齊魯醫(yī)學(xué)獸藥檢驗(yàn)報(bào)告的審查及常見(jiàn)退回理由統(tǒng)計(jì)分析

1、檢驗(yàn)報(bào)告的審查及常見(jiàn)退回理由統(tǒng)計(jì)分析2021/9/301檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告表頭應(yīng)包含的信息 報(bào)告單號(hào) 檢品通用名稱(chēng) 含量規(guī)格 生產(chǎn)批號(hào) 生產(chǎn)批量 檢品數(shù)量 包裝材料 生產(chǎn)企業(yè) 有效期 檢驗(yàn)依據(jù) 檢驗(yàn)日期 報(bào)告日期 檢驗(yàn)項(xiàng)目2021/9/302檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告正文內(nèi)容 檢驗(yàn)項(xiàng)目：按法定標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)書(shū)寫(xiě) 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確規(guī)定 檢驗(yàn)結(jié)果：正確表達(dá)檢測(cè)實(shí)際結(jié)果 項(xiàng)目結(jié)論：是否符合規(guī)定 檢驗(yàn)結(jié)論：是否符合規(guī)定 三級(jí)復(fù)核：檢驗(yàn)人、復(fù)核人、批準(zhǔn)人 企業(yè)公章2021/9/303檢驗(yàn)報(bào)告劑型及其其他項(xiàng)必檢項(xiàng)目 粉劑：外觀均勻度、干燥失重、裝量、含量均勻度（主藥含量小于2%）、無(wú)菌（用于深部組織創(chuàng)傷或皮膚損傷的粉

2、劑）可溶性粉劑：外觀均勻度、干燥失重、溶解性、裝量、含量均勻度（主藥含量小于2%）散劑：外觀均勻度、水分、裝量差異預(yù)混劑：干燥失重、裝量、含量均勻度項(xiàng)（主藥含量小于2%者）乳房注入劑：粒度（藥物分散粒子）、沉降體積比（混懸型）、裝量、無(wú)菌2021/9/304檢驗(yàn)報(bào)告片劑：重量差異、崩解時(shí)限、含量均勻度（每片標(biāo)示量不大于10mg和主要含量小于重量5%者）顆粒劑：粒度、干燥失重、溶化性、裝量注射劑：裝量、裝量差異（注射用無(wú)菌粉末）、澄明度、不溶性微粒（溶液型靜脈用注射液、注射用無(wú)菌粉末及注射用濃溶液檢）、無(wú)菌、細(xì)菌內(nèi)毒素或熱源項(xiàng)（靜脈注射液按品種項(xiàng)下規(guī)定）膠囊劑：裝量差異、崩解時(shí)限2021/9/3

3、05檢驗(yàn)報(bào)告軟膏劑、乳膏劑、糊劑：粒度（混懸型軟膏劑）、裝量、無(wú)菌（用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的軟膏劑和乳膏劑）、微生物限度滴眼劑：粒度（混懸液）、沉降體積比（混懸型滴眼劑）、裝量、澄明度、無(wú)菌（角膜創(chuàng)傷或手術(shù)用滴眼劑）、微生物限度眼膏劑：粒度、金屬性異物、裝量、無(wú)菌（手術(shù)、傷口、角膜穿通傷用的眼膏劑）、微生物限度陰道用制劑：重量差異、融變時(shí)限（陰道藥栓）、微生物限度2021/9/306檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)服溶液劑、內(nèi)服混懸劑、內(nèi)服乳劑：重量差異（干混懸劑）、裝量、干燥失重（干混懸劑）、沉降體積比（內(nèi)服混懸劑）、微生物限度外用液體制劑：粒度（含藥物分散粒子）、沉降體積比（混懸型外用液體）、乳化穩(wěn)定性（乳化外用液

4、體制劑）、裝量、無(wú)菌（皮膚嚴(yán)重?fù)p傷使用的外用液體制劑）、微生物限度（乳頭浸劑）乳房注入劑：粒度（含藥物分散粒子）、沉降體積比（混懸乳房注入劑）、裝量、無(wú)菌酊劑：裝量、微生物限度2021/9/307檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告的書(shū)寫(xiě)“檢驗(yàn)項(xiàng)目”下，應(yīng)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)上的名稱(chēng)和排列順序書(shū)寫(xiě)，例： 性狀、鑒別、檢查、 含量測(cè)定等；每一個(gè)項(xiàng)下所包含的具體檢驗(yàn)項(xiàng)目亦是如此，例： 鑒別，（1）、（2）、（3）中藥顯微特征鑒別在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下按標(biāo)準(zhǔn)書(shū)寫(xiě)“應(yīng)檢出、組織特征”。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下根據(jù)實(shí)際檢測(cè)結(jié)果書(shū)寫(xiě)“檢出、組織特征2021/9/308檢驗(yàn)報(bào)告熔點(diǎn)、比旋度、折光率、相對(duì)密度、吸收系數(shù)、pH、酸度、堿度、酸堿度、等物理

5、常數(shù)項(xiàng)，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下，按標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書(shū)寫(xiě)，在“檢驗(yàn)結(jié)果”下，書(shū)寫(xiě)實(shí)測(cè)數(shù)值屬顯色或沉淀反應(yīng)的，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下書(shū)寫(xiě)“應(yīng)呈正反應(yīng)”。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下根據(jù)實(shí)際反應(yīng)情況寫(xiě)“呈正反應(yīng)”或“不呈正反應(yīng)”2021/9/309檢驗(yàn)報(bào)告采用紫外分光光度法、液相或紅外的鑒別試驗(yàn)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，用簡(jiǎn)潔的文字書(shū)寫(xiě)，如“在235nm的波長(zhǎng)處，應(yīng)有最大吸收”，未寫(xiě)明最大吸收波長(zhǎng)范圍時(shí)，視為同紫外分光光度法附錄的有關(guān)規(guī)定。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下列出具體數(shù)據(jù)，如“在274nm波長(zhǎng)處有最大吸收”2021/9/3010檢驗(yàn)報(bào)告水分、干燥失重、熾灼殘?jiān)?、吸收度、含氟量、含氮量、甲?、乙醇、相對(duì)密度等，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)

6、值要求的，應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫(xiě)出。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下書(shū)寫(xiě)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。若實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)小于0.1%時(shí)，寫(xiě)“符合規(guī)定”有關(guān)物質(zhì)、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、銨鹽、氯化物、碘化物、硫化物、易炭化物、溶液顏色等，若質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)值要求的，應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫(xiě)出。不易用數(shù)字或簡(jiǎn)單的語(yǔ)言確切表達(dá)的，此項(xiàng)可寫(xiě)“應(yīng)符合規(guī)定”。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下若測(cè)得有準(zhǔn)確數(shù)值的，寫(xiě)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)；若僅為限度，不能測(cè)得準(zhǔn)確數(shù)值的，可寫(xiě)“符合規(guī)定”或“不符合規(guī)定”2021/9/3011檢驗(yàn)報(bào)告澄明度、澄清度、重量差異、崩解時(shí)限、粒、度、溶解性、溶化性、含量均勻度、不溶性微粒、散劑均勻度、熱原、異常毒性、細(xì)菌內(nèi)毒素、降壓物質(zhì)、升壓物質(zhì)、裝量、裝

7、量差異或無(wú)菌，若質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)值要求的，應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫(xiě)出，可以文字說(shuō)明為主。不易用數(shù)字或簡(jiǎn)單的語(yǔ)言確切表達(dá)的，此項(xiàng)可寫(xiě)“應(yīng)符合規(guī)定”。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下若測(cè)得準(zhǔn)確數(shù)值的，寫(xiě)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)；若僅為限度，不能測(cè)得準(zhǔn)確數(shù)值的，可寫(xiě)“符合規(guī)定”或“不符合規(guī)定”2021/9/3012常見(jiàn)退回理由統(tǒng)計(jì)分析檢驗(yàn)報(bào)告中常見(jiàn)的問(wèn)題執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)有誤（最新質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、原料分裝和普通粉劑）企業(yè)和省所執(zhí)行的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)不一致無(wú)此規(guī)格或無(wú)此原料藥（網(wǎng)上查詢(xún)）檢驗(yàn)樣品規(guī)格與申請(qǐng)表申報(bào)規(guī)格（含量規(guī)格）不一致企業(yè)申報(bào)的產(chǎn)品規(guī)格與省所檢驗(yàn)報(bào)告的規(guī)格/批號(hào)不一致。檢驗(yàn)所檢產(chǎn)品與申請(qǐng)表所申請(qǐng)的產(chǎn)品不一致澄明度、無(wú)菌檢驗(yàn)有誤（澄明度、無(wú)菌檢驗(yàn)

8、的有關(guān)規(guī)定）干燥失重與水分（化藥中的區(qū)別）干燥失重與水分測(cè)定第一法（中藥中的區(qū)別，恒重、5mg）2021/9/3013常見(jiàn)退回理由統(tǒng)計(jì)分析省所檢驗(yàn)結(jié)論為不合格無(wú)企業(yè)/省所檢驗(yàn)報(bào)告或者份數(shù)不夠檢驗(yàn)報(bào)告涉嫌作假 （3批檢驗(yàn)報(bào)告完全一致，簽字筆體完全一致，兩個(gè)不同企業(yè)的三級(jí)復(fù)核人完全一致）企業(yè)檢驗(yàn)樣品品種與省所檢驗(yàn)樣品品種和含量規(guī)格應(yīng)該一致（中藥注射液）企業(yè)檢驗(yàn)樣品批號(hào)與省所檢驗(yàn)樣品批號(hào)應(yīng)該一致 所檢產(chǎn)品應(yīng)該為同種產(chǎn)品三個(gè)不同批次裝量與裝量差異（檢驗(yàn)方法不同）檢驗(yàn)報(bào)告缺項(xiàng)超GMP驗(yàn)收范圍2021/9/3014常見(jiàn)退回理由統(tǒng)計(jì)分析序號(hào)退回理由退回次數(shù)分析1未提供擬最終上市標(biāo)簽、說(shuō)明書(shū)樣稿一式兩份242

9、2008.4.1起，關(guān)注通知、公告、法規(guī)政策2執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)有誤195及時(shí)收集整理標(biāo)準(zhǔn)、關(guān)注行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)更新3無(wú)原標(biāo)準(zhǔn)申報(bào)單位書(shū)面同意書(shū)172進(jìn)口獸藥4超出GMP驗(yàn)收范圍143GMP知識(shí)的學(xué)習(xí)，劑型、生產(chǎn)范圍5企業(yè)自檢報(bào)告“澄明度”項(xiàng)檢驗(yàn)有誤97檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)的實(shí)際操作6已超出該產(chǎn)品轉(zhuǎn)正截止日期93地升國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的使用7重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)，暫不受理77對(duì)重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)的處理措施8標(biāo)簽說(shuō)明書(shū)編寫(xiě)有誤75標(biāo)準(zhǔn)、指南的使用9說(shuō)明書(shū)樣稿缺“藥理作用”63說(shuō)明書(shū)編寫(xiě)細(xì)則10企業(yè)自檢報(bào)告“無(wú)菌”項(xiàng)檢驗(yàn)有誤52檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)的實(shí)際操作2021/9/3015常見(jiàn)退回理由統(tǒng)計(jì)分析月份辦結(jié)總數(shù)通過(guò)數(shù)量退回?cái)?shù)量退回率1月11487823

10、6631.9%3月129694035627.5%4月1892143445824.2%平均退回率27.9%2021/9/3016常見(jiàn)退回理由統(tǒng)計(jì)分析總結(jié)分析：由上統(tǒng)計(jì)表明企業(yè)申報(bào)質(zhì)量較差，了解信息少，建議企業(yè)人員關(guān)注獸藥行業(yè)的相關(guān)法律、法規(guī)、政策，掌握質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和指南的使用，要做到真正的嚴(yán)格按照GMP的要求正確生產(chǎn)、檢驗(yàn)產(chǎn)品，將產(chǎn)品的質(zhì)量問(wèn)題的認(rèn)識(shí)提升到一定高度。對(duì)于不懂的問(wèn)題及時(shí)向相關(guān)部門(mén)學(xué)習(xí)溝通。2021/9/3017常見(jiàn)退回理由統(tǒng)計(jì)分析序號(hào)通用名稱(chēng)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)1氨芐西林鈉可溶性粉農(nóng)業(yè)部665號(hào)公告/地升國(guó)第二冊(cè)2替米考星預(yù)混劑獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2006版3替米考星溶液獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2006版4替米考星注

11、射液獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2003版5注射用頭孢噻呋鈉獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2006版6注射用頭孢噻呋獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2006版7硫酸安普霉素可溶性粉獸藥典一部2005版8硫酸安普霉素預(yù)混劑獸藥典一部2005版9硫酸粘菌素預(yù)混劑獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2003增補(bǔ)版、獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2006版（全發(fā)酵）10磷酸泰樂(lè)菌素預(yù)混劑獸藥典一部2005版11土霉素注射液獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2003版2021/9/3018常見(jiàn)退回理由統(tǒng)計(jì)分析序號(hào)通用名稱(chēng)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)12乙酰甲喹注射液農(nóng)業(yè)部665號(hào)公告/地升國(guó)第二冊(cè)13氟苯尼考溶液農(nóng)業(yè)部600號(hào)公告14氟苯尼考注射液農(nóng)業(yè)部600號(hào)公告25氟苯尼考粉農(nóng)業(yè)部600號(hào)公告16硫酸粘菌素可溶性粉農(nóng)業(yè)部665號(hào)公告/地升