GMP質量體系016-雙氯芬酸鈉質量標準及內(nèi)控標準

1、* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱雙氯芬酸鈉質量標準及內(nèi)控標準編 碼TS-ZL-016-00頁 數(shù)3-1實施日期制 訂 人審 核 人批準人制訂日期審核日期批準日期制訂部門質管部分發(fā)部門生產(chǎn)車間、供應部、檢驗室、原輔料倉目的：制訂雙氯芬酸鈉質量標準及內(nèi)控標準。適用范圍：雙氯芬酸鈉質量標準及內(nèi)控標準。責任：檢驗室、生產(chǎn)車間及原輔料倉執(zhí)行該標準，質管部負責監(jiān)督該標準的執(zhí)行。標準：1.品名: 雙氯芬酸鈉2.原料編號：Y063.法定規(guī)格標準:3.1標準依據(jù)：中國藥典2000版二部。3.2內(nèi)容： 本品為2（2，6二氯苯基）氨基苯乙酸鈉，按干燥品計算，含C14H10Cl2NNaO2不得少于

2、98.5%?！拘誀睢?本品為白色或類白色結晶性粉末；有刺鼻感與引濕性。 本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在氯仿中不溶?！捐b別】（1）取本品，加水制成每1ml中含20g的溶液，照紫外分光光度法標準操作規(guī)程(SOP-QC-079-00)測定，在240340nm的波長范圍處測定吸收度，在276nm波長處有最大吸收。 （2）取本品照紅外分光光度法標準操作規(guī)程其紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集53圖）一致。 （3）取本品約50ml，加碳酸鈉0.2g混勻；熾灼至炭化，放冷，加水5ml，煮沸，濾過，照氯化物鑒別反應標準操作規(guī)程(SOP-QC-088-00),濾液顯氯化物的鑒別反應 （4）本品熾灼后，顯鈉鹽

3、的鑒別反應。* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱雙氯芬酸鈉質量標準及內(nèi)控標準編 碼TS-ZL-016-00頁 數(shù)3-2 【檢查】 酸堿度 取本品0.5g加水50ml溶解后，照PH值測定法標準操作規(guī)程檢定PH值應為6.57.5。 溶液的澄清度與顏色 取本品0.5g，加乙醇10ml使溶解，如顯渾濁，與同體積的1號濁度標準液（附錄 B）比較，不得更濃，如顯色，與同體積的3號黃色標準比色液（附錄 A）比較，不得更深。 氯化物 取本品0.5g，加水48ml使溶解，滴加稀硝酸2ml，充分攪拌均勻、濾過。分取續(xù)濾液25ml，照氯化物檢查法標準操作規(guī)程(SOP-QC-089-00)試驗,如發(fā)生

4、渾濁，與標準氯化鈉溶液5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。 有關物質 取本品加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加乙醇稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對照溶液；照薄層色譜法標準操作規(guī)程(SOP-QC-082-00)試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯-氯仿冰醋酸（25：25：0.2）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深（1.0%）。 干燥失重 取本品，照干燥失重測定法標準操作規(guī)程檢查,在105干燥至恒重，減失重量不得過1.0%

5、。 重金屬取本品2.0g，加水45ml，微熱溶解后，緩緩加稀鹽酸5ml，隨加隨攪拌，濾過，取濾液25ml，照重金屬檢查法標準操作規(guī)程(SOP-QC-092-00)檢查,含重金屬不得過百萬分之十?！竞繙y定】取本品約0.5g，精密稱定，加水50ml，微熱使溶解、放冷，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至顯淡黃綠色，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相當于31.81mg的C14H10Cl2NNaO2。* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱雙氯芬酸鈉質量標準及內(nèi)控標準編 碼TS-ZL-016-00頁 數(shù)3-3【類別】 消失鎮(zhèn)痛藥。【貯藏】 遮光密封保存。【制劑】 雙氯芬酸鈉腸溶片。4.廠內(nèi)控制標準：同法定規(guī)定標準。5.取樣5.1由倉庫管理人員填寫“請驗單”交由檢驗人員抽樣。5.2檢驗人員到倉庫先核對樣品批號、數(shù)量、根據(jù)