DB13-T1229-2010有機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽含量測定方法

1、ICS 71.040. 40G 15DB13河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB 13/T 12292010有機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽含量測定方法2010-05-25 實(shí)施2010-05-1。發(fā)布河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布DB13/T 12292010 I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1. 12009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：耿曉紅、呂國強(qiáng)、張金鳳。DB13/T 12292010 有機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽含量測定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用目視比濁和分光光度計(jì)測定水溶性有機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶性有機(jī)化工產(chǎn)品中

2、微量硫酸鹽的測定。檢測范圍為0.4昭/mL4 jig/mL (以 SCh 計(jì))。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法第一法目視比濁法3方法提要在酸性介質(zhì)中，氯化初與試料中的硫酸鹽生成難溶的硫酸鑰，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。4試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T 602、GB/T 60

3、3的規(guī)定制備，實(shí) 驗(yàn)用水符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。4. 1 鹽酸(GB 622) :1+5 溶液。95%乙醇(GB 679)。氯化鑰(GB 652) : 250 g/L溶液。4.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1 mL溶液含硫酸鹽(SO) 0. 10 mg。4.5硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 mL溶液含硫酸鹽(SO4) 0.010 mg。用移液管移取10 mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備6分析步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備取7個(gè)50 mL比色管，用移液管依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6. 00

4、mL硫酸鹽 標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至約25 mL,各加入5 mL乙醇、1 mLl+5鹽酸溶液，在不斷搖動(dòng)下加入3 mL氯化釧 溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10 min=6.2測定稱取適量試樣，精確至0.01 g,置于250 mL燒杯中，加入適量水使之溶解，完全轉(zhuǎn)入250 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。如果試驗(yàn)溶液混濁，則應(yīng)干過濾后備用。用移液管移取25 mL試驗(yàn)溶液，置于50 mL比色管中，以下操作按6. 1條所述，從“加入5 mL 乙醇”開始，到“放置10 min”為止。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較，觀察確定與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液濁度相同 的試驗(yàn)溶液中所含硫酸鹽的量。測定應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備同時(shí)進(jìn)行。7結(jié)果

5、計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鹽（以SO,計(jì)）含量（X）按下式（1）計(jì)算：X= 一咬?蛆*100=色wx25/250 m式中：m,觀察確定與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液濁度相同的試驗(yàn)溶液中所含硫酸鹽的量，mg；m料的質(zhì)量，go分析結(jié)果取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算數(shù)平均值。8允許差兩次測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其算數(shù)平均值的10%。第二法分光光度計(jì)法9方法提要在酸性介質(zhì)中，用甘油-乙醇混合液做穩(wěn)定劑，加入氯化鑰制得硫酸初懸浮液，用分光光度計(jì)測定 懸浮液的濁度。10試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB仃602、GB/T 603的規(guī)定制備，實(shí) 驗(yàn)用水符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。10.1甘油（

6、GB 687）乙醇混合液：1+2溶液。10.2 二水氯化鑰（GB 652）。DB13/T 12292010 10.3 鹽酸：1.000 mol/L溶液。10.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1 mL溶液含硫酸鹽（SQ） 0. 10 mg。10.5硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 mL溶液含硫酸鹽（S04） 0.010 mg。用移液管移取10mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn) 用現(xiàn)配。11儀器除實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備外1分光光度計(jì)應(yīng)符合GB/T 9721的規(guī)定12分析步驟1試料稱取適量試樣，精確至0. 01 go加3 mL 1. 000 mol/L鹽酸溶液，全部移入50 mL容量瓶

7、中，加5 mL甘油-乙醇混合液，稀釋至刻度，混勻。12.2空白試驗(yàn)不加試料，采用與測定試料完全相同的分析步驟，試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。12.3測定將試料溶液小心地移入盛有0.3 g氯化釵的干燥燒杯中，以每秒兩轉(zhuǎn)的速度搖動(dòng)2 min,在21 25C下，靜置 10 min=用3 cm比色皿，在波長450 nm處，以空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)吸光度為零，測出試料溶液的吸 光度。12.4工作曲線的繪制按下表要求吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于七只50 mL容量瓶中。硫馥鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL對應(yīng)硫酸根質(zhì)量，mg002. 500. 255.000. 507. 500. 7510. 001.0015.001.5020. 002. 00向每個(gè)容量瓶中分別加入3 mLl. 000 mol/L鹽酸溶液、5 mL甘油-乙醇混合液，稀釋至刻度，混 勻。按（7.3）測定步驟，測定各溶液相應(yīng)的吸光度。以硫酸鹽含量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。12.5結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鹽（以SO,