相對密度測定法

1、相對密度測定法簡述相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與參照物質(zhì)(水)的密度之比。平時用dt表示，除還有規(guī)定外，均指20時的此值，即d20，。t20組成必然的藥品擁有必然的相對密度，當(dāng)其組分或純度改正，相對密度亦隨之改變;因此，測定相對密度，能夠鑒別或檢查藥品的純雜程度。相對密度測定法有二種，即比重瓶法和韋氏比重秤法。一般用比重瓶法，采用此法時的環(huán)境（指比重瓶和天平的放置環(huán)境）溫度應(yīng)略低于20，或各品種項下規(guī)定的溫度。測定易揮發(fā)液體的相對密度時，宜采用韋氏比重秤法。儀器與用具比重瓶常用規(guī)格有容量為5、10、25或50m1的比重瓶或附溫度計的比重瓶(見中國藥典2015年版四部公則0

2、601附圖)。測定使用的比重瓶必定潔凈、干燥。韋氏比重秤由玻璃錘、橫梁、支柱、砝碼與玻璃筒等五部分組成（見中國藥典2015年版四部公則0601附圖）。依照玻璃錘體積大小，分為20時相對密度為1和4時相對密度為1的韋氏比重秤。恒溫水浴。試藥和試液水應(yīng)為新沸過的冷卻純化水。操作方法比重瓶法比重瓶重量的稱定將比重瓶洗凈并干燥，稱定其重量，正確至毫克mg數(shù)。供試品重量的測定取上述已稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20或各品種項下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20（或各品種項下規(guī)定的溫度）的恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體不斷從

3、塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出（此現(xiàn)象意味著溫度已平衡），迅馬上比重瓶自水浴中取出，再用濾紙擦干瓶壁外的水，迅速稱定重量正確至毫克（mg）數(shù)。減去比重瓶的重量，即得供試品重量。水重量的測定按上述求得供試品重量后，將比重瓶中的供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照供試品重量的測定法測定同一溫度時水的重量。采用帶溫度計的比重瓶時，應(yīng)在裝滿供試品（溫度低于20或各品種項下規(guī)定的溫度）后插入溫度計（瓶中應(yīng)無氣泡），置20（或各品種項下規(guī)定的溫度）的恒溫水浴中放置若干分鐘，便內(nèi)容物的溫度達(dá)到20（或各品種項下規(guī)定的溫度），用濾紙擦去溢出側(cè)管的液體，待液體不再由側(cè)管溢出，

4、馬上蓋上罩。將比重瓶自水浴中取出，用濾紙擦干瓶壁外的水，迅速稱定重量正確至毫克mg）數(shù)，減去比重瓶的重量，即得供試品重量。韋氏比重秤法韋氏比重秤法的測定原理依照阿基米德定律，必然體積的物體（如比重秤的玻璃錘），在不相同液體中所受的浮力與該液體的相對密度成正比。儀器的調(diào)整將20時相對密度為1的韋氏比重秤，布置在操作臺上，放松調(diào)治器螺絲（2），將托架升至合適高度后擰緊螺絲，橫梁（4）置于托架瑪瑙刀座上，將等重游碼掛在橫梁右端的小鉤（7）上，調(diào)整水平調(diào)整螺絲（11），使指針（3）與支架左上方另一指針對準(zhǔn)即為平衡，將等量游碼取下，換上玻璃錘，此時必定保持平衡（贊同有的誤差），否則應(yīng)予校正。用水校準(zhǔn)取潔

5、凈的玻璃圓筒將新沸過的冷水裝至八分滿，置20（或各品種項下規(guī)定的溫度）的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)治溫度至20（或各品種項下規(guī)定度），將懸于秤端得玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于處，調(diào)治秤臂左端平衡用螺絲使平衡。供試品的測定將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用上述相同的方法調(diào)治溫度后，再把拭干的玻璃錘沉入供試液中，調(diào)治秤臂上游碼的數(shù)量與地址使平衡，讀取數(shù)值至小數(shù)點后4位，即為供試品的相對密度。如使用4時相對密度為1的比重秤測定20時供試品的相對密度，則用水校準(zhǔn)時的游碼應(yīng)懸掛于0/9982處，并應(yīng)將供試品在20測得的數(shù)值除以。如測定溫度為其他溫度時，則用水校準(zhǔn)時

6、的游碼應(yīng)懸掛于該溫度水的相對密度處，并應(yīng)將在該溫度測得的數(shù)值除以該溫度水的相對密度。注意事項比重瓶法比重瓶必定潔凈、千燥（所附溫度計不能夠采用加溫干燥），操作序次為先稱量空比重瓶重，再裝供試品稱重，最后裝水稱重。裝過供試液的比重瓶必定沖洗千凈，如供試品為油劑，測定后應(yīng)盡量傾去，連同瓶塞可先用石油醚和三氯甲烷沖洗數(shù)次，俠油完好洗去，再以乙醇、水沖洗潔凈，再依法測定水重。供試品及水裝瓶時，應(yīng)小心沿壁倒人比重瓶內(nèi)，防備產(chǎn)生氣泡，如有氣泡，應(yīng)稍放置待氣泡消失后再調(diào)溫稱重。供試品如為糖漿劑、甘油等赫稠液體，裝瓶時更應(yīng)緩慢沿壁倒人，因黏稠度大產(chǎn)生的氣泡很難逸去而影響測定結(jié)果。將比重瓶從水浴中取出時，應(yīng)用手

7、指章住瓶頸，而不能夠拿瓶肚，省得液體因手溫影響體積膨脹外溢。測定有腐化性供試品時，為防備腐化天平盤，可在稱量時用一表面皿放置天平盤上，再放比重瓶稱量。當(dāng)室溫高于20或各品種項下規(guī)定的溫度時，必定想法調(diào)治環(huán)境溫度至略低于規(guī)定的溫度。否則，易造成雖經(jīng)規(guī)定溫度下平衡的比重瓶內(nèi)的液體在稱重過程中因環(huán)境溫度高于規(guī)定溫度而膨脹外溢，從而以致誤差。韋氏比重秤法韋氏比重秤應(yīng)安裝在固定平放的操作臺上，防備受熱、冷、氣流及震動的影響。玻璃圓筒應(yīng)潔凈，在裝水及供試液時的高度應(yīng)一致，使玻璃錘沉人液面的深度前后一致。玻璃錘應(yīng)全部浸人液體內(nèi)口。記錄與計算比重瓶法的記錄與計算應(yīng)記錄測定用比重瓶種類、天平型號、測定溫度、室溫、各項稱量數(shù)據(jù)等。其計算公式為供試品重量供試品的相對密度=水重量計算舉例苯甲醇相對密度的測定。天平MettlerAE-200比重瓶附溫度計比重瓶測定溫度(t)20室溫19。比重瓶重+供試品重(g)比重瓶重一）(g)供試品重(g)比重瓶+水重(g)比重瓶重一）(g)水重(g)計算：苯甲醇相對密度的測定=