粗酚鈉 編制說明

1、粗酚鈉團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定編制說明（送審稿）一、工作簡況1、任務(wù)來源本項目是依據(jù)鋼協(xié)（2021） 105號“中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會關(guān)于下達(dá)2021年第三批團(tuán)體 標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知”下達(dá)的項目計劃，計劃編號為2021159,項目名稱為“粗酚鈉”。 本項目是制定項目。主要起草單位：寶武碳業(yè)科技股份有限公司梅山分公司等，計劃完成 時間為2022年。2、主要工作過程起草（草案、調(diào)研）階段：計劃下達(dá)后，寶武碳業(yè)科技股份有限公司梅山分公司牽頭成立 了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，負(fù)責(zé)主要起草工作。工作組對國內(nèi)外粗酚鈉產(chǎn)品和技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展情 況進(jìn)行全面調(diào)研，同時廣泛搜集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外技術(shù)資料，進(jìn)行了大量的研究分析，資 料查證工作，

2、結(jié)合實際應(yīng)用經(jīng)驗，進(jìn)行全面總結(jié)和歸納，在此基礎(chǔ)上編制出粗酚鈉標(biāo) 準(zhǔn)草案初稿。經(jīng)工作組及有關(guān)專家研討后，對標(biāo)準(zhǔn)草案初稿進(jìn)行了認(rèn)真的修改，于2022 年3月形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及其編制說明等相關(guān)附件，報全國鋼標(biāo)委焦化分委員會秘書 處。3、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作本標(biāo)準(zhǔn)由寶武碳業(yè)科技股份有限公司梅山分公司起草。主要成員：章真杰、陳年連、程亞平、吳其春、曹祥瑞、張麗麗、王曉遠(yuǎn)。所做的工 作：章真杰任工作組組長，主持全面協(xié)調(diào)工作，負(fù)責(zé)對各階段標(biāo)準(zhǔn)的審核；程亞平為本標(biāo) 準(zhǔn)主要執(zhí)筆人，負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的具體起草與編制；吳其春負(fù)責(zé)國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)和資料的 收集、分析及資料查證，對產(chǎn)品生產(chǎn)工藝、性能和

3、使用經(jīng)驗進(jìn)行總結(jié)和歸納；陳年連負(fù)責(zé) 對國內(nèi)外產(chǎn)品和技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展情況進(jìn)行全面調(diào)研，曹祥瑞、張麗麗負(fù)責(zé)對各方面的意 見及建議進(jìn)行歸納、整理。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中，遵循“面向市場、服務(wù)產(chǎn)業(yè)、自主制定、適時推出、及時修訂、 不斷完善”的原則，注重標(biāo)準(zhǔn)修訂與技術(shù)創(chuàng)新、試驗驗證、產(chǎn)業(yè)推進(jìn)、應(yīng)用推廣相結(jié)合， 本著先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性以及標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、 致性和規(guī)范性的原則來進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中主要按GB/T 1. 1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié) 構(gòu)和起草規(guī)則的要求編寫。在確定本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)指標(biāo)時，綜合考慮生產(chǎn)企業(yè)的能力

4、和 用戶的利益，尋求最大的經(jīng)濟(jì)、社會效益，充分體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上的先進(jìn)性和合理性。三、主要內(nèi)容說明（一）標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1、范圍本文件規(guī)定了粗酚鈉的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和 質(zhì)量證明書、安全注意事項。本文件適用于煤焦油加工過程以及氨水加工制得的粗酚鈉，可作為提取粗酚的原料。2、規(guī)范性引用文件根據(jù)GB/T L 1-2020的要求,列出引用文件。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日 期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版木（包括 所有的修改單）適用于本文件。GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB

5、/T 6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3、術(shù)語和定義查看GB/T 9977-2008焦化產(chǎn)品術(shù)語未見相關(guān)術(shù)語和定義。我們通過全國標(biāo)準(zhǔn)信息 公共服務(wù)平臺、上海市標(biāo)準(zhǔn)情報研究所和寶鋼情報服務(wù)平臺，查找了中國知網(wǎng)（CNKI）期 刊數(shù)據(jù)庫，對國內(nèi)有關(guān)技術(shù)資料進(jìn)行查詢：下列術(shù)語和定義適用于本文件。3. 1粗酚鈉 crude sodium phenolate煤焦油加工過程中采用氫氧化鈉脫酚以及氨水加工采用溶劑脫酚制得的粗酚鈉， 可作為提取粗酚的原料。4、技術(shù)指標(biāo)確定依據(jù)為了使本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)科學(xué)、合理，著重于從各基

6、地粗酚鈉的生產(chǎn)工藝、質(zhì)量指標(biāo)和II 分析方法三方面進(jìn)行闡述。（1）生產(chǎn)工藝粗酚鈉（又稱酚鈉鹽），煤焦油加工過程中采用氫氧化鈉脫酚以及氨水加工采用溶劑 脫酚制得的粗酚鈉，可作為提取粗酚的原料。生產(chǎn)工藝大體為：由于酚類化合物具有弱酸 性，對煤焦油蒸馀鏘分（主要為酚油、蔡油、洗油）用一定濃度的NaOH溶液進(jìn)行洗滌脫 酚，生成酚鈉鹽。氨水溶劑脫酚的富油在管道混合器里與NaOH接觸反應(yīng)，進(jìn)入堿洗系統(tǒng), 在分離槽中與NaOH進(jìn)一步反應(yīng)生成酚鈉鹽。各基地由于煤焦油原料質(zhì)量以及氨水質(zhì)量指 標(biāo)有差異，生產(chǎn)過程控制程度也有所不同，因此粗酚鈉的質(zhì)量水平參差不齊。（2）質(zhì)量指標(biāo)通過調(diào)研，對寶武碳業(yè)各基地生產(chǎn)和銷售粗酚

7、鈉的質(zhì)量水平進(jìn)行了摸查，匯總?cè)缦?。?各基地粗酚鈉的質(zhì)量水平基地名稱酚含量，%中性油，%備注梅山1424w 0.1寶山1316 0.5寶化萬辰全16 0.5武漢寶聚全15 1.0新疆寶鑫全25 1.0重慶寶丞18-24未規(guī)定馬鋼化工全20g 0.5為了便于產(chǎn)品銷售，此次粗酚鈉的質(zhì)量指標(biāo)規(guī)定了兩項，分別為含酚量、中性油，在 測定含酚量的同時游離堿含量也同時測定，同時各基地產(chǎn)品游離堿含量波動較大，大致在 215%左右，不便于規(guī)定統(tǒng)一的質(zhì)量指標(biāo)，因此未再增加游離堿指標(biāo)。由于各基地反映其 工藝過程有所不同導(dǎo)致粗酚鈉中性油含量差別較大，因此產(chǎn)品等級分為四級，分別為一級 品、二級品、三級品、四級品。經(jīng)過數(shù)

8、據(jù)統(tǒng)計，各基地粗酚鈉主要性能指標(biāo)要求均符合標(biāo) 準(zhǔn)規(guī)定各等級的要求，同時確保本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的主要技術(shù)指標(biāo)和技術(shù)要求既先進(jìn)合理，又切 實可行。5、試驗方法通過調(diào)研，對多家生產(chǎn)廠家的粗酚鈉質(zhì)量指標(biāo)采用的分析方法進(jìn)行了匯總?cè)缦?。?各基地粗酚鈉的質(zhì)量指標(biāo)分析方法基地名稱酚含量中性油III梅山電位滴定法加堿蒸儲法寶山電位滴定法加堿蒸鏘法寶化萬辰硫酸分解法加堿蒸儲法武漢寶聚YB/T 5080-1993 粗 酚中酚及同系物含 量測定方法加堿蒸鏘法新疆寶鑫硫酸分解法加堿蒸儲法重慶寶丞硫酸分解法加堿蒸鏘法馬鋼化工電位滴定法加堿蒸儲法由于粗酚鈉組成復(fù)雜，含有游離堿、酚鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等組分，各基地由于生 產(chǎn)過程控

9、制程度不同，造成粗酚鈉的含酚量不同，其中酚組分的比例也不盡相同，因此需 要制定一項統(tǒng)一的分析方法用于規(guī)范含酚量的分析。目前有部分基地已經(jīng)采用較先進(jìn)的電 位滴定法用于分析粗酚鈉組成，另有部分基地采用硫酸分解法。電位滴定法由于是儀器分析法，分析速度快，自動化程度高，人為干擾因素少，且各 組分測定時有清晰的等當(dāng)點，再通過公式進(jìn)行精確計算，準(zhǔn)確度較高，硫酸分解法只憑目 測酚層體積進(jìn)行簡單計算因此準(zhǔn)確度一般，且只能測定酚含量，因此為了準(zhǔn)確測定粗酚鈉 中的各組分，規(guī)定采用電位滴定法測定含酚量，同時測定游離堿、碳酸鈉、碳酸氫鈉，由 于各基地粗酚分子量略有不同，為了統(tǒng)一起見，也對粗酚分子量進(jìn)行了規(guī)定，焦油的粗

10、酚 分子量取107、溶劑脫酚的粗酚分子量取98。對于粗酚鈉、粗酚等酚產(chǎn)品中間品中油份的測定，通常采用加堿加熱回流法測定，此 次同樣采用該方法。6、檢驗規(guī)則對檢驗項目、組批規(guī)則和抽樣方案、判定規(guī)則作出規(guī)定。產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗和驗收由質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行。組批與采樣以連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品，每槽為一批。試樣的采取按GB/T 6680的規(guī)定進(jìn)行。數(shù)值的修約按GB/T 8170規(guī)定進(jìn)行。產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB/T8170中的“修約值比較法”。判定與復(fù)驗。出廠檢驗項目的結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的技術(shù)要求，允許重新對這IV 批產(chǎn)品采樣復(fù)驗。復(fù)驗時，對不合格項目進(jìn)行復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本 標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求，

11、則整批產(chǎn)品為不合格品。復(fù)驗只進(jìn)行一次。7、包裝、運輸、貯存和質(zhì)量證明書分別對液體產(chǎn)品包裝、運輸?shù)茸鞒鲆?guī)定；對質(zhì)量證明書、運輸和貯存要求作出規(guī)定。本產(chǎn)品裝入潔凈、干燥的汽車槽車或油船中散裝發(fā)貨。在運輸和貯存中要遠(yuǎn)離火種、熱源。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，證明書內(nèi)容包括：供方名稱、產(chǎn)品名稱、 標(biāo)準(zhǔn)編號、批號、發(fā)貨日期及本文件規(guī)定的各項檢驗結(jié)果和質(zhì)量等級等。8、安全注意事項工作場所應(yīng)配置必要的消防設(shè)施，必須使用個人防護(hù)用品（如工作服、口罩、手 套等）。當(dāng)沾染粗酚鈉后，應(yīng)立即脫去被污染的衣物，用肥皂水或流動水徹底沖洗皮膚。 如果出現(xiàn)刺激癥狀，立即就醫(yī)。（二）主要試驗（或驗證）情況本方法結(jié)合粗酚鈉

12、的生產(chǎn)數(shù)據(jù)、市場要求和使用經(jīng)驗而制定完成。工作組通過粗酚鈉 出廠檢驗，對粗酚鈉的主要性能指標(biāo)進(jìn)行了驗證，結(jié)果如下：表1粗酚鈉質(zhì)量水平v來樣日期批號中性油含量（）酚含量（）等級2021-2-2320210223-10.116.0一級品2021-2-2420210224-10.115.5一級品2021-2-2520210225-10.115.7一級品2021-2-2620210226-10.115.7一級品2021-3-920210309-10.114.0一級品2021-3-1020210310-10.115.0一級品2021-3-3120210331-10.116.8一級品2021-4-1202

13、10401-10.118.3一級品2021-4-220210402-10.118.5一級品來樣日期批號中性油含量()酚含量(%)等級2021-4-220210402-20.117.7一級品2021-4-2820210428-10.116.7一級品2021-4-2920210429-10.117.1一級品2021-5-720210507-10.118.5一級品2021-5-920210509-10.117.3一級品2021-5-1320210513-10.117.1一級品2021-5-1420210514-10.116.5一級品2021-5-1520210515-10.117.1一級品2021-

14、5-2220210522-10.118.8一b級品2021-5-2820210528-10.118.6一級品2021-6-720210607-10.121.9一級品2021-6-820210608-10.121.2一級品2021-6-1620210616-10.118.1一級品2021-6-1920210619-10.117.5一級品2021-6-2120210621-10.119.2一級品2021-6-2220210622-10.118.5一級品2021-6-2220210622-20.123.6一級品2021-6-2320210623-10.123.7一級品2021-6-232021062

15、3-20.121.6一級品2021-7-2720210727-10.120.8一級品2021-7-2820210728-10.120.5一級品2021-7-2920210729-10.120.7一級品2021-8-920210809-10.121.6一級品2021-8-1020210810-10.121.9一級品2021-8-1120210811-10.122.2一級品2021-8-1820210818-10.119.0一級品VI來樣日期批號中性油含量()酚含量(%)等級2021-8-2020210820-10.119.1一級品2021-8-2420210824-10.119.0一級品2021

16、-8-2520210825-10.121.0一級品2021-9-920210909-10.120.8一級品2021-9-1020210910-10.120.0一級品2021-9-2320210923-10.121.1一級品2021-9-2420210924-10.120.2一級品2021-9-2620210926-10.121.3一級品2021-9-2720210927-10.122.4一b級品2021-10-1120211011-10.121.9一級品從分析結(jié)果看，各主要性能指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，證明對應(yīng)本文件的主要技術(shù) 指標(biāo)是切實可行。四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本標(biāo)準(zhǔn)未涉及專利。五、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況未查到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本文件與國家和行業(yè)有關(guān)的方針、政策、規(guī)定、法律和法規(guī)是協(xié)調(diào)一致的。七、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本文件不涉及專利問題。