實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范

1、關(guān)于實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范1第1頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三2實(shí)驗(yàn)室一般常識(shí) 理化實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則 工作時(shí)要穿工作服，工作服應(yīng)經(jīng)常清洗。實(shí)驗(yàn)前后都要注意洗手，以免因手臟而玷污儀器、試劑、樣品，以致引起誤差；或?qū)⒂泻ξ镔|(zhì)帶出，甚至誤入口中，引起中毒。 實(shí)驗(yàn)室要隨時(shí)整理，定期清掃，保持清潔、整齊；儀器、設(shè)備應(yīng)定期除塵、更換干燥劑，保持清潔、干燥。 實(shí)驗(yàn)室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、存放有序。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、結(jié)果要記在專用的記錄本上。記錄要及時(shí)、真實(shí)、齊全、清楚、整潔、規(guī)范，如有錯(cuò)誤，要重寫，不得涂改。實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告單，應(yīng)按照規(guī)定和需要保留一定時(shí)間，以備查考。

2、實(shí)驗(yàn)完畢，一切儀器、藥品、工具等要放回原處；儀器應(yīng)及時(shí)清理，保持干凈衛(wèi)生。 標(biāo)準(zhǔn)儀器（如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容量瓶等量器具）要妥善保護(hù)，不要隨便挪用。第2頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三3實(shí)驗(yàn)室一般常識(shí) 微生物實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則 進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室要穿工作服，只帶必要的文具和教材。離開實(shí)驗(yàn)前脫下工作服。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)絕對(duì)禁止飲食、吸煙，把鉛筆、紙片等含于口內(nèi)。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要保持安靜，有秩序，不要高聲談笑，影響實(shí)驗(yàn)。 樣品檢驗(yàn)前應(yīng)登記生產(chǎn)日期、批號(hào)等，詳細(xì)記錄樣品檢驗(yàn)序號(hào)，檢驗(yàn)日期、檢驗(yàn)程序和結(jié)果等。 室內(nèi)應(yīng)經(jīng)常保持整潔，樣品檢驗(yàn)完畢后，及時(shí)清理桌面。凡要丟棄的培養(yǎng)物，應(yīng)高壓滅菌后

3、處理，污染的玻璃器皿高壓滅菌后再洗刷干凈。 無菌室內(nèi)應(yīng)常備有盛放體積分?jǐn)?shù)為3%-5%來蘇或體積分?jǐn)?shù)為0.1%新潔爾滅溶液（苯扎溴銨），內(nèi)浸紗布數(shù)塊；備有體積分?jǐn)?shù)為75%酒精棉球，用于樣品表面消毒及意外污染消毒。第3頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三4實(shí)驗(yàn)室一般常識(shí) 微生物實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則 無菌室每次使用前后，用紫外線燈照射至少30min。 吸過菌液的吸管，不得放在桌之上。 不甚割破手指等事故發(fā)生，應(yīng)立即進(jìn)行處理。皮膚破傷：先除盡異物，用蒸餾水或生理鹽水洗凈后，涂以20g/L碘酒。 菌液流灑桌面： 立即以抹布浸沾3%-5%體積分?jǐn)?shù)的來蘇泡在污染部位，經(jīng)半小時(shí)后抹去。若手上沾有

4、活菌，亦應(yīng)浸泡上述消毒液中10-20min，再以肥皂及水刷洗。第4頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三5化驗(yàn)室安全規(guī)定 化驗(yàn)員安全須知 必須認(rèn)真學(xué)習(xí)相關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理的方法。 用電安全 設(shè)備安全管 防火、防爆、防毒與滅火第5頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三6化驗(yàn)室安全規(guī)定 藥品使用安全 藥品和試劑要分類存放；有毒的化學(xué)藥品，要由專人負(fù)責(zé)保管，對(duì)藥品的使用及領(lǐng)取做詳細(xì)記錄。 所有藥品、試劑要擺放整齊，貼有與內(nèi)容物相符的標(biāo)識(shí)；嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶在不更換3標(biāo)簽的情況下，裝入其它試劑。時(shí)常檢查

5、藥品瓶上的標(biāo)簽是否清楚，如模糊不清應(yīng)及時(shí)更換標(biāo)簽。 強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等有腐蝕性試劑，設(shè)專柜儲(chǔ)存，使用時(shí)要帶防護(hù)用具。 易燃易爆藥品應(yīng)存放于陰涼干燥處、通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離熱源、火源、避免陽光直射。 嚴(yán)禁氧化劑和可燃物質(zhì)一起研磨，物質(zhì)放在一起。爆炸性藥品應(yīng)在低溫處貯存，不得和其它易燃物質(zhì)放在一起，移動(dòng)時(shí)，不得劇烈震動(dòng)。 稀釋濃硫酸時(shí)，只能將濃硫酸慢慢到入水中，不能相反，必要時(shí)用水冷卻。 做易燃液體的蒸餾、回收、回流、提純操作要專人負(fù)責(zé)，遠(yuǎn)離明火，操作過程中不得離人，以防溫度過高、或冷卻水突然中斷，周圍不得放置化學(xué)藥品。第6頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三7化驗(yàn)室安全規(guī)定 藥品使用安

6、全 開易揮發(fā)試劑瓶時(shí)，不準(zhǔn)把瓶口對(duì)自己臉部或他人。不可直接用鼻子對(duì)著試劑瓶口辨認(rèn)氣味，如有必要，可將其遠(yuǎn)離鼻子，用手在瓶口上方扇動(dòng)一下，使氣味扇向自己辯認(rèn)，絕不可用舌頭品嘗試劑。 取下正在沸騰的水或溶液時(shí)，須用燒瓶夾夾住搖動(dòng)后取下，以防突然劇烈沸騰濺出溶液傷人。 腐蝕性藥品灑在皮膚、衣物或桌面時(shí)，應(yīng)立即用濕布擦干，然后用相應(yīng)的弱酸、弱堿清洗，最后用清水沖洗。藥品不慎沾在手上，應(yīng)立即清洗，以免忘記，誤食入體內(nèi)。 微生物實(shí)驗(yàn)中一旦發(fā)生意外，如吸入菌液、劃破皮膚、細(xì)菌污染實(shí)驗(yàn)臺(tái)面或地面等處時(shí)，應(yīng)立即說明及時(shí)處理。 每次微生物試驗(yàn)后，需用體積分?jǐn)?shù)20ml/L的來蘇液浸手或以肥皂洗手，再以清水沖洗。 化

7、驗(yàn)使用過的廢渣、廢液應(yīng)進(jìn)行化學(xué)處理后方能倒掉。第7頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三8常用玻璃儀器 名稱 用途注意事項(xiàng)量筒粗略量取一定體積的液體不應(yīng)加熱、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛熱溶液試劑瓶、細(xì)口瓶、廣口瓶（棕色、無色）細(xì)口瓶：存放液體試劑廣口瓶：存放固體試劑棕色：存放怕光試劑不能加熱、不能在其中配溶液、放堿液的瓶子應(yīng)用橡皮塞、磨口要原配。移液管準(zhǔn)確的移取溶液不能加熱容量瓶配制準(zhǔn)確體積的溶液不能烘烤與直接加熱、可用水浴加熱、不能存放藥品第8頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三9常用玻璃儀器 名稱用途注意事項(xiàng)燒杯配制溶液可直接加熱，但

8、需放在石棉網(wǎng)上(使其受熱均勻)三角燒瓶加熱處理試樣、容量分析可直接加熱，但需放在石棉網(wǎng)上圓底燒瓶（蒸餾瓶）加熱或蒸餾液體可直接加熱，但需放在石棉網(wǎng)上 凱氏燒瓶消化有機(jī)物可直接加熱，但需放在石棉網(wǎng)上試管定性檢驗(yàn)、離心分離可直接在火上加熱、離心試管只能在水浴上加熱滴瓶（棕色、無色）裝需滴的試劑不要將溶液吸入橡皮頭內(nèi)第9頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三10常用玻璃儀器 名稱用途注意事項(xiàng)滴定管（酸式、堿式、無色、棕色）容量分析滴定操作不能加熱；活塞要原配；漏水不能用；酸式、堿式不能混用抽濾瓶抽濾時(shí)接收濾液屬于厚壁容器、能耐負(fù)壓、不可加熱干燥器（棕色、無色）保持烘干及灼燒過的物

9、質(zhì)的干燥；底部要放干燥劑，蓋磨口要涂適量凡士林；不可將赤熱物體放入、放入物體后要間隔一段時(shí)間開蓋以免蓋子跳起。第10頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三11常用玻璃儀器 洗滌方法 洗滌玻璃儀器的方法很多，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的要求、污物的性質(zhì)和污染的程度來選用。 需準(zhǔn)確量取溶液的量器，清洗時(shí)不易使用毛刷，因長(zhǎng)時(shí)間使用毛刷，容易磨損量器內(nèi)壁，使量取的物質(zhì)不準(zhǔn)確。 玻璃器皿潔凈度檢查：內(nèi)壁應(yīng)完全被水潤(rùn)濕而不掛水珠。第11頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三12常用玻璃儀器 清洗方法： 用水刷洗 用合成洗滌劑洗或肥皂液洗 用鉻酸洗液（20g重鉻酸鉀溶于加熱攪拌的40

10、g水中，再慢慢加入360g工業(yè)濃鹽酸）：對(duì)有機(jī)物的油污去處能力強(qiáng)，但其腐蝕性強(qiáng)、有一定毒性，使用應(yīng)注意安全。 其他洗滌液 堿性高錳酸鉀洗液：4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鉀，用水稀釋 至100ml。用于清洗油污或其它有機(jī)物質(zhì)。 草酸洗液：5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量濃鹽酸。此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產(chǎn)生的二氧化錳。 碘碘化鉀洗液（1g碘和2g碘化鉀溶于水，用水稀釋至100ml）：用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留污物。 純酸洗液：1:1的鹽酸或硝酸。用于除去微量離子。 堿性洗液：10氫氧化鈉水溶液。加熱使用去油效果較好。 有機(jī)溶劑（乙醚、乙醇、苯、丙酮）：用于洗去油污或溶于該溶劑的

11、有機(jī)物。第12頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三13常用玻璃儀器 干燥 晾干：不急用的可倒置自然干燥。 烘干：可用105-120烘箱烘干（量器不可在烘箱烘干）。 吹干：急于干燥的可用熱風(fēng)吹干（玻璃儀器烘干機(jī)）。第13頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三14常用玻璃儀器 酒精燈：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，但溫度較低。 按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種。 使用時(shí)注意事項(xiàng)：酒精燈是以酒精為燃料，燈內(nèi)的乙醇量不能超過其總體積2/3。加乙醇時(shí)一定要先滅火，并等冷卻后再進(jìn)行，周圍決不可有明火，如不慎將乙醇撒在燈的外部，一定要搽拭干凈后才能點(diǎn)火。點(diǎn)火時(shí)決不允許用一個(gè)

12、燈去點(diǎn)另一個(gè)燈。滅火時(shí)，酒精燈一定要用燈帽蓋滅，不要用嘴吹。第14頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三15常用玻璃儀器的使用 移液管 分類：?jiǎn)螛?biāo)線移液管（又稱大肚移液管）、分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式） 單標(biāo)線移液管用來準(zhǔn)確移取一定體積的溶液。單標(biāo)線吸量管標(biāo)線部分管徑較小，準(zhǔn)確度較高； 分度吸量管讀數(shù)的刻度部分管徑大，準(zhǔn)確度稍差，因此當(dāng)量取整數(shù)體積的溶液時(shí)，常用相應(yīng)大小的單標(biāo)線吸量管而不用分度吸量管。第15頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三16常用玻璃儀器的使用 移液管 移?。阂鬁?zhǔn)確度比較高的實(shí)驗(yàn)，吹盡管尖殘留的水，再用濾紙將管尖

13、內(nèi)外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以確保所移取操作溶液濃度不變。 注意勿使溶液回流，以免稀釋及玷污溶液。 移取待吸溶液時(shí)，管尖插入液面下1-2cm（太深：管外壁粘附過多溶液；太淺：液面下降后吸空） 讀數(shù)：視線與溶液彎液面的最低點(diǎn)在同一水平線上. 放出：管尖接觸器皿內(nèi)壁，使容器傾斜而管直立，讓溶液自由順壁留下；移液管從接收容器移走之前，需等待3s，保證液體完全流出。第16頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三17常用玻璃儀器的使用 移液管注意事項(xiàng)殘留在管尖內(nèi)壁的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)，已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字的

14、，可用吸耳球吹出，不允許保留。移液管(吸量管)不應(yīng)在烘箱中烘干。 移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。同一實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡可能使用同一支移液管。移液管在使用完畢后，應(yīng)立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈，置于移液管架上。移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作兩者的相對(duì)體積校準(zhǔn)。 在使用吸量管時(shí)，為了減少測(cè)量誤差，每次都應(yīng)從最上面刻度（0刻度）處為起始點(diǎn)，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少體積就吸取多少體積。第17頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三18常用玻璃儀器的使用 容量瓶 容量瓶 主要是用來配制準(zhǔn)確濃度的溶液。使用容量瓶前，應(yīng)先檢查：容量瓶的體積是否與所要求的一致；

15、若配制見光易分解物質(zhì)的溶液，應(yīng)選擇棕色容量瓶；磨口塞或塑料塞是否漏水。試漏：加自來水至標(biāo)線附近，塞緊瓶塞，用食指按住塞子，將瓶倒立2min，用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查有無水滲出。如不漏水，旋轉(zhuǎn)瓶塞180，再倒立2min，檢查。第18頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三19常用玻璃儀器的使用 容量瓶注意事項(xiàng)： 向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時(shí)必須用玻璃棒； 不能用手掌握住瓶身，以免造成液體膨脹； 當(dāng)容量瓶?jī)?nèi)的容積達(dá)到3/4左右時(shí)，將容量瓶搖動(dòng)幾周（勿倒轉(zhuǎn)），使溶液初步混勻，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近標(biāo)線1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液留下，加水至彎液面下最低

16、點(diǎn)與標(biāo)線相切； 熱溶液應(yīng)冷卻至室溫才能注入容量瓶，否則可造成體積誤差； 容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿液，會(huì)腐蝕玻璃使瓶塞粘住，無法打開； 容量瓶用畢，應(yīng)用水沖洗干凈； 如長(zhǎng)期不用，將磨口處洗凈吸干，墊上紙片。第19頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三20常用玻璃儀器的使用 滴定管 滴定管是為了放出不確定量液體的容量?jī)x器。 分類：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性溶液）、堿式滴定管（盛放堿液） 使用：洗滌、涂油、試漏、潤(rùn)洗、裝液、排氣 洗滌：無明顯油污的滴定管，直接用自來水沖洗。若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時(shí)，要注意不能使鉻酸洗液直接接觸橡皮管。 涂油：用濾紙

17、擦凈活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插入塞座內(nèi)，向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，直到從外面觀察，凡士林均勻透明為止。如果涂油太多，很容易將出口管尖堵塞，可先用水充滿全管，將出口端浸入熱水中，溫濕片刻后，打開活塞，使管內(nèi)的水流突然流出，將溶化的油脂帶出。第20頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三21常用玻璃儀器的使用 滴定管試漏：將酸式滴定管裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放置5min，觀察管尖處是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲出，若不滲，將活塞旋轉(zhuǎn)180，放置5min，再觀察一次。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放置5min，觀察管尖

18、處是否有水滴滴下即可。排氣：用右手拿酸式滴定管上部無刻度處，滴定管傾斜約30，左手迅速打開活塞使溶液沖出，如仍有氣泡，可重復(fù)操作幾次，如仍有可能出口管部分沒洗干凈，需重洗。將堿式滴定管垂直夾在滴定架上，使膠皮管向上彎曲，出口管斜向上，往一旁輕輕捏橡皮管，使溶液從管口噴出，以排出氣泡。第21頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三22常用玻璃儀器的使用 滴定管 操作： 酸式滴定管操作：左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，以防頂出活塞，造成漏液。 堿式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡

19、皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管，以免當(dāng)松手時(shí)空氣進(jìn)入而形成氣泡，也不要用力捏壓玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。 滴定時(shí)出口管尖處不得有懸液，滴定時(shí)滴定管下端伸入瓶口約1cm，滴定結(jié)束時(shí)出口管嘴上懸液應(yīng)用三角瓶?jī)?nèi)壁沾下。 讀數(shù)：可將滴定管夾在滴定架上，也可從管架上取下，用手拿著滴定管上部無刻度處，兩種方法均需使管保持垂直，必須注意初讀與終讀應(yīng)采用同一種讀數(shù)方法。 每次滴定最好都從讀數(shù)0.00開始。 無色溶液：視線與溶液彎液面的最低點(diǎn)在同一水平線上。 有色溶液：讀取液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。第22頁，共57頁，2022

20、年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三23分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 化學(xué)分析分為定性和定量分析兩種定性分析是測(cè)未知物質(zhì)及組成的元素定量分析是進(jìn)一步測(cè)出物質(zhì)所含某些元素的量。由于飲料制品的成分已被人了解，所以定量分析在我們產(chǎn)品中占有重要地位。定量分析中最長(zhǎng)采用的是重量分析、容量分析、比色分析。第23頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三24分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 重量分析揮發(fā)法：利用加熱或其它方法使測(cè)試樣中被測(cè)成分揮發(fā)逸出，再計(jì)算試樣中被測(cè)成分的含量。萃取法：利用溶劑將被測(cè)定成分從試樣中萃取出來，然后將溶劑蒸發(fā)出去，干燥后稱取萃取物的質(zhì)量，即可計(jì)算出試樣中被測(cè)成分的含量。沉淀法：將被測(cè)成分以

21、難溶性化合物沉淀下來，經(jīng)洗滌、干燥等手段得到固定物質(zhì)再稱其重量，從而計(jì)算被測(cè)成分的含量。第24頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三25分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 容量分析：以被檢驗(yàn)的物質(zhì)在參加化學(xué)反應(yīng)時(shí)所消耗的已知標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為基礎(chǔ)，來計(jì)算該物質(zhì)的量稱為容量法。中和法：利用酸堿中和反應(yīng)進(jìn)行測(cè)定的方法。沉淀法：利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行測(cè)定的方法。氧化還原法：利用氧化還原反應(yīng)進(jìn)行測(cè)定的方法。比色分析：待測(cè)元素的離子本身具有顏色，或向被測(cè)溶液加入某種試劑溶液后能生成鮮明的顏色，顏色的深淺與待測(cè)離子的濃度存在數(shù)學(xué)關(guān)系。第25頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三26分析化

22、學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 化學(xué)試劑常見試劑的分類：優(yōu)級(jí)純（GR） 純度高，可做基準(zhǔn)物質(zhì)分析純（AR） 純度較高，用于一般分析、科研化學(xué)純（CP） 工業(yè)分析、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)試劑（LR） 用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)建議不用的級(jí)別用不同顏色的標(biāo)簽進(jìn)行識(shí)別。第26頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三27分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 化學(xué)試劑特殊試劑的分類、規(guī)格：基準(zhǔn)試劑：用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)?？勺鰹榛鶞?zhǔn)物使用，也可精確稱量后直接配制標(biāo)液。含量在99.95-100.05%，雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級(jí)純或相當(dāng)。生物染色劑：配制微生物標(biāo)本的染色液，BS。生化試劑： 配制生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑，BR。光、色譜純?cè)噭?、指示劑?/p>

23、緩沖試劑等，SP、GC、ind。第27頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三28分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 化學(xué)試劑使用注意事項(xiàng)不同的分析方法對(duì)試劑有不同的要求，因不同等級(jí)的試劑價(jià)格往往相差很遠(yuǎn)，純度越高價(jià)格越貴。不同等級(jí)試劑選擇不當(dāng)，會(huì)造成資金浪費(fèi)或影響化驗(yàn)結(jié)果?；?yàn)員應(yīng)熟知試劑的性質(zhì)（如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解度，有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)、燃點(diǎn)，試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等）。保護(hù)包裝瓶上的標(biāo)識(shí)，分裝或配制試劑后應(yīng)立即粘標(biāo)簽。決不可在瓶中裝與標(biāo)簽不符的物質(zhì)。無標(biāo)簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應(yīng)亂倒。一般溶液的標(biāo)識(shí)：溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)識(shí)：

24、標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、標(biāo)定人、標(biāo)定日期、有效期。取樣：固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出，決不可用手抓?。灰后w可用潔凈量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑吸取；取出的試劑不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)試劑時(shí)，不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)自己臉部或別人。化學(xué)試劑不可舌頭品嘗，一般不能作為藥用或食用。 不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶猛吸氣，用手在試劑瓶上方扇動(dòng)，聞氣味。第28頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三29分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 藥品配制方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱：標(biāo) 定 人：標(biāo) 定 日 期：有 效 日 期：試劑名稱：試劑濃度：配 制 人：配制日期：標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)識(shí)規(guī)定 其它溶液標(biāo)識(shí)規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備的一般規(guī)

25、定見GB603-2002。 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：精確知道濃度的溶液。 滴定：將標(biāo)準(zhǔn) 加入到待測(cè)元素的溶液中的操作。 標(biāo)定：測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度的操作。 配制過程中所需的水必須是蒸鎦水或純凈水。 藥品標(biāo)識(shí)第29頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三30誤差、有效數(shù)字 誤差是客觀存在的 誤差分類 ：根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。 系統(tǒng)誤差：又稱可測(cè)誤差，由化驗(yàn)操作過程中某些固定原因造成的。 具有單向性，即正負(fù)、大小都有一定的規(guī)律性，當(dāng)重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析時(shí)會(huì)重復(fù)出現(xiàn)。若找出原因，即可設(shè)法減少到可忽略的程度。第30頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，

26、星期三31誤差、有效數(shù)字系統(tǒng)誤差產(chǎn)生原因方法：指化驗(yàn)方法本身造成的誤差。如沉淀的溶解、反應(yīng)不完全、指示劑終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不符合等。儀器：由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。試劑：由于試劑不純或蒸餾水不純，含有被測(cè)物或干擾物而引起的誤差。操作：由于化驗(yàn)人員對(duì)分析操作不熟練，對(duì)終點(diǎn)顏色敏感性不同、對(duì)刻度讀數(shù)不正確等引起。校正方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)；校正儀器減小儀器誤差；采用純度高的試劑校正試劑誤差；提高人員業(yè)務(wù)水平，減少操作誤差。第31頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三32誤差、有效數(shù)字偶然誤差：隨機(jī)的、不可避免的，呈正態(tài)分布又稱隨機(jī)誤差，是由某些難以控制

27、、無法避免的偶然因素造成的，其大小與正負(fù)都是不固定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等的影響都會(huì)引起分析數(shù)值的波動(dòng)。產(chǎn)生原因：操作中溫度、濕度、灰分等的影響都會(huì)引起分析數(shù)值的波動(dòng)。減少偶然誤差應(yīng)重復(fù)多次平行實(shí)驗(yàn)并取平均值。過失誤差：操作人員的粗心大意或未按操作規(guī)程做，可避免。第32頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三33誤差、有效數(shù)字誤差表示方法 準(zhǔn)確度：定義：是指試驗(yàn)測(cè)得值與真實(shí)值之間的相符合的程度。準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來衡量。誤差有兩種表示方法：絕對(duì)誤差、相對(duì)誤差絕對(duì)誤差（E）測(cè)得值(X)真實(shí)值(T)相對(duì)誤差(E%)（測(cè)得值真實(shí)值）/真實(shí)值100誤差小，表示測(cè)得值和真

28、實(shí)值接近。測(cè)得準(zhǔn)確度高。相對(duì)誤差是誤差在真實(shí)值中所占百分?jǐn)?shù)。第33頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三34誤差、有效數(shù)字誤差表示方法 精密度：精密度是指相同條件下，n次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的好壞常用偏差表示。偏差分為：絕對(duì)偏差、相對(duì)偏差絕對(duì)偏差：（d）單次測(cè)定結(jié)果n次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值相對(duì)偏差：（d%）=單此測(cè)得結(jié)果的絕對(duì)偏差/n次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值100精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系：精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，只有精密度好，才能得到好的準(zhǔn)確度。若精密度差，所測(cè)得結(jié)果不可靠，就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。提高精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度，有時(shí)還需進(jìn)行系統(tǒng)誤差的校

29、正，才能得到高的準(zhǔn)確度。第34頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三35誤差、有效數(shù)字有效數(shù)字 使用有效數(shù)字時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：記錄測(cè)量所得數(shù)據(jù)時(shí)，只允許保留一位可疑數(shù)字。（當(dāng)用25ml無分度吸量管移取溶液時(shí)，應(yīng)記錄為25.00ml。）有效數(shù)字的位數(shù)反映了測(cè)量的相對(duì)誤差（如稱量某試劑的質(zhì)量是0.5180g，表示該試劑質(zhì)量是0.51800.0001，其相對(duì)誤差為0.02，如果少取一位有效數(shù)字，表示該試劑的質(zhì)量是0.5180.001，其相對(duì)誤差為0.2。）有效數(shù)字的位數(shù)與量的使用單位無關(guān)。（如稱的某物的質(zhì)量是12g，二位有效數(shù)字，若以mg為單位時(shí)，應(yīng)記為1.2104mg，而不應(yīng)

30、記為12000mg。）數(shù)字前的零不是有效數(shù)字（0.025），起定位作用；數(shù)字后的零都是有效數(shù)字（120、0.5000）。第35頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三36誤差、有效數(shù)字有效數(shù)字 有效數(shù)字修約：四舍六入五保雙若被舍棄的第一位大于5，則其前一位數(shù)字加1（如28.2645，取三位有效數(shù)字，位28.3）；若被舍棄的第一位小于5，則舍棄。若被舍棄的第一位數(shù)等于5，而其后數(shù)字全部是0，則視被保留的末位數(shù)字為奇數(shù)還是偶數(shù)，末位是奇數(shù)加1，末位為偶數(shù)舍棄。（如28.250，28.350，28.050取3位有效數(shù)字：28.2，28.4，28.0）若被舍棄的第一位數(shù)字是5，而其后

31、的數(shù)字不全是0，無論前面是奇還是偶，皆進(jìn)1（如28.2501，取3位有效數(shù)字，28.3）。若被舍棄的數(shù)字包括幾位數(shù)字時(shí)，不得對(duì)該數(shù)進(jìn)行連續(xù)修約。第36頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三37誤差、有效數(shù)字化學(xué)分析中常用的量和單位（法定計(jì)量單位） 量的名稱單位名稱及符號(hào)物質(zhì)的量摩爾mol、毫摩mmol、微摩mol摩爾質(zhì)量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩爾體積立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol物質(zhì)的濃度摩爾每立方米mol/m3、摩爾每升mol/L物質(zhì)的質(zhì)量濃度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升g/mL質(zhì)量千克kg、克g、毫克mg、微克g密度千克每立方米k

32、g/m3、克每毫升g/mL長(zhǎng)度米m、厘米cm、毫米mm、微米m時(shí)間秒s、分min、時(shí)h面積平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2體積、容積立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3溫度攝氏度第37頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三38感官檢查的注意事項(xiàng) 品嘗宗旨：觀其色聞其香品其味寫評(píng)價(jià)注意事項(xiàng)：疲勞適應(yīng)：如長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)一種刺激，則味覺及嗅覺都會(huì)變?nèi)酰瑢?dǎo)致知覺喪失的現(xiàn)象。 防止方法：1）限制每日品嘗的樣品數(shù)量；2）連續(xù)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行不易引起疲勞的實(shí)驗(yàn)；3）在判斷樣品的間隙應(yīng)安排休息時(shí)間對(duì)比效應(yīng)：在味覺中第一種味使得第二種味變得更強(qiáng)或更弱一些的現(xiàn)象稱為對(duì)比效應(yīng)。如先嘗

33、一下淡鹽水，然后再嘗砂糖溶液就會(huì)感到更甜。 防止方法：漱口變調(diào)效應(yīng)：先吃食品的味使后吃食品的味發(fā)生變化的現(xiàn)象稱為變調(diào)效應(yīng)。如嘗了鹽水后就是嘗普通沒有任何甜味的水也會(huì)感到甜。 防止方法：品嘗后應(yīng)漱口，然后再進(jìn)行下一次品嘗。第38頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三39化驗(yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 天平 根據(jù)天平的構(gòu)造原理，又把天平分為機(jī)械天平和電子天平。電子天平稱量原理：電磁力平衡原理。稱量方法 直接稱量法：直接將物品放入天平進(jìn)行稱量。 固定稱量法：在天平上稱出容器質(zhì)量，清零后在容器中加入所需質(zhì)量的樣品。 減量稱量法：先稱取裝有試樣的稱量瓶的質(zhì)量，再稱取倒出部分試樣后稱量瓶的質(zhì)量，二

34、者之差即為試樣的質(zhì)量。第39頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三40化驗(yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 天平天平的使用規(guī)則天平室溫度應(yīng)保持穩(wěn)定，室溫應(yīng)在15-30之間，濕度保持在55-75之間。天平室要注意清潔、防塵。周圍無震動(dòng)和無強(qiáng)磁場(chǎng)。天平接通電源后需要預(yù)熱半小時(shí)以上，才能進(jìn)行正式稱量。使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平。天平載重不得超過最大負(fù)荷。揮發(fā)性、腐蝕性、吸潮性的物體必須放在加蓋的容器中稱量（液體樣品稱量時(shí)也應(yīng)加蓋）。不得將過熱或過冷的物體放在天平上稱量。天平罩內(nèi)應(yīng)放硅膠干燥劑，并及時(shí)更換。稱量時(shí)待顯示穩(wěn)定的零點(diǎn)后，將物品放到稱盤上，關(guān)上防風(fēng)門。顯示穩(wěn)定后讀取稱量值。取放物品須

35、輕緩。第40頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三41化驗(yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 酸度計(jì)（pH計(jì)）校準(zhǔn)用蒸餾水清洗電極，配好緩沖溶液（或購(gòu)買）。用潔凈的濾紙吸去電極上面附著的水（注意不能擦拭）。然后將電極放入PH=7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，將功能選擇開關(guān)撥到“TEMP”處，旋轉(zhuǎn)溫度補(bǔ)償器旋鈕調(diào)整溫度值與被測(cè)溶液溫度相同。將功能選擇開關(guān)撥到“PH”位，調(diào)節(jié)“定位”電位器，使顯示值與PH=7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液當(dāng)前溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值一致（PH=7）。取出電極，用蒸餾水清洗電極，用潔凈的濾紙吸去電極上的水，再放入PH=4的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“斜率”電位器使顯示值與PH=4標(biāo)準(zhǔn)溶液在當(dāng)前溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值一致(

36、PH=4)。如需要提高定位精度，可反復(fù)進(jìn)行上述標(biāo)定步驟2-3次，直到顯示值符合兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液PH值為止。經(jīng)標(biāo)定后的“定位”，“斜率”電位器不得再變動(dòng)。第41頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三42未知溶液的測(cè)定儀器標(biāo)定后，可進(jìn)行未知溶液PH值的測(cè)量。將電極用蒸餾水清洗干凈，用濾紙吸去電極上的水。將電極放入待測(cè)溶液，顯示的值為未知溶液的PH值。如果測(cè)量時(shí)的溶液溫度與標(biāo)定溫度不一致，則需要重新進(jìn)行溫度補(bǔ)償設(shè)置，使設(shè)置溫度與測(cè)量時(shí)溶液溫度相同，斜率和定位器按鈕不必再變動(dòng)。測(cè)量完畢后用清水洗電極，而后關(guān)閉電源，套上電極帽。化驗(yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 酸度計(jì)（pH計(jì)）第42頁，共57頁，

37、2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三43注意事項(xiàng)復(fù)合電極嚴(yán)禁沾污，如沾污可用脫脂棉輕擦或用鹽酸清洗；在標(biāo)定過程中，每次插入溶液前電極都要清洗干凈，并用濾紙吸去電極上的水份。注意保護(hù)電極頭部被損壞，用完，套好電極頭帽。使用時(shí)，避免機(jī)身流入液體，損壞元件。檢測(cè)PH值小于7的樣品用4和7校準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)，PH值大于7的樣品用7和9校準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)讀數(shù)時(shí)等PH值穩(wěn)定后再讀數(shù)PH計(jì)使用后電極用蒸餾水浸泡及時(shí)補(bǔ)充飽和氯化鉀化驗(yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 酸度計(jì)（pH計(jì)）第43頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三44使用說明打開儀器電源開關(guān)將轉(zhuǎn)頭向下筆直輕放于驅(qū)動(dòng)軸套上，要確保牢固性旋緊已配平

38、、管壁干燥的離心管對(duì)稱插入轉(zhuǎn)頭內(nèi)將轉(zhuǎn)頭蓋擰緊到轉(zhuǎn)頭上，轉(zhuǎn)頭擰緊到驅(qū)動(dòng)軸套上手按住指定位置將門蓋壓下去設(shè)置離心參數(shù)：轉(zhuǎn)頭型號(hào)、轉(zhuǎn)速、時(shí)間、升降速度頻率參數(shù)設(shè)置確認(rèn)無誤，按ENTER，START離心機(jī)達(dá)到設(shè)定轉(zhuǎn)速5分鐘后，使用者方可離開。離心中途需觀察儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常離心結(jié)束（或按STOP結(jié)束運(yùn)行），轉(zhuǎn)頭停止運(yùn)轉(zhuǎn)后，打開門蓋，旋松轉(zhuǎn)頭、轉(zhuǎn)頭，取出離心管關(guān)閉儀器電源化驗(yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 離心機(jī)第44頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三45使用說明打開電源開關(guān)，預(yù)熱半小時(shí) 調(diào)節(jié)波長(zhǎng)放入空白樣品按一下“MODE”鍵，使“%T”的指示燈亮，在比色室的蓋子打開的狀態(tài)下按一下“0%T”鍵，

39、使顯示窗中的數(shù)字為0.000。關(guān)閉比色室的蓋子，按一下“100%T ABSO” 鍵，使顯示窗中的數(shù)字為100.0。這樣，儀器就調(diào)整好了，請(qǐng)注意，每測(cè)一次樣品前都要重新調(diào)整“0”和 “100”。再按一下“MODE”鍵，使“ABS” 指示燈亮，按一下“100%T ABSO” 鍵，使顯示窗中的數(shù)字為0.000。 空白取出，放入樣品。此時(shí)，顯示窗中的數(shù)字即為樣品的吸光度。 比色皿：手只能拿比色皿的粗糙面，不能接觸光滑面。比色皿的內(nèi)部的清洗只能用蒸餾水潤(rùn)洗（用洗瓶），不可用衛(wèi)生紙或其它物品捅進(jìn)去擦洗，比色皿的2個(gè)光滑面一定要保持清潔，如發(fā)現(xiàn)有指紋或殘液，須用衛(wèi)生紙輕輕擦拭干凈。 色皿是成套發(fā)放的，嚴(yán)禁混

40、用。使用完畢后用蒸餾水或純凈水沖洗干凈比色皿?；?yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 紫外分光光度計(jì)第45頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三46使用說明檢查一下指針是否指零，如果不指零調(diào)節(jié)電導(dǎo)率儀上的調(diào)零旋鈕；將電導(dǎo)率儀調(diào)節(jié)到校正檔，指針指向最大刻度；按照電極常數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕，測(cè)量時(shí)調(diào)節(jié)到測(cè)量檔。 具體型號(hào)的電導(dǎo)率儀需要按照說明書操作 化驗(yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 電導(dǎo)率儀第46頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三47注意事項(xiàng)電極的引線不能潮濕，否則將測(cè)不準(zhǔn)。高純水被盛入容器后應(yīng)迅速測(cè)量，否則電導(dǎo)率降低很快，因?yàn)榭諝庵械?溶入水里變成碳酸根離子；盛被測(cè)溶液的容器必須清潔，無離子玷污

41、?；?yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 電導(dǎo)率儀第47頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三48使用方法儀器安裝：安放在光亮處，應(yīng)避免陽光的直接照射，以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)，檢查棱鏡上溫度計(jì)讀數(shù)是否符合要求（一般選用200.1或250.1）；加樣：旋開測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面。待鏡面干凈后用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡；調(diào)光：轉(zhuǎn)動(dòng)鏡筒使之垂直，調(diào)節(jié)反射鏡使射光進(jìn)入棱鏡，同時(shí)調(diào)節(jié)目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮，調(diào)節(jié)消色散補(bǔ)償器使目鏡中彩色光帶消失，再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋，使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合；讀數(shù)：常用的阿貝折光儀可讀至小數(shù)點(diǎn)后的第四位，為了使讀數(shù)準(zhǔn)確，一般應(yīng)將試樣重復(fù)測(cè)量三次，每次相差不能超過0.0002，然后取平均值?；?yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備 阿貝折光儀第48頁，共57頁，2022年，5月20日，22點(diǎn)16分，星期三49注意事項(xiàng)注意保護(hù)棱鏡，清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不能用濾紙等，加樣時(shí)不能將滴管口觸及鏡面，對(duì)于酸堿等腐蝕性液體不能使用阿貝折光儀；每次測(cè)定時(shí)，試樣不恩能夠加的太多，一般只需加2-3滴即可；注意保持儀器的清潔，保護(hù)刻度盤，每次試驗(yàn)完畢，要在鏡面上加幾滴丙酮，并用擦鏡紙擦干；讀數(shù)時(shí)，有時(shí)在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線