食品添加劑 胭脂紅 標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 PAGE 23食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 胭脂紅范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以1-萘胺-4-磺酸鈉為原料經(jīng)重氮化后與2-萘酚-6，8-二磺酸二鉀鹽偶合制得的食品添加劑胭脂紅?；瘜W(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)名稱1-（4-磺基-1-萘偶氮）-2-萘酚-6，8-二磺酸三鈉鹽分子式C20H11N2Na3O10S31.5H2O結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子量631.51（按2013年國際相對(duì)原子質(zhì)量）技術(shù)要求感官要求感官要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤紅至深紅色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)。狀態(tài)粉末或顆粒理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。理化指標(biāo)項(xiàng) 目指

2、標(biāo)檢驗(yàn)方法胭脂紅含量，w/ 85.0附錄A中A.4干燥減量，氯化物（以NaCl計(jì)）及硫酸鹽（以Na2SO4 計(jì)）總量，w/ 20.0附錄A中A.5水不溶物，w/0.20附錄A中A.6副染料，w/3.0附錄A中A.7未反應(yīng)中間體總和，w/0.5附錄A中A.8未磺化芳族伯胺（以苯胺計(jì)），w/0.01附錄A中A.9砷（As）/（mg/kg）1.0GB 5009.11或GB 5009.76鉛（Pb）/（mg/kg）10.0GB 5009.12或GB 5009.75檢驗(yàn)方法安全提示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或者腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其

3、他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。鑒別試驗(yàn)試劑和材料 乙酸銨溶液：1.5 g/L。儀器和設(shè)備分光光度計(jì)。比色皿：10mm。鑒別方法溶解試驗(yàn)稱取約0.1 g試樣（精確至0.01 g），溶于100 mL水中，顯紅色澄清溶液。吸光度試驗(yàn)稱取約0.1 g試樣（精確至0.01 g），溶于100 mL乙酸銨溶液中，取此溶液1 mL，加乙酸銨溶液配至100 mL，該溶液的最大吸收波長(zhǎng)為505 n

4、m510 nm。胭脂紅含量的測(cè)定 三氯化鈦滴定法（仲裁法）方法提要在堿性介質(zhì)中，胭脂紅結(jié)構(gòu)中的偶氮基被三氯化鈦還原分解，按三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算其含量。試劑和材料檸檬酸三鈉。三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（TiCl3）=0.1 mol/L（現(xiàn)用現(xiàn)配，配制方法見附錄B）。二氧化碳：含量99%。儀器和設(shè)備 三氯化鈦滴定法裝置圖見圖A.1。A錐形瓶（500 mL）；B棕色滴定管（50 mL）；C包黑紙的下口玻璃瓶（2000 mL）；D盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器（5000 mL）；E活塞；F空瓶；G裝有水的洗氣瓶。圖 A.1三氯化鈦滴定法的裝置圖分析步驟稱取約0.5 g試樣（精確至0.0

5、001 g），置于500 mL錐形瓶中，溶于50 mL新煮沸并冷卻至室溫的水中，加入15 g檸檬酸三鈉和150 mL新煮沸的水，振蕩溶解后，按圖A.1裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時(shí)，加熱至沸，并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到試樣溶液固有顏色消失為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算胭脂紅含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按式（A.1）計(jì)算：w式中：V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；c 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；M 胭脂紅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），M（C20H11N2Na3O10S31.5H2O）= 631.51； 100

6、0體積換算系數(shù)；4摩爾換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留1位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1.0 %。分光光度比色法方法提要將試樣與已知含量的胭脂紅對(duì)照品分別用水溶解后，在最大吸收波長(zhǎng)處，分別測(cè)其吸光度，然后計(jì)算其含量。試劑和材料乙酸銨溶液：1.5 g/L。胭脂紅對(duì)照品：含量85.0（按A.4.1測(cè)定）。儀器和設(shè)備分光光度計(jì)。比色皿：10 mm。胭脂紅對(duì)照品溶液的配制稱取約0.5 g胭脂紅對(duì)照品（精確到0.0001 g），溶于適量水中，移入1 000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取10 mL，移入500 mL容量瓶中，

7、加入乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。胭脂紅試樣溶液的配制稱量與操作方法同胭脂紅對(duì)照品溶液的配制。分析步驟 將胭脂紅對(duì)照品溶液和胭脂紅試樣溶液分別置于10 mm比色皿中，同在最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度，以乙酸銨溶液作參比液。結(jié)果計(jì)算胭脂紅含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按式（A.2）計(jì)算：w式中：A1 試樣溶液的吸光度；m0 胭脂紅對(duì)照品的質(zhì)量，單位為克（g）；w0胭脂紅對(duì)照品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按A.4.1測(cè)定）；A0胭脂紅對(duì)照品溶液的吸光度；m1 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留1位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1

8、.0%。干燥減量、氯化物（以NaCl計(jì)）及硫酸鹽（以Na2SO4計(jì)）總量的測(cè)定干燥減量的測(cè)定方法提要試樣置于稱量瓶中，于恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定后稱量干燥后的物質(zhì)。儀器和設(shè)備恒溫干燥箱。分析步驟稱取約2 g試樣（精確到0.0001 g），置于已在135 2 恒溫干燥箱中恒量的（3040） mm稱量瓶中，在135 2 恒溫烘箱中烘至恒量。結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2按式（A.3）計(jì)算：w式中：m2 干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）； m3 干燥至恒量后試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；m4試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留1位小數(shù)）。在重復(fù)性條

9、件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。氯化物（以NaCl計(jì)）的測(cè)定方法提要酸性介質(zhì)中加入已知量的硝酸銀溶液，使氯離子以氯化銀的形式沉淀，然后加入硫酸鐵銨溶液作為指示劑，采用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀。試劑和材料硝基苯。硝酸溶液：1+1。硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1 mol/L。硫酸鐵銨溶液：稱取14 g硫酸鐵銨，溶于100 mL水中，過濾，加硝酸10 mL，貯存于棕色瓶中。硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NH4SCN）=0.1 mol/L?；钚蕴浚?67針型。試樣溶液的配制稱取約2 g試樣（精確到0.0001 g），溶于150 mL水中，加約15 g活性炭

10、，溫和煮沸2 min3 min。冷卻至室溫，加入硝酸溶液1 mL，不斷搖動(dòng)均勻，放置30 min（期間不時(shí)搖動(dòng)）。用干燥濾紙過濾。如濾液有色，則再加活性炭5 g，放置60 min（期間不時(shí)搖動(dòng)），再用干燥濾紙過濾（如仍有色則更換活性炭重復(fù)操作至濾液無色）。每次以水10 mL洗活性炭3次，濾液合并移至200 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用于氯化物和硫酸鹽含量的測(cè)定。分析步驟移取50 mL試樣溶液，置于500 mL錐形瓶中，加2 mL硝酸溶液和10 mL硝酸銀溶液（氯化物多時(shí)可適當(dāng)多加）及5 mL硝基苯，劇烈搖動(dòng)至氯化銀凝結(jié)，加入1 mL硫酸鐵銨試液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀到終

11、點(diǎn)并保持1 min，同時(shí)以同樣方法做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算氯化物（以NaCl計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3按式（A.4）計(jì)算： w式中：V1 滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0 滴定試樣耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c1 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； M1 氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M（NaCl）=58.4）；m5 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； 1000 體積換算系數(shù)； 50 移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）； 200配制試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（

12、保留1位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.3%。硫酸鹽（以Na2SO4計(jì)）的測(cè)定方法提要試樣中滴加氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，使硫酸根離子以硫酸鋇形式沉淀，以玫瑰紅酸鈉指示液作為外指示劑用于判定滴定終點(diǎn)。試劑和材料氫氧化鈉溶液：0.2 g/L。鹽酸溶液：1+1999。氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（121/2BaCl2）=0.l mol/L。（配制方法見附錄C）酚酞指示液：10 g/L。玫瑰紅酸鈉指示液：稱取0.l g玫瑰紅酸鈉，溶于10 mL水中（現(xiàn)用現(xiàn)配）。分析步驟吸取25 mL試樣溶液（A.5.2.3），置于250 mL錐形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氫氧化鈉溶

13、液呈粉紅色，然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失，搖勻，溶解后在不斷搖動(dòng)下用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示液，反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)并保持2 min不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)以相同方法做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算硫酸鹽（以Na2SO4計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4按式（A.5）計(jì)算：w式中：V2 滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V3滴定試驗(yàn)溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c2氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；M2硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M（Na2SO4）=142）；m6試樣的質(zhì)量，單位為克（

14、g）；2摩爾換算系數(shù)；25 移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；200配制試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留1位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。干燥減量、氯化物（以NaCl計(jì)）及硫酸鹽（以Na2SO4計(jì)）總量的結(jié)果計(jì)算干燥減量、氯化物（以NaCl計(jì)）及硫酸鹽（以Na2SO4計(jì)）總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5按式（A.6）計(jì)算：w式中：w2干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；w3氯化物（以NaCl計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；w4硫酸鹽（以Na2SO4計(jì)） 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。水不溶物的測(cè)定方法提要試樣經(jīng)溶解過濾

15、后，置于恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定后稱量不溶性物質(zhì)。儀器和設(shè)備玻璃砂芯坩堝（G4）：孔徑為5 m15 m。恒溫干燥箱。分析步驟稱取約3 g試樣（精確至0.001 g），置于500 mL燒杯中，加入50 60 的水250 mL，使之溶解，用已在135 2 烘至恒量的玻璃砂芯坩堝（G4）過濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無色，在135 2 恒溫干燥箱中烘至恒量。結(jié)果計(jì)算水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6按式（A.7）計(jì)算：w式中：m7 干燥后水不溶物和玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m8 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m9 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留2位小數(shù)

16、）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。副染料的測(cè)定方法提要用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。試劑和材料無水乙醇。正丁醇。丙酮溶液：1+1。氨水溶液：4+96。碳酸氫鈉溶液：4 g/L。儀器和設(shè)備分光光度計(jì)。層析濾紙：1號(hào)中速，150 mm250 mm。層析缸：240 mm300 mm。微量進(jìn)樣器：100 L。納氏比色管：50 mL有玻璃磨口塞。玻璃砂芯漏斗（G3）：，孔徑為15 m40 m。50 mm比色皿。10 mm比色皿。分析步驟紙上層析條件展開劑：正丁醇+無水乙醇+氨水溶液6+2+3。溫度：20 25 。試樣溶液的配制稱取約1

17、g 試樣（精確至0.001 g），置于燒杯中，加入適量水溶解后，移入100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為1%。試樣洗出液的制備用微量進(jìn)樣器吸取100 L 試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊25 mm 的一條基線上，成一直線，使其在濾紙上的寬度不超過5 mm，長(zhǎng)度為130 mm，用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下l0 mm，待展開劑前沿線上升至150 mm 或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風(fēng)吹干。用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開，該空白濾紙應(yīng)與上述步驟展開用的濾紙?jiān)谕粡垶V紙上相鄰部位裁取。副染料紙上層析示意圖見圖A.

18、2?；€基線副染料（4）主染料130mm150mm250mm25mm副染料（3）副染料（2）副染料（1）圖 A.2副染料紙上層析示意圖將展開后取得的各個(gè)副染料和在空白濾紙上與各副染料相對(duì)應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下，并剪成約5 mm15 mm 的細(xì)條，分別置于50 mL 的納氏比色管中，準(zhǔn)確加入丙酮溶液5 mL，搖動(dòng)3 min5 min 后，再準(zhǔn)確加入20 mL 碳酸氫鈉溶液，充分搖動(dòng)，然后分別在玻璃砂芯漏斗（G3）中自然過濾，濾液應(yīng)澄清，無懸浮物。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長(zhǎng)處，用50 mm比色皿，將各副染料的洗出液在分光光度計(jì)上測(cè)定各自的吸光度。在分光光度計(jì)上

19、測(cè)定吸光度時(shí)，以5 mL 丙酮溶液和20 mL 碳酸氫鈉溶液的混合液作參比液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制吸取2 mL 1的試樣溶液移入100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)洗出液的制備用微量進(jìn)樣器吸取100 L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，均勻地點(diǎn)注在離濾紙底邊25 mm 的一條基線上，用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升40 mm，取出用冷風(fēng)吹干，剪下所有展開的染料部分，按7.4.3 方法進(jìn)行操作，得到標(biāo)準(zhǔn)洗出液。用10 mm 比色皿在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開，按相同方法操作后測(cè)空白洗出液的吸光度。結(jié)果計(jì)算副染料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w

20、7按式（A.8）計(jì)算：w式中： An 各副染料洗出液以50 mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度； bn 各副染料對(duì)照空白洗出液以50 mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度； As 標(biāo)準(zhǔn)洗出液以10 mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度； bs 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照空白洗出液以10 mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度； 5 折算成以10mm 光徑長(zhǎng)度的倍數(shù)； EQ F（100，2） 標(biāo)準(zhǔn)洗出液折算成1試樣溶液的倍數(shù)； w1試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1 位。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留1位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。未反應(yīng)中間體總和的測(cè)定方法提要采用反相液

21、相色譜法，用外標(biāo)法分別定量各未反應(yīng)中間體，最后計(jì)算未反應(yīng)中間體總和的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑和材料甲醇。乙酸銨溶液：0.02 mol/L。1-萘胺-4-磺酸鈉。7-羥基-1，3-萘二磺酸鈉。3-羥基-2，7-萘二磺酸鈉。6-羥基-2-萘磺酸鈉。儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：輸液泵-流量范圍0.1 mL/min5.0 mL/min，在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為1%； 檢測(cè)器-多波長(zhǎng)紫外分光檢測(cè)器或具有同等性能的紫外分光檢測(cè)器。色譜柱：長(zhǎng)為150 mm，內(nèi)徑為4.6 mm的不銹鋼柱，固定相為C18、粒徑5 m。色譜工作站或積分儀。超聲波發(fā)生器。定量環(huán)：20 L。微量注射器：20 L100 L。參考色譜條件檢測(cè)波長(zhǎng)：

22、238 nm。柱溫：40 。流動(dòng)相：A:乙酸銨溶液；B：甲醇。濃度梯度：40 min線性濃度梯度從A:B 100:0 （v/v）至A:B 60:40 （v/v）。流量：1 mL/min。進(jìn)樣量：20 L?？筛鶕?jù)儀器不同，選擇最佳分析條件，流動(dòng)相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。試樣溶液的配制稱取約0.1 g試樣（精確至0.0001 g），加乙酸銨溶液溶解，稀釋至100 mL。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別稱取約0.01 g（精確至0.0001 g）已于真空干燥器中干燥24 h 后的1-萘胺-4-磺酸、2-萘酚-6，8-二磺酸、2-萘酚-3，6-二磺酸、6-羥基-2-萘磺酸。用乙酸銨溶液分別溶解并定容至100

23、 mL。然后分別吸取10.0 mL、5.0 mL、2.0 mL、1.0 mL 上述各標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙酸銨溶液定容至100 mL。配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分析步驟在本標(biāo)準(zhǔn)A.8.4 規(guī)定的色譜分析條件下，分別用微量注射器吸取試樣溶液及系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定量環(huán)進(jìn)行色譜檢測(cè)，待最后一個(gè)組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的峰面積，分別繪制成各標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣溶液中的的1-萘胺-4-磺酸、2-萘酚-6，8-二磺酸、2-萘酚-3，6-二磺酸、6-羥基-2-萘磺酸的峰面積，根據(jù)各標(biāo)準(zhǔn)曲線求出各自未反應(yīng)中間體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 色譜圖見附錄D。結(jié)果計(jì)算未反應(yīng)中間體總和的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w12按式（A.9）計(jì)算：

24、w1式中：w81-萘胺-4-磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；w92-萘酚-6，8-二磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；w102-萘酚-3，6-二磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；w116-羥基-2-萘磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。未磺化芳族伯胺（以苯胺計(jì)）的測(cè)定方法提要以乙酸乙酯萃取出試樣中未磺化芳族伯胺成分，將萃取液和苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別經(jīng)重氮化和偶合后再測(cè)定各自生成染料的吸光度予以比較與判別。試劑和材料乙酸乙酯。鹽酸溶液：1+10。鹽酸溶液：1+3。溴化鉀溶液：500 gL。碳酸鈉溶液：200 g/L。氫氧化鈉溶液：40 gL。氫氧化鈉溶液：4 g/L。R鹽溶液：20 g/L。亞硝酸鈉溶液：3.52 g/L。苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：用小燒杯稱取0.50

25、00 g新蒸餾的苯胺，移至500 mL容量瓶中，以150 mL鹽酸溶液（1+3）分3次洗滌燒杯，并入500 mL容量瓶中，水稀釋至刻度。移取25 mL該溶液至250 mL容量瓶中，水定容。此溶液苯胺濃度為0.1000 g/L。儀器和設(shè)備可見分光光度計(jì)。比色皿：40 mm。試樣溶液的配制稱取約2 g試樣（精確至0.001 g）于150 mL燒杯中，加100 mL水和5 mL氫氧化鈉溶液（40 g/L），在溫水浴中攪拌至完全溶解。將此溶液移入分液漏斗中，少量水洗凈燒杯。每次以50 mL乙酸乙酯萃取兩次，合并萃取液。以10 mL氫氧化鈉溶液（4 g/L）洗滌乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以10

26、 mL鹽酸溶液（1+3）對(duì)乙酸乙酯溶液反萃取3次。合并該鹽酸萃取液，然后用水稀釋至100 mL，搖勻。此溶液為試樣溶液。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液的配制吸取2.0 mL苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液至100 mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1+10）稀釋至刻度，混合均勻，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液。重氮化偶合溶液的配制吸取10 mL試樣溶液，移入透明潔凈的試管中，浸入盛有冰水混合物的燒杯內(nèi)冷卻10 min。在試管中加入1 mL溴化鉀溶液及0.5 mL亞硝酸鈉溶液，稍用力搖勻后仍置于冰水浴中冷卻10 min，進(jìn)行重氮化反應(yīng)。另取一個(gè)25 mL容量瓶移入1 mL R鹽溶液和10 mL碳酸鈉溶液。將上述試管中的苯胺重氮鹽溶液加至盛有R鹽溶液的

27、容量瓶中，邊加邊略振搖容量瓶，用少許水洗凈試管一并加入容量瓶中，再以水定容。充分混勻后在暗處放置15 min。此溶液為試樣重氮化偶合溶液。標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液的制備，吸取10 mL標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液，其余步驟同上?？瞻兹芤旱呐渲莆?0 mL鹽酸溶液（1+10）、10 mL碳酸鈉溶液及1 mL R鹽溶液于25 mL容量瓶中，水定容。此溶液為空白溶液。分析步驟將標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液和試樣重氮化偶合溶液分別置于比色皿中，在510 nm波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度Aa、Ab，以空白溶液作為參比溶液。結(jié)果計(jì)算AbAa即為合格。式中：Aa標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液吸光度的數(shù)值；Ab試樣重氮化偶合溶液吸光度的數(shù)值。三

28、氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法試劑和材料鹽酸。硫酸亞鐵銨。硫氰酸銨溶液：200 g/L。硫酸溶液：1+1。三氯化鈦溶液。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（16K2Cr2O7）=0.1 mol/L儀器和設(shè)備滴定裝置圖見圖A.1。三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制配制取100 mL三氯化鈦溶液和75 mL鹽酸，置于1000 mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷卻到室溫的水稀釋至刻度，搖勻，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下貯存。標(biāo)定稱取約3 g（精確至0.0001 g）硫酸亞鐵銨，置于500 mL錐形瓶中，在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)作用下，加入50 mL新煮沸并已冷卻的水，使其溶解，再加入25 mL硫酸溶液，繼續(xù)在液面下通入二氧化碳?xì)饬髯鞅Ｗo(hù)，迅速準(zhǔn)確加入35 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，然后用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到接近計(jì)算量終點(diǎn)，立即加入25 mL硫氰酸銨溶液，