試驗7：正溴丁烷的制備課件

1、正溴丁烷的制備一、實驗?zāi)康模簩W(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理與方法；練習(xí)帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。學(xué)習(xí)液體有機化合物的干燥；鞏固分液漏斗的使用操作 二、實驗原理1、鹵代烴的分類：鹵代烷、鹵代烯炔、 芳香族鹵代物2、鹵代烷的制備方法： （1）烷烴的鹵化自由基機理 （2）烯烴與HX加成親電加成機理 （3）醇的取代親核取代機理注：前兩個方法得到的產(chǎn)物為混合物，不易分離，不常用 醇與HX的反應(yīng)是制備鹵代烷RX最方便的方法，根據(jù)存在的醇結(jié)構(gòu)的不同，反應(yīng)存在兩種不同的機理。叔醇按SN1機理，而伯醇主要按雙分子親核取代SN2機理進行。 醇與HX反應(yīng)的難易隨所用醇的結(jié)構(gòu)與HX不同而有所

2、不同。反應(yīng)的活性次序為：叔醇 仲醇 伯醇 HI HBr HCl 叔醇在無催化劑存在下，室溫即可與HX進行反應(yīng)； 仲醇需溫?zé)峒八岽呋约铀俜磻?yīng)； 伯醇則需更劇烈的反應(yīng)條件及更強的催化劑。本實驗中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得：正丁烯： -6.5 正丁醚： 143 正丁醇： 117 正溴丁烷： 101 實驗過程？正丁醇 化學(xué)純 7.5mL 0.08mol濃硫酸 工業(yè)品 12mL 0.22mol溴化鈉 化學(xué)純 10 g 0.1mol 飽和碳酸氫鈉溶液，無水氯化鈣三、主要試劑用量及規(guī)格五、實驗步驟 1、投料 在圓底燒瓶中加入10mL水，再慢慢加入12mL濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依

3、次加入7.5 ml正丁醇和10 g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。14ml濃H2SO49.2ml正丁醇13g溴化鈉10ml水以酒精燈為熱源安裝如圖裝置(電熱套控溫不好，導(dǎo)致試驗極易失?。。?。開始加熱，調(diào)整酒精燈火焰及與圓底燒瓶的距離，保持沸騰而又平穩(wěn)回流，并時加搖動燒瓶促使反應(yīng)完成。反應(yīng)約3040min。（注意：1.圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)間的距離。2.搖動燒瓶的操作。3.防止堿液被倒吸，5%的氫氧化鈉溶液）注意回流現(xiàn)象 2、加熱回流反應(yīng)結(jié)束，熄滅酒精燈，待反應(yīng)液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置，溫度計為200。依然用酒精燈蒸餾，防止反應(yīng)液溫度過高碳化，蒸出粗產(chǎn)物。（注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完）。注意蒸餾

4、現(xiàn)象3、分離粗產(chǎn)物3. 有機用10mL的水洗滌（除硫酸）。4. 再用10mL的飽和碳酸氫鈉溶液洗滌（中和未除盡的硫酸）。5.最后再用10mL的水洗滌（除殘留的堿）。6. 轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入12g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。4、洗滌粗產(chǎn)物5、收集產(chǎn)物干燥好的產(chǎn)品傾瀉到量筒中，稱量產(chǎn)品質(zhì)量，計算產(chǎn)率，產(chǎn)品回收！注意不要把干燥劑倒入瓶中。（無需再次蒸餾，時間不夠）產(chǎn)率計算因其它試劑過量，理論產(chǎn)量按正丁醇計算。理論產(chǎn)量：0.065*1378.91g百分產(chǎn)率：6.1/8.91*10068.5濃硫酸用量及作用硫酸在反應(yīng)中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應(yīng)生

5、成正溴丁烷。（催化和脫水作用）硫酸用量和濃度過大，會加大副反應(yīng)進行；若硫酸用量和濃度過小，不利于主反應(yīng)的發(fā)生，即氫溴酸和正溴丁烷的生成?；亓鲿r反應(yīng)現(xiàn)象反應(yīng)中會發(fā)現(xiàn)瓶中開始出現(xiàn)三層，隨后上層增多，中層消失。操作情況良好時上層僅呈淺黃色，冷凝管頂端也無呈淺黃色，冷凝管頂端也無HBr逸出。蒸餾時現(xiàn)象蒸餾中可看到燒瓶里的上層淺黃色油層慢慢消失，起初餾出液混濁，最后澄清無色。可以得出結(jié)論：正溴丁烷已經(jīng)完全蒸餾出來。洗滌粗產(chǎn)物將餾出液移至分液漏斗中，加入10mL水洗滌（產(chǎn)物在下層），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用5mL濃硫酸洗滌（除去粗產(chǎn)物中的少量未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1丁烯、2丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用10mL的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的堿）洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入12g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。實驗過程六、思考題1、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？2、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，正溴丁烷時而在上層，時而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？3、正溴丁烷必須蒸完，否則會影響產(chǎn)率，這可以從以下幾個方面判斷：（1）餾出液是否由渾濁變?yōu)槌吻濉?/p>