食品添加劑 胭脂紅 標準文本（食品安全國家標準）

1、 PAGE 23食品安全國家標準食品添加劑 胭脂紅范圍本標準適用于以1-萘胺-4-磺酸鈉為原料經(jīng)重氮化后與2-萘酚-6，8-二磺酸二鉀鹽偶合制得的食品添加劑胭脂紅?；瘜W名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量化學名稱1-（4-磺基-1-萘偶氮）-2-萘酚-6，8-二磺酸三鈉鹽分子式C20H11N2Na3O10S31.5H2O結(jié)構(gòu)式相對分子量631.51（按2013年國際相對原子質(zhì)量）技術(shù)要求感官要求感官要求應符合表1 的規(guī)定。感官要求項 目要 求檢驗方法色澤紅至深紅色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)。狀態(tài)粉末或顆粒理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。理化指標項 目指

2、標檢驗方法胭脂紅含量，w/ 85.0附錄A中A.4干燥減量，氯化物（以NaCl計）及硫酸鹽（以Na2SO4 計）總量，w/ 20.0附錄A中A.5水不溶物，w/0.20附錄A中A.6副染料，w/3.0附錄A中A.7未反應中間體總和，w/0.5附錄A中A.8未磺化芳族伯胺（以苯胺計），w/0.01附錄A中A.9砷（As）/（mg/kg）1.0GB 5009.11或GB 5009.76鉛（Pb）/（mg/kg）10.0GB 5009.12或GB 5009.75檢驗方法安全提示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或者腐蝕性，操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其

3、他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。鑒別試驗試劑和材料 乙酸銨溶液：1.5 g/L。儀器和設備分光光度計。比色皿：10mm。鑒別方法溶解試驗稱取約0.1 g試樣（精確至0.01 g），溶于100 mL水中，顯紅色澄清溶液。吸光度試驗稱取約0.1 g試樣（精確至0.01 g），溶于100 mL乙酸銨溶液中，取此溶液1 mL，加乙酸銨溶液配至100 mL，該溶液的最大吸收波長為505 n

4、m510 nm。胭脂紅含量的測定 三氯化鈦滴定法（仲裁法）方法提要在堿性介質(zhì)中，胭脂紅結(jié)構(gòu)中的偶氮基被三氯化鈦還原分解，按三氯化鈦標準滴定溶液的消耗量，計算其含量。試劑和材料檸檬酸三鈉。三氯化鈦標準滴定溶液：c（TiCl3）=0.1 mol/L（現(xiàn)用現(xiàn)配，配制方法見附錄B）。二氧化碳：含量99%。儀器和設備 三氯化鈦滴定法裝置圖見圖A.1。A錐形瓶（500 mL）；B棕色滴定管（50 mL）；C包黑紙的下口玻璃瓶（2000 mL）；D盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器（5000 mL）；E活塞；F空瓶；G裝有水的洗氣瓶。圖 A.1三氯化鈦滴定法的裝置圖分析步驟稱取約0.5 g試樣（精確至0.0

5、001 g），置于500 mL錐形瓶中，溶于50 mL新煮沸并冷卻至室溫的水中，加入15 g檸檬酸三鈉和150 mL新煮沸的水，振蕩溶解后，按圖A.1裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，加熱至沸，并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定到試樣溶液固有顏色消失為終點。結(jié)果計算胭脂紅含量的質(zhì)量分數(shù)w1按式（A.1）計算：w式中：V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；c 三氯化鈦標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；M 胭脂紅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），M（C20H11N2Na3O10S31.5H2O）= 631.51； 100

6、0體積換算系數(shù)；4摩爾換算系數(shù)。試驗結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準（保留1位小數(shù)）。在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的1.0 %。分光光度比色法方法提要將試樣與已知含量的胭脂紅對照品分別用水溶解后，在最大吸收波長處，分別測其吸光度，然后計算其含量。試劑和材料乙酸銨溶液：1.5 g/L。胭脂紅對照品：含量85.0（按A.4.1測定）。儀器和設備分光光度計。比色皿：10 mm。胭脂紅對照品溶液的配制稱取約0.5 g胭脂紅對照品（精確到0.0001 g），溶于適量水中，移入1 000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準確吸取10 mL，移入500 mL容量瓶中，

7、加入乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。胭脂紅試樣溶液的配制稱量與操作方法同胭脂紅對照品溶液的配制。分析步驟 將胭脂紅對照品溶液和胭脂紅試樣溶液分別置于10 mm比色皿中，同在最大吸收波長處用分光光度計測定各自的吸光度，以乙酸銨溶液作參比液。結(jié)果計算胭脂紅含量的質(zhì)量分數(shù)w1按式（A.2）計算：w式中：A1 試樣溶液的吸光度；m0 胭脂紅對照品的質(zhì)量，單位為克（g）；w0胭脂紅對照品的質(zhì)量分數(shù)（按A.4.1測定）；A0胭脂紅對照品溶液的吸光度；m1 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。試驗結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準（保留1位小數(shù)）。在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的1

8、.0%。干燥減量、氯化物（以NaCl計）及硫酸鹽（以Na2SO4計）總量的測定干燥減量的測定方法提要試樣置于稱量瓶中，于恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定后稱量干燥后的物質(zhì)。儀器和設備恒溫干燥箱。分析步驟稱取約2 g試樣（精確到0.0001 g），置于已在135 2 恒溫干燥箱中恒量的（3040） mm稱量瓶中，在135 2 恒溫烘箱中烘至恒量。結(jié)果計算干燥減量的質(zhì)量分數(shù)w2按式（A.3）計算：w式中：m2 干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）； m3 干燥至恒量后試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；m4試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。試驗結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準（保留1位小數(shù)）。在重復性條

9、件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。氯化物（以NaCl計）的測定方法提要酸性介質(zhì)中加入已知量的硝酸銀溶液，使氯離子以氯化銀的形式沉淀，然后加入硫酸鐵銨溶液作為指示劑，采用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定過量的硝酸銀。試劑和材料硝基苯。硝酸溶液：1+1。硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1 mol/L。硫酸鐵銨溶液：稱取14 g硫酸鐵銨，溶于100 mL水中，過濾，加硝酸10 mL，貯存于棕色瓶中。硫氰酸銨標準滴定溶液：c（NH4SCN）=0.1 mol/L。活性炭：767針型。試樣溶液的配制稱取約2 g試樣（精確到0.0001 g），溶于150 mL水中，加約15 g活性炭

10、，溫和煮沸2 min3 min。冷卻至室溫，加入硝酸溶液1 mL，不斷搖動均勻，放置30 min（期間不時搖動）。用干燥濾紙過濾。如濾液有色，則再加活性炭5 g，放置60 min（期間不時搖動），再用干燥濾紙過濾（如仍有色則更換活性炭重復操作至濾液無色）。每次以水10 mL洗活性炭3次，濾液合并移至200 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用于氯化物和硫酸鹽含量的測定。分析步驟移取50 mL試樣溶液，置于500 mL錐形瓶中，加2 mL硝酸溶液和10 mL硝酸銀溶液（氯化物多時可適當多加）及5 mL硝基苯，劇烈搖動至氯化銀凝結(jié)，加入1 mL硫酸鐵銨試液，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定過量的硝酸銀到終

11、點并保持1 min，同時以同樣方法做空白試驗。結(jié)果計算氯化物（以NaCl計）的質(zhì)量分數(shù)w3按式（A.4）計算： w式中：V1 滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0 滴定試樣耗用硫氰酸銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c1 硫氰酸銨標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； M1 氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M（NaCl）=58.4）；m5 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； 1000 體積換算系數(shù)； 50 移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）； 200配制試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）。試驗結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準（

12、保留1位小數(shù)）。在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.3%。硫酸鹽（以Na2SO4計）的測定方法提要試樣中滴加氯化鋇標準滴定溶液，使硫酸根離子以硫酸鋇形式沉淀，以玫瑰紅酸鈉指示液作為外指示劑用于判定滴定終點。試劑和材料氫氧化鈉溶液：0.2 g/L。鹽酸溶液：1+1999。氯化鋇標準滴定溶液：c（121/2BaCl2）=0.l mol/L。（配制方法見附錄C）酚酞指示液：10 g/L。玫瑰紅酸鈉指示液：稱取0.l g玫瑰紅酸鈉，溶于10 mL水中（現(xiàn)用現(xiàn)配）。分析步驟吸取25 mL試樣溶液（A.5.2.3），置于250 mL錐形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氫氧化鈉溶

13、液呈粉紅色，然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失，搖勻，溶解后在不斷搖動下用氯化鋇標準滴定溶液滴定，以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示液，反應液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點并保持2 min不褪色為終點。同時以相同方法做空白試驗。結(jié)果計算硫酸鹽（以Na2SO4計）的質(zhì)量分數(shù)w4按式（A.5）計算：w式中：V2 滴定空白溶液耗用氯化鋇標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V3滴定試驗溶液耗用氯化鋇標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c2氯化鋇標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；M2硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M（Na2SO4）=142）；m6試樣的質(zhì)量，單位為克（

14、g）；2摩爾換算系數(shù)；25 移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；200配制試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）。試驗結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準（保留1位小數(shù)）。在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。干燥減量、氯化物（以NaCl計）及硫酸鹽（以Na2SO4計）總量的結(jié)果計算干燥減量、氯化物（以NaCl計）及硫酸鹽（以Na2SO4計）總量的質(zhì)量分數(shù)w5按式（A.6）計算：w式中：w2干燥減量的質(zhì)量分數(shù)，；w3氯化物（以NaCl計）的質(zhì)量分數(shù)，；w4硫酸鹽（以Na2SO4計） 的質(zhì)量分數(shù)，。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。水不溶物的測定方法提要試樣經(jīng)溶解過濾

15、后，置于恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定后稱量不溶性物質(zhì)。儀器和設備玻璃砂芯坩堝（G4）：孔徑為5 m15 m。恒溫干燥箱。分析步驟稱取約3 g試樣（精確至0.001 g），置于500 mL燒杯中，加入50 60 的水250 mL，使之溶解，用已在135 2 烘至恒量的玻璃砂芯坩堝（G4）過濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無色，在135 2 恒溫干燥箱中烘至恒量。結(jié)果計算水不溶物的質(zhì)量分數(shù)w6按式（A.7）計算：w式中：m7 干燥后水不溶物和玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m8 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m9 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。試驗結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準（保留2位小數(shù)

16、）。在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。副染料的測定方法提要用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。試劑和材料無水乙醇。正丁醇。丙酮溶液：1+1。氨水溶液：4+96。碳酸氫鈉溶液：4 g/L。儀器和設備分光光度計。層析濾紙：1號中速，150 mm250 mm。層析缸：240 mm300 mm。微量進樣器：100 L。納氏比色管：50 mL有玻璃磨口塞。玻璃砂芯漏斗（G3）：，孔徑為15 m40 m。50 mm比色皿。10 mm比色皿。分析步驟紙上層析條件展開劑：正丁醇+無水乙醇+氨水溶液6+2+3。溫度：20 25 。試樣溶液的配制稱取約1

17、g 試樣（精確至0.001 g），置于燒杯中，加入適量水溶解后，移入100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為1%。試樣洗出液的制備用微量進樣器吸取100 L 試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊25 mm 的一條基線上，成一直線，使其在濾紙上的寬度不超過5 mm，長度為130 mm，用吹風機吹干。將濾紙放入裝有預先配制好展開劑的層析缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下l0 mm，待展開劑前沿線上升至150 mm 或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風吹干。用空白濾紙在相同條件下展開，該空白濾紙應與上述步驟展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部位裁取。副染料紙上層析示意圖見圖A.

18、2?；€基線副染料（4）主染料130mm150mm250mm25mm副染料（3）副染料（2）副染料（1）圖 A.2副染料紙上層析示意圖將展開后取得的各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應的部位的濾紙按同樣大小剪下，并剪成約5 mm15 mm 的細條，分別置于50 mL 的納氏比色管中，準確加入丙酮溶液5 mL，搖動3 min5 min 后，再準確加入20 mL 碳酸氫鈉溶液，充分搖動，然后分別在玻璃砂芯漏斗（G3）中自然過濾，濾液應澄清，無懸浮物。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長處，用50 mm比色皿，將各副染料的洗出液在分光光度計上測定各自的吸光度。在分光光度計上

19、測定吸光度時，以5 mL 丙酮溶液和20 mL 碳酸氫鈉溶液的混合液作參比液。標準溶液的配制吸取2 mL 1的試樣溶液移入100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標準溶液。標準洗出液的制備用微量進樣器吸取100 L 標準溶液，均勻地點注在離濾紙底邊25 mm 的一條基線上，用吹風機吹干。將濾紙放入裝有預先配制好展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升40 mm，取出用冷風吹干，剪下所有展開的染料部分，按7.4.3 方法進行操作，得到標準洗出液。用10 mm 比色皿在最大吸收波長處測吸光度。同時用空白濾紙在相同條件下展開，按相同方法操作后測空白洗出液的吸光度。結(jié)果計算副染料的質(zhì)量分數(shù)w

20、7按式（A.8）計算：w式中： An 各副染料洗出液以50 mm 光徑長度測定出的吸光度； bn 各副染料對照空白洗出液以50 mm 光徑長度測定出的吸光度； As 標準洗出液以10 mm 光徑長度測定出的吸光度； bs 標準對照空白洗出液以10 mm 光徑長度測定出的吸光度； 5 折算成以10mm 光徑長度的倍數(shù)； EQ F（100，2） 標準洗出液折算成1試樣溶液的倍數(shù)； w1試樣的質(zhì)量分數(shù)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1 位。試驗結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準（保留1位小數(shù)）。在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。未反應中間體總和的測定方法提要采用反相液

21、相色譜法，用外標法分別定量各未反應中間體，最后計算未反應中間體總和的質(zhì)量分數(shù)。試劑和材料甲醇。乙酸銨溶液：0.02 mol/L。1-萘胺-4-磺酸鈉。7-羥基-1，3-萘二磺酸鈉。3-羥基-2，7-萘二磺酸鈉。6-羥基-2-萘磺酸鈉。儀器和設備高效液相色譜儀：輸液泵-流量范圍0.1 mL/min5.0 mL/min，在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為1%； 檢測器-多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的紫外分光檢測器。色譜柱：長為150 mm，內(nèi)徑為4.6 mm的不銹鋼柱，固定相為C18、粒徑5 m。色譜工作站或積分儀。超聲波發(fā)生器。定量環(huán)：20 L。微量注射器：20 L100 L。參考色譜條件檢測波長：

22、238 nm。柱溫：40 。流動相：A:乙酸銨溶液；B：甲醇。濃度梯度：40 min線性濃度梯度從A:B 100:0 （v/v）至A:B 60:40 （v/v）。流量：1 mL/min。進樣量：20 L。可根據(jù)儀器不同，選擇最佳分析條件，流動相應搖勻后用超聲波發(fā)生器進行脫氣。試樣溶液的配制稱取約0.1 g試樣（精確至0.0001 g），加乙酸銨溶液溶解，稀釋至100 mL。標準溶液的配制分別稱取約0.01 g（精確至0.0001 g）已于真空干燥器中干燥24 h 后的1-萘胺-4-磺酸、2-萘酚-6，8-二磺酸、2-萘酚-3，6-二磺酸、6-羥基-2-萘磺酸。用乙酸銨溶液分別溶解并定容至100

23、 mL。然后分別吸取10.0 mL、5.0 mL、2.0 mL、1.0 mL 上述各標準溶液，用乙酸銨溶液定容至100 mL。配制成系列標準溶液。分析步驟在本標準A.8.4 規(guī)定的色譜分析條件下，分別用微量注射器吸取試樣溶液及系列標準溶液注入并充滿定量環(huán)進行色譜檢測，待最后一個組分流出完畢，進行結(jié)果處理。測定各標準溶液物質(zhì)的峰面積，分別繪制成各標準曲線。測定試樣溶液中的的1-萘胺-4-磺酸、2-萘酚-6，8-二磺酸、2-萘酚-3，6-二磺酸、6-羥基-2-萘磺酸的峰面積，根據(jù)各標準曲線求出各自未反應中間體的質(zhì)量分數(shù)。 色譜圖見附錄D。結(jié)果計算未反應中間體總和的質(zhì)量分數(shù)w12按式（A.9）計算：

24、w1式中：w81-萘胺-4-磺酸的質(zhì)量分數(shù)，%；w92-萘酚-6，8-二磺酸的質(zhì)量分數(shù)，%；w102-萘酚-3，6-二磺酸的質(zhì)量分數(shù)，%；w116-羥基-2-萘磺酸的質(zhì)量分數(shù)，%。未磺化芳族伯胺（以苯胺計）的測定方法提要以乙酸乙酯萃取出試樣中未磺化芳族伯胺成分，將萃取液和苯胺標準溶液分別經(jīng)重氮化和偶合后再測定各自生成染料的吸光度予以比較與判別。試劑和材料乙酸乙酯。鹽酸溶液：1+10。鹽酸溶液：1+3。溴化鉀溶液：500 gL。碳酸鈉溶液：200 g/L。氫氧化鈉溶液：40 gL。氫氧化鈉溶液：4 g/L。R鹽溶液：20 g/L。亞硝酸鈉溶液：3.52 g/L。苯胺標準溶液：用小燒杯稱取0.50

25、00 g新蒸餾的苯胺，移至500 mL容量瓶中，以150 mL鹽酸溶液（1+3）分3次洗滌燒杯，并入500 mL容量瓶中，水稀釋至刻度。移取25 mL該溶液至250 mL容量瓶中，水定容。此溶液苯胺濃度為0.1000 g/L。儀器和設備可見分光光度計。比色皿：40 mm。試樣溶液的配制稱取約2 g試樣（精確至0.001 g）于150 mL燒杯中，加100 mL水和5 mL氫氧化鈉溶液（40 g/L），在溫水浴中攪拌至完全溶解。將此溶液移入分液漏斗中，少量水洗凈燒杯。每次以50 mL乙酸乙酯萃取兩次，合并萃取液。以10 mL氫氧化鈉溶液（4 g/L）洗滌乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以10

26、 mL鹽酸溶液（1+3）對乙酸乙酯溶液反萃取3次。合并該鹽酸萃取液，然后用水稀釋至100 mL，搖勻。此溶液為試樣溶液。標準對照溶液的配制吸取2.0 mL苯胺標準溶液至100 mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1+10）稀釋至刻度，混合均勻，此溶液為標準對照溶液。重氮化偶合溶液的配制吸取10 mL試樣溶液，移入透明潔凈的試管中，浸入盛有冰水混合物的燒杯內(nèi)冷卻10 min。在試管中加入1 mL溴化鉀溶液及0.5 mL亞硝酸鈉溶液，稍用力搖勻后仍置于冰水浴中冷卻10 min，進行重氮化反應。另取一個25 mL容量瓶移入1 mL R鹽溶液和10 mL碳酸鈉溶液。將上述試管中的苯胺重氮鹽溶液加至盛有R鹽溶液的

27、容量瓶中，邊加邊略振搖容量瓶，用少許水洗凈試管一并加入容量瓶中，再以水定容。充分混勻后在暗處放置15 min。此溶液為試樣重氮化偶合溶液。標準重氮化偶合溶液的制備，吸取10 mL標準對照溶液，其余步驟同上。空白溶液的配制吸取10 mL鹽酸溶液（1+10）、10 mL碳酸鈉溶液及1 mL R鹽溶液于25 mL容量瓶中，水定容。此溶液為空白溶液。分析步驟將標準重氮化偶合溶液和試樣重氮化偶合溶液分別置于比色皿中，在510 nm波長處用分光光度計測定各自的吸光度Aa、Ab，以空白溶液作為參比溶液。結(jié)果計算AbAa即為合格。式中：Aa標準重氮化偶合溶液吸光度的數(shù)值；Ab試樣重氮化偶合溶液吸光度的數(shù)值。三

28、氯化鈦標準滴定溶液的配制方法試劑和材料鹽酸。硫酸亞鐵銨。硫氰酸銨溶液：200 g/L。硫酸溶液：1+1。三氯化鈦溶液。重鉻酸鉀標準滴定溶液：c（16K2Cr2O7）=0.1 mol/L儀器和設備滴定裝置圖見圖A.1。三氯化鈦標準滴定溶液的配制配制取100 mL三氯化鈦溶液和75 mL鹽酸，置于1000 mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷卻到室溫的水稀釋至刻度，搖勻，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳氣體保護下貯存。標定稱取約3 g（精確至0.0001 g）硫酸亞鐵銨，置于500 mL錐形瓶中，在二氧化碳氣流保護作用下，加入50 mL新煮沸并已冷卻的水，使其溶解，再加入25 mL硫酸溶液，繼續(xù)在液面下通入二氧化碳氣流作保護，迅速準確加入35 mL重鉻酸鉀標準滴定溶液，然后用需標定的三氯化鈦標準溶液滴定到接近計算量終點，立即加入25 mL硫氰酸銨溶液，