茶飲料中乙酸芐酯的測(cè)定（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)茶飲料中乙酸芐酯的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶飲料中乙酸芐酯的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶飲料中乙酸芐酯的測(cè)定。2 原理茶飲料中乙酸芐酯經(jīng)提取定容后，在色譜柱中與內(nèi)標(biāo)物正十二烷及其他組分分離，用FID檢測(cè)器檢測(cè)，以內(nèi)標(biāo)法定量。3 試劑和材料注：除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 二氯甲烷：分析純。3.1.2 無(wú)水乙醇：分析純。3.2 標(biāo)準(zhǔn)品3.2.1 乙酸芐酯：含量98%。 3.2.2 正十二烷：含量98%。3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3.3.1 乙酸芐酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000g/mL）：稱取100mg（精確至0

2、.1mg）乙酸芐酯，用無(wú)水乙醇定容至100mL。3.3.2 乙酸芐酯使用液（80g/mL）：取1000g/mL的乙酸芐酯溶液8.00mL用二氯甲烷定容至100mL。臨用時(shí)現(xiàn)配。3.3.3 正十二烷內(nèi)標(biāo)液（200g/mL）：取20mg（精確至0.1mg）正十二烷用二氯甲烷定容至100mL。4 儀器4.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器。4.2 進(jìn)樣器：微量注射器，5L。4.3 氮?dú)獯蹈蓛x。4.4分析天平：感量 0.1mg和0.01g。4.5 125mL分液漏斗。4.6 5mL具塞比色試管。5 分析步驟5.1 樣品提取準(zhǔn)確稱取40g（精確至0.01g）茶飲料于125mL分液漏斗中，加入20mL

3、二氯甲烷，振搖1min，靜置分層，二氯甲烷層直接緩慢滴入漏斗（底部少許脫脂棉，上面10g無(wú)水硫酸鈉）脫水過(guò)濾，收集于50mL刻度試管，然后再向分液漏斗中加入20mL二氯甲烷，振搖1min，靜置分層，同上過(guò)濾收集，之后用少量二氯甲烷沖洗漏斗三遍。收集液用氮?dú)獯蹈蓛x（30）濃縮至3mL左右，用少量二氯甲烷將其完全轉(zhuǎn)移至5mL比色管中，加入1mL的200 g/mL的正十二烷，混勻待測(cè)。5.2 色譜參考條件5.2.1 色譜分離柱：SE-30柱：長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚1.0m。5.2.2 柱溫：初始溫度90，恒溫1min，程序升溫，升溫速率10/min，最終溫度為180，保持3min。5.2.

4、3 檢測(cè)器溫度：250。5.2.4 汽化室溫度：230。5.2.5 氮?dú)鈮毫Γ?41.4kpa（6.0psi）。5.2.6 氫氣流速：45mL/min。5.2.7 空氣流速：450 mL/min。5.2.8 進(jìn)樣量：1L。5.3 校正因子配制及計(jì)算5.3.1 混標(biāo)配制：5mL 比色管中加入80g/mL乙酸芐酯4mL和200g/mL的正十二烷1mL，混勻，計(jì)算校正因子。5.3.2 相對(duì)校正因子的計(jì)算：乙酸芐酯對(duì)正十二烷的相對(duì)校正因子 按下式計(jì)算： （1）式中： 乙酸芐酯對(duì)正十二烷的相對(duì)校正因子；乙酸芐酯的質(zhì)量，單位為g；正十二烷的峰面積；正十二烷的質(zhì)量，單位為g；乙酸芐酯的峰面積。6 結(jié)果的計(jì)算乙酸芐酯的濃度按下式計(jì)算： （2）式中： 試樣中乙酸芐酯的濃度，單位為mg/kg；乙酸芐酯對(duì)正十二烷的相對(duì)校正因子；取試樣的體積，單位為g；正十二烷的峰面積；正十二烷的質(zhì)量，單位為g；乙酸芐酯的峰面積。（計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位）精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。8 其他本方法的檢出限為0.005mg/kg，定量限為0.015mg/kg。附錄A色譜圖圖A.1空白茶飲料的色譜圖圖A.1 空白茶飲料的色譜圖圖A.2茶飲料加入1mg/kg乙酸芐酯的