不同年份刺五加中刺五加苷B含量分析

1、不同年份刺五加中刺五加苷B含量分析程昆木，鄭友蘭安康學(xué)院化學(xué)化工系,陜西安康725000;2.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)中藥材學(xué)院,吉林長春130118)摘要 目的對不同生長年限刺五加根皮和莖皮中刺五加苷B含量進(jìn)行測定,為合理開發(fā)、利用這一藥用植物資源提供理論依據(jù)。方法采用高效液相色譜法,色譜柱為ODS-C18(4.6mm250mm,5Lm),流動相為乙腈B水(20B80),研究不同生長年限刺五加莖皮和根皮中刺五加苷B含量的變化規(guī)律。結(jié)果刺五加莖皮中刺五加苷B的含量高于根皮,且莖皮中刺五加苷B的含量與生長年限呈正相關(guān)而根皮中變化不大。結(jié)論該研究可為刺五加最適宜采收年限及最佳藥用部位的確定提供參考。關(guān)鍵詞 刺

2、五加;高效液相色譜法(HPLC);刺五加苷B;含量測定Syringin ContentsAnalysis ofAcanthopanax senticosusin D ifferentGrow ing PeriodCHENG Kun-mu et al (DepartmentofChemistry, Ankang college, Ankang,Shaanxi 725000)Abstract Objective The aim was todetermine the contentofsyrinqin in rootand stem bark ofAcanthopanax senticosus i

3、n differentgrowing periods, which provided a theory basis for rational exploitations of this pharmacologicalplant resource. MethodChromat-ographic column:ODS-C18(4.6mm250mm,5Lm); mobile phase: acetonitrile /water(20 /80). The change lawsofsyringin in the velamen and bark ofAc-anthopanaxsenticosusin

4、differentgrowingperiodswere studied. ResultThe syringin contentin the bark ofAcanthopanaxsenticosuswashigh-er than in the velamen. The syringin contentof in the bark ofAcanthopanax senticosushad a positive correlative with the age limi,t but thechanges in the velamenwas smal.l Conclusion The results

5、 can provide the reference for the optimum harve stperiod and medicinalparts ofAcanthopanax senticosus.Key words Acanthopanaxsenticosus; High Performance Liquid Chromatography (HPLC); Syringin; Contentdetermination刺五加為五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus.(Rupr. EtMaxim. )Harms的干燥根、莖及根莖,春秋二季采收,洗凈、干燥,作為藥用。

6、具有益氣健脾、補(bǔ)腎安神的功效,用于脾腎陽虛、體虛乏力1。剌五加中含有多種化學(xué)成分,刺五加苷B為其主要成分之一,具有抗疲勞、增強(qiáng)適應(yīng)性、促性腺等作用2。刺五加因其廣泛的藥用價值和顯著的療效越來越受到人們的重視,目前全國年需求量達(dá)500萬kg以上3。由于過量采挖和毀林開荒,刺五加已瀕臨滅絕,人工種植研究已成為重要課題。為了探討栽培刺五加的最適采收期,以刺五加苷B含量為指標(biāo),采用高效液相色譜法測定種植基地14年生刺五加不同部位含量,以期為保護(hù)和利用刺五加這一珍貴植物資源提供科學(xué)依據(jù)。1 材料與方法1.1 材料 刺五加樣品采自吉林省臨江市老嶺地區(qū)刺五加種植基地的14年生刺五加。1.2 儀器、試劑 AL

7、LTECH高效液相色譜儀。乙腈,色譜純,為美國Dikma公司產(chǎn)品;刺五加苷B(Sy-ringin)由中國藥品生物制品檢定所提供。1.3 色譜條件 色譜柱: ODS-C18(4. 6 mm250 mm, 5Lm);流動相:乙腈B水(20B80);流速: 1 ml/min;檢測波長:265nm;柱溫:室溫。1.4 線性關(guān)系考察1.4.1 對照品溶液的制備。精密稱取刺五加苷B對照品1100mg,置10ml容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀釋至刻度,制成濃度0.10mg /ml的刺五加苷B對照品溶液。1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。取刺五加苷B對照品溶液,分別進(jìn)樣1、5、10、15、20Ll。按上述色譜條件測定

8、峰面積。以刺五加苷B進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.5 供試品溶液的制備 精密稱取刺五加粉末約0. 5 g,過60目篩,精密加入甲醇20 m,l稱重,浸12 h后,超聲處理(250 kW,36 kHz)30min,離心15min(300 r/min),取上清液用0.45Lm濾膜過濾,得供試品溶液。1.6 精密度試驗 取同一份供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,測定刺五加苷B峰面積。1.7 回收率試驗 采取加樣回收法,取同一批次刺五加粉末5份,每份約1.00 g,精密加入刺五加苷B對照品溶液(濃度0.10mg /ml)1.0m,l制備供試品溶液,按上述色譜條件測定,計算回收率。1.8 重現(xiàn)

9、性試驗 取同批次刺五加樣品,平行5次取樣,制備供試品溶液,進(jìn)樣測定。1.9 穩(wěn)定性試驗 取同一份供試品溶液,分別在0、2、4、8、12、24 h檢測。1.10 刺五加苷B的含量測定 按/1.50方法制備供試液,每次取20Ll注入HPLC色譜儀,重復(fù)3次。記錄色譜峰面積,用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算含量。2 結(jié)果與分析2.1 色譜條件選擇 試驗條件下刺五加苷B的保留時間為4.2min,刺五加苷B能與其他成分很好地分開。色譜圖見圖1。2.2 線性關(guān)系考察 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得回歸方程為Y=5.095 3510-7X-01312 986,R2=0.999 7。試驗結(jié)果表明,刺五加苷B在0.12.0Lg與峰面積具有良好的線

10、性關(guān)系。2.3 精密度試驗 試驗結(jié)果得刺五加苷B峰面積RSD為1.18%,符合要求。2.4 回收率試驗 試驗結(jié)果表明平均回收率為98. 54%,RSD為2.12% (n=5)。2.5 重現(xiàn)性試驗 刺五加峰面積的RSD為1.90% (n=5),說明該方法重現(xiàn)性良好。2.6 穩(wěn)定性試驗 試驗結(jié)果得到峰面積的RSD為2. 01%,符合要求2.7 刺五加不同部位刺五加苷B含量測定結(jié)果 不同年份及部位刺五加中刺五加苷B含量測定結(jié)果見表1。由表1可見,刺五加莖皮中刺五加苷B的含量高于根皮,且莖皮中刺五加苷B的含量與生長年限呈正相關(guān)。表1 不同年份及部位刺五加中刺五加苷B的含量Table 1 Acantho

11、panax Senticosus contents of syringin in different parts and years年份根皮莖皮YearContent in velamenContent in bark10.0940.04320.1250.13230.1850.21440.1640.3133 結(jié)論與討論試驗采用HPLC法對刺五加中刺五加苷B進(jìn)行含量測定,結(jié)果表明,該方法可操作性強(qiáng)、重現(xiàn)性好,可作為刺五加藥材質(zhì)控的方法之一。試驗對吉林省臨江市老嶺地區(qū)刺五加種植基地的14年生刺五加藥材的根皮和莖皮分別進(jìn)行了刺五加苷B的含量測定,對刺五加藥材的合理采收做了有益的補(bǔ)充。分析結(jié)果表明,刺五加莖皮中刺五加苷B的含量高于根皮,且莖皮中刺五加苷B的含量與生長年限呈正相關(guān)而根皮中變化不大。該研究測定的14年生刺五加根皮和莖皮中刺五加苷B的含