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1、水質(zhì) 氟化物的測(cè)定(離子選擇電極法)一、原理當(dāng)氟電極與含氟的試液接觸時(shí),電池的電動(dòng)勢(shì) E隨溶液中 氟離子活度變化而改變(遵守能斯特方程)。當(dāng)溶液的總離子強(qiáng) 度為定值且足夠時(shí),E-log 10(CF-)呈線性關(guān)系(E為測(cè)試電位, CF-為溶液中氟離子活度)。二、測(cè)試流程調(diào)節(jié)水樣和標(biāo)準(zhǔn)渚溫度一致取一定量水樣于50mL容量瓶,加鹽酸或乙馥鈉至中骨,再加lOrnLg沖波,定容JS勻聚乙烯燒杯中,損拌,插入電報(bào),待讀數(shù)穩(wěn)定后讀數(shù)三、注意事項(xiàng)1、水樣保存水樣在聚乙烯瓶中貯存(氟離子易與玻璃中Si、B反應(yīng),或 被吸附在壁表面)。2、預(yù)處理(水蒸氣蒸餾)如果樣品含有干擾離子或污染嚴(yán)重,則應(yīng)先進(jìn)行預(yù)蒸餾。水蒸氣

2、蒸餾原理:酸性介質(zhì)中,氟離子與含硅玻璃或 SiO2 反應(yīng)生成易揮發(fā)的H2SiF6,被水蒸氣發(fā)生器中水蒸氣帶出。本方法用于測(cè)試水樣中游離的氟離子,當(dāng)水樣中存在嚴(yán)重 污染、色度、濁度或者硼、鋁、鐵離子以及二氧化硅等時(shí),可以 和氟離子高度結(jié)合。水樣中加入高氯酸,在140 5C蒸餾。敘化物水蒸氣蒸儲(chǔ)裝苴1接收(iOOml容瓶1 I 蛇形冷橫管,3 -250m 1 直口三角燒瓶*4 一水薰氣發(fā)生瓶部一可側(cè)電爐I & 一噩度計(jì), 7 -安全管* 8 三通管(排氣用】3、離子選擇電極原理離子選擇電極氟離子選擇膜電極氟離子選擇膜電極電極電位E電極云膜+E內(nèi)參比=K jRT/nF ln(。0測(cè)試電位E=E電極-

3、E外內(nèi)參比=K-RT/nF ln(Cf-)二K-2.303RT/F log10(CF-)K、K1為常數(shù),溫度一定時(shí),E-log10(CF-)呈線性關(guān)系。4、影響因素:離子干擾:當(dāng)水樣中存在硼、鋁、鐵離子以及二氧化硅等時(shí), 可以和氟離子高度結(jié)合。消除:預(yù)蒸餾或者使用離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)絡(luò)合干擾離 子。離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)作用:a.調(diào)節(jié)溶液pH值;b.消除離子干擾;c.加快溶液達(dá)到平衡。(但濃度過高不利于達(dá)到平衡,盡量使用前新配)pH影響:OH-可使釋放部分氟離子:LaF3+3OH-二 La(OH3+3F-; H+會(huì)結(jié)合部分氟離子:HF=H +F-。因此,氟電 極適用的pH范圍為PH57。攪拌影響:攪拌加速溶液離子擴(kuò)散,電極表面和溶液組分快速 達(dá)到一致,達(dá)到平衡,電位趨于穩(wěn)定。攪拌速度不宜過快,避免 產(chǎn)生氣泡或渦流。溶液濃度:避免使用溶液濃度超過40ppm,以防電極損傷(固 膜侵蝕)。清洗電極:使用純水稀釋,濾紙擦干,帶上

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