從海帶中提取甘露醇課件

1、關(guān)于從海帶中提取甘露醇第1頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四1簡介2各種生產(chǎn)工藝3海帶中提取甘露醇的方案4 含量檢測的方法第2頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四簡介甘露醇的性質(zhì) 白色針狀結(jié)晶。 熔點166，相對密度1.52，1.489（20），沸點290-295（467kPa）。1g該品可溶于約5.5ml水(約18%，25)、83ml醇，較多地溶于熱水，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。水溶液呈酸性。 該品是山梨糖醇的異構(gòu)化體，山梨糖醇的吸濕性很強，而該品完全沒有吸濕性。甘露醇有甜味，其甜度相當于蔗糖的70%。甘露醇結(jié)構(gòu)式第3頁，共25頁，2022年，5

2、月20日，18點51分，星期四 甘露醇在醫(yī)藥上是良好的利尿劑，降低顱內(nèi)壓、眼內(nèi)壓及治療腎藥、脫水劑、食糖代用品、也用作藥片的賦形劑及固體、液體的稀釋劑。適應(yīng)癥（1）組織脫水藥。用于治療各種原因引起的腦水腫，降低顱內(nèi)壓，防止腦疝。（2）降低眼內(nèi)壓?？捎行Ы档脱蹆?nèi)壓，應(yīng)用于其他降眼內(nèi)壓藥無效時或眼內(nèi)手術(shù)前準備。 （3）滲透性利尿藥。用于鑒別腎前性因素或急性腎功能衰竭引起的少尿。亦可應(yīng)用于預(yù)防各種原因引起的急性腎小管壞死。（4）作為輔助性利尿措施治療腎病綜合征、肝硬化腹水，尤其是當伴有低蛋白血癥時。（5）對某些藥物逾量或毒物中毒（如巴比妥類藥物、鋰、水楊酸鹽和溴化物等），本藥可促進上述物質(zhì)的排泄，并

3、防止腎毒性。（6）作為沖洗劑，應(yīng)用于經(jīng)尿道內(nèi)作前列腺切除術(shù)。（7）術(shù)前腸道準備。第4頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四以蔗糖為原料的催化氫化法C12H22O11 (蔗糖）水解 C6H12O6 (果糖、葡萄糖）加氫C6H12O6(六元醇) Ni作催化劑第5頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四工藝流程示意圖為:蔗糖水解加氫離子交換真空濃縮一次結(jié)晶離心分離溶解過濾二次結(jié)晶離心干燥粉碎過篩工業(yè)級甘露醇第6頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四 C6H12O6(果糖、葡萄糖)直接電合成C6H14O6 (六元醇）反應(yīng)原理:2e+2H電解液電

4、解中和蒸發(fā)脫鹽精制成品第7頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四成對電合成青島化工學院在此方面進行了探索, 其利用Br - / Br +作為媒質(zhì)進行葡萄糖成對電解, 在兩極上分別生成葡萄糖酸和甘露醇、山梨醇2 。陽極:Br -2 e-Br+葡萄糖 + H2+ Br+葡萄糖酸 +2 H + Br+ - 陰極:葡萄糖山梨醇甘露醇第8頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四 荷蘭Delf t 科技大學有機化學和生物工藝實驗室的研究人員進行了一個全新的包括生物和化學催化劑共同作用的研究。用特殊的生物催化劑酶把原料中的葡萄糖轉(zhuǎn)化成果糖, 再經(jīng)過化學催化劑加氫轉(zhuǎn)化成最

5、終產(chǎn)物。 這種復(fù)合的催化體系對酶的要求很嚴格, 葡萄糖異構(gòu)酶被證明是最有效的酶。鉑被發(fā)現(xiàn)是合適的催化劑,它將果糖氫化得到甘露醇與山梨醇,二者比例略大于1。生物酶化學催化劑共同作用制甘露醇第9頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四 據(jù)報道日本學者研究出一種新的制備甘露醇的方法。其主要是將熱的葡萄糖溶液在胺或其衍生物作用下異構(gòu)化, 然后利用催化劑在高壓下氫化成甘露醇和山梨醇。這種方法大大提高了甘露醇在氫化產(chǎn)物中的比例( 含60. 0 %甘露醇和30. 2 %山梨醇) 。如果能將此方法工業(yè)化,將具有很好的發(fā)展前途利用D - 葡萄糖異構(gòu)化、氫化制備甘露醇第10頁，共25頁，2022

6、年，5月20日，18點51分，星期四利用微生物發(fā)酵 本發(fā)明是法國火箭兄弟公司的專利7 , 主要是在需氧的條件下,使用微生物,特別是結(jié)合酵母發(fā)酵含有作為主要碳底物之葡萄糖、蔗糖、果糖和/ 或山梨醇的培養(yǎng)基,然后回收培養(yǎng)基中積聚的甘露醇。第11頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四從海帶中提取甘露醇 甘露醇在海帶中的含量較高，海帶洗滌液中甘露醇的含量為15g/L,是提取甘露醇的重要資源。 無色至白色針狀或斜方柱狀晶體或結(jié)晶性粉末。含少量山梨糖醇。相對密度1.49。旋光率D20-0.40(10%水溶液)。吸濕性極小。水溶液穩(wěn)定。對稀酸、稀堿穩(wěn)定。溶于水(5.6g/100ml，20

7、)及甘油(5.5g/100m1)。略溶于乙醇(1.2g/100m1)，溶于熱乙醇，微溶于極低醇和低級胺類，微溶于吡啶，幾乎不溶于大多數(shù)其他常用有機溶劑。20水溶液的pH值為5.56.5。在無菌溶液中較穩(wěn)定，不易被空氣所氧化，熔點166。第12頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四實驗器材及材料1.材料：海帶(120g)2.藥品：濃鹽酸 95%乙醇 濃硫酸 氫氧化鈉 氫氧化鈣 D-甘露醇(0.2g) 高碘酸鈉 （以上均為分析純度）3.儀器：精密pH試紙（PH 1-3 和PH 11-13 ） 恒溫水浴鍋 離心機 布氏漏斗 滴定管 烘箱等4. 稀硫酸 取硫酸5.7mL，加水稀釋至

8、100mL。第13頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四實驗步驟1.浸泡提取 將海帶洗干凈，剪碎，稱取50g左右剪碎后的海帶，加入1000mL蒸餾水，室溫下浸泡2-3h，取浸泡液用30%NaOH溶液，調(diào)PH為11-12，靜置30min-1h，凝聚沉淀多糖類黏性物質(zhì)，過濾除去膠狀物質(zhì)，濾液用50%的 中和PH6-7，進一步除去膠狀物，得中性提取液。2.濃縮和沉淀 沸騰濃縮中性提取液，除去膠狀物，將清液濃縮至原體積的1/4后，冷卻至60-70，趁熱加入2倍量95%乙醇，攪拌均勻，冷卻至室溫，離心收集灰白色松散沉淀物。第14頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期

9、四3.精制 沉淀物懸浮液于8倍量950mL/L的乙醇中，攪拌回流30min，出料，冷卻過濾，離心得粗品甘露醇，含量70%-80%，重復(fù)操作一次，經(jīng)乙醇重結(jié)晶后，含量大于90%，氯化物含量小于5g/kg。取此樣品重溶于2倍量蒸餾水中，加入1/8-1/10活性炭，80保溫30min，過濾至濾液澄清，溶液冷卻至室溫，結(jié)晶，抽濾，洗滌即可得到精品甘露醇。4.干燥 將結(jié)晶甘露醇置于105-110烘箱內(nèi)烘干，稱重，計算收率。第15頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四旋光法 準確量取0.20g/ml甘露醇溶液5.0ml，置于100ml棕色容量瓶中，加水約65ml使甘露醇溶 解，加鉬酸銨

10、3g， 振搖使其溶解后，加25ml硫酸溶液（135），加水至刻度，使甘露醇溶液的濃度為1.0g/100ml，搖勻，取標準液稀釋成0.2、0.4、0.6、0.8g/100mL溶液。在200.1用2dm旋光管測定其旋光度含量測定第16頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四第17頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四吸光度濃度/（g/100mL)0第18頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四測定方法：用電子天平準確稱取提取的甘露醇樣品02g，置于250mL量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；用吸管吸取10mL溶液，置碘瓶中，準確加入高碘酸

11、鈉溶液50mL，置水浴上加熱15min，放置冷卻；加碘化鉀試液1Oml，塞緊瓶塞，放置5min，用硫代硫酸鈉滴定液(O05molL)滴定，至近終點時，加淀粉指示液lmL，繼續(xù)滴定至藍色消失，記錄所消耗的硫代硫酸鈉試液的量。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當于0.9109mg的甘露醇。高碘酸鈉法測定甘露醇含量第19頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四計算樣品中甘露醇的含量。計算公式如下 P=T V(1000M)100式中 P甘露醇的百分含量，；T滴定度09109mgml ；V樣品溶液消耗硫代硫酸鈉滴定液(005molL)的體積，mL；M稱取甘露醇的質(zhì)量，g；

12、1000將M的單位g換算成mg換算系數(shù)第20頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四樣品滴定消耗硫代硫酸鈉體積為52.0mL。空白滴定消耗硫代硫酸鈉體積為67.6mL本工藝的得率=T V(1000M)100=7.1%則甘露醇的提取率為：7.1%70(1201000)100%=1.57%第21頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四折光法 精密稱取105下干燥至恒重甘露醇10g，置100ml容量瓶中，加適量水微溫溶解，放冷，恒溫至30，加水至刻度線，搖勻配成濃度為0.1g/ml的甘露醇原液。精密量取原液2.0ml置10ml量瓶中，加水至刻度線，搖勻，在30下測定其折光率第22頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四比重法 室溫低于30條件下，將甘露醇溶液裝入比重瓶內(nèi)，置于30士0.1水浴槽內(nèi)恒溫20min，用濾紙吸取比重瓶塞孔溢出液后取出，擦干比重瓶周圍的水分，冷卻至室溫10min，稱重為W3，并按下式計算出對應(yīng)的比重：比重=W3-W1/（W2-W1），式中：W3為試樣總重量/g；W2為空白（蒸餾水）總重量/g；W1為空瓶重量/g第23頁，共25頁，2022年，5月20日，18點51分，星期四分光光度計 精密吸取20.0mg/L的甘露醇溶液l.0ml，置25ml比色管中，加入l