劑較易溶解欲純化的化學試劑,另一種溶劑較難溶解欲純化的化學試劑。一般常 用的混合溶劑有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六 環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試 驗來確定。常用溶劑的極性順序:水(極性最大)
5、甲酰胺乙腈甲醇乙醇丙醇丙酮二氧 六環(huán)四氫呋喃甲乙酮正丁醇 醋酸乙酯乙醚異丙醚二氯甲烷氯仿漠乙 烷苯 氯丙烷 甲苯四氯化碳二硫化碳 環(huán)己烷 己烷庚烷煤油(極性最?。?請參考!solvent polarity Viscosity(cp20C) Boiling point(C) UV cutoff(nm)i-pentane(戊烷)0.00 - 30 -n-pentane 0.00 0.23 36 210Petroleum ether (石油醚)0.01 0.30 30-60 210Hexane(己烷)0.06 0.33 69 210Cyclohexane (環(huán)己烷)0.10 1.00 81 210
6、Isooctane(異辛烷)0.10 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 - 72 -Trimethylpentane(三 甲基戊烷)0.10 0.47 99 215Cyclopentane(環(huán)戊烷)0.20 0.47 49 210n-heptane (庚烷)0.20 0.41 98 200Butyl chloride(T基氯;丁酰氯)1.00 0.46 78 220Trichloroethylene(三氯乙烯;乙炔化三氯)1.00 0.57 87 273Carbon tetrachloride(四氯化碳)1.60 0.97 77 265Tric
7、hlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚;丙醚)2.40 0.37 68 220Toluene(甲苯)2.40 0.59 111 285p-xylene (對二甲苯)2.50 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯)2.70 0.80 132 -o-dichlorobenzene (領(lǐng)二氯苯)2.70 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚;醚)2.90 0.23 35 220Benzene (苯)3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(異 丁醇)3
8、.00 4.70 108 220Methylene chloride(二氯甲烷)3.40 0.44 40 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯)3.50 0.79 84 228n-butanol( 丁醇)3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)4.00 - 126 254n-propanol(丙醇)4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 - 119 330Tetrahydrofuran(四氫呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Eth
9、yl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇)4.30 2.37 82 210Chloroform (氯仿)4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮)4.50 0.43 80 330Dioxane(二惡烷;二氧六環(huán);二氧雜環(huán)己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(毗啶)5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮)5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝 基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙月青)6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺)6.30 4.40 184 -Dimethyl formamide(二甲
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