離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量保證

1、離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量保證 主講人：劉會單位：青島普仁儀器有限公司2.質(zhì)量保證證措施1.前言3.結(jié)論4.思考與討討論5.致謝主要內(nèi)容容離子色譜譜法作為為近40年來發(fā)展展最快的的分析技技術(shù)之一一，具有有選擇性性好、靈靈敏度高高、快速速簡便，并可同同時測定定多組分分等優(yōu)點(diǎn)點(diǎn)，已在在多個領(lǐng)領(lǐng)域得到到廣泛的的應(yīng)用。在用離離子色譜譜測定樣樣品時，實(shí)施有有效的質(zhì)質(zhì)量控制制可減少少分析中中的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)誤差，保證測測量結(jié)果果的準(zhǔn)確確性和可可比性。前言言1、選定合合適的方方法方法是分分析測試試的核心心，只有有選擇合合適的方方法才能能保證數(shù)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)準(zhǔn)確性和和可靠性性，所以以應(yīng)優(yōu)先先選用最最新的國國際、區(qū)區(qū)域、國國家或

2、行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)方法。空白樣品品測定的的意義可以估計計實(shí)驗(yàn)用用水、器器皿潔凈凈度、儀儀器性能能及人員員操作技技能及每每個分析析步驟可可能帶來來的誤差差，空白白值不僅僅影響到到方法的的檢出限限，還影影響到測測定結(jié)果果的準(zhǔn)確確性。2、空白實(shí)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)項(xiàng)1、配制淋淋洗液所所用的試試劑，應(yīng)應(yīng)盡量選選用優(yōu)級級純。2、實(shí)驗(yàn)用用水均為為超純水水。3、進(jìn)樣時時，至少少需往定定量管中中注入超超過5倍定量管管體積的的樣品溶溶液。3、淋洗液液的影響響淋洗液的的組成淋洗液的的濃度淋洗液的的pH值淋洗液的的流速峰高和峰峰面積影響因素素注意事項(xiàng)項(xiàng)1、由于在在存放過過程中淋淋洗液易易吸收空空氣中的的CO2，分析時時影響基基線

3、的穩(wěn)穩(wěn)定性，造成分分析結(jié)果果的誤差差。因此此，配制制好的淋淋洗液不不宜久放放，最好好根據(jù)用用量臨用用現(xiàn)配。2、分析過過程中根根據(jù)分離離的效果果選擇合合適的流流速。3、根據(jù)不不同的分分離柱配配置不同同的淋洗洗液。4、標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的配配置配置方法法：標(biāo)準(zhǔn)使用用液是用用離子色色譜分析析專用的的標(biāo)準(zhǔn)貯貯備液(濃度為1000 mgL或500mgL)經(jīng)過稀釋釋配制而而成，它它的準(zhǔn)確確度直接接影響到到測定結(jié)結(jié)果，所所以應(yīng)選選用國家家標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)中心心的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)貯備液液來進(jìn)行行配制。注意：利用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)貯備溶溶液制備備混標(biāo)使使用液和和進(jìn)行稀稀釋時，要使用用經(jīng)過校校正的同同一規(guī)格格和廠家家的移液液管、容容量瓶等等。標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)

4、貯備液液和標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)使用液液均應(yīng)放放入聚乙乙烯塑料料瓶中，在冰箱箱中保存存，使用用前從冰冰箱中取取出，靜靜置至室室溫時使使用。標(biāo)準(zhǔn)工作作曲線的的制備：用標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的濃濃度對相相應(yīng)的測測量響應(yīng)應(yīng)值繪制制標(biāo)準(zhǔn)工工作曲線線，標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)工作曲曲線至少少應(yīng)包括括4個點(diǎn)，標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作作曲線只只能在其其線性范范圍內(nèi)繪繪制，而而且標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)工作曲曲線的相相關(guān)系數(shù)數(shù)應(yīng)大于于0.9950。注意：每次更換換配置淋淋洗液的的試劑、色譜柱柱、抑制制器及其其他配件件后應(yīng)重重新制作作標(biāo)準(zhǔn)曲曲線,標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線的樣品品濃度不不能超出出檢測器器響應(yīng)值值的線性性范圍，最好在在中間部部分，這這樣的測測量誤差差為最小小。單點(diǎn)校正正：是一種計計算待測

5、測樣品絕絕對濃度度的定量量方法，計算出出來的濃濃度的單單位與所所配標(biāo)樣樣的濃度度單位一一致。使使用這種種定量方方法需要要先配制制一個濃濃度的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣品品，由其其計算得得到各個個待測組組份的校校正因子子并放在在定量組組份表中中，再由由定量組組份表中中的校正正因子反反算待測測樣品中中各個組組份的濃濃度。對于有內(nèi)內(nèi)標(biāo)物的的單點(diǎn)校校正法，定量公公式如下下： 其中，Ci：待測樣樣品中組組份i的濃度Ai：待測樣樣品中組組份i的峰面積積（或峰峰高）fi：組份i的校正因因子W內(nèi)標(biāo)：待測樣樣品中內(nèi)內(nèi)標(biāo)物的的添加量量（重量量或體積積）A內(nèi)標(biāo)：待測樣樣品中內(nèi)內(nèi)標(biāo)物的的峰面積積（或峰峰高）Ci=W內(nèi)標(biāo)fiAiA內(nèi)標(biāo)注

6、意：由于制作作工作曲曲線所需需時間較較長，當(dāng)當(dāng)淋洗液液與空氣氣接觸時時間較長長時，會會與空氣氣中的CO2接觸，引引起淋洗洗液自身身組成發(fā)發(fā)生改變變，從而而對測定定結(jié)果造造成一定定的影響響。因此此，當(dāng)對對樣品的的測定結(jié)結(jié)果要求求比較精精確，且且數(shù)量較較少時，我們建建議使用用單點(diǎn)校校正。單單點(diǎn)校正正所需時時間較短短，樣品品與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物質(zhì)在在各方面面條件都都能很好好的達(dá)到到一致，從而保保證結(jié)果果的準(zhǔn)確確性。5、樣品的的預(yù)處理理和消除除干擾樣品預(yù)處處理的目目的：有效去除除有機(jī)雜雜質(zhì)和微微小顆粒粒物，防防止堵塞塞色譜柱柱，做到到最大程程度地保保護(hù)色譜譜柱，并并使各組組分的分分離達(dá)到到色譜定定量的要要求。預(yù)

7、處理注注意事項(xiàng)項(xiàng)：（1）離子色色譜法的的靈敏度度較高，一般般用較低低濃度樣樣品溶液液進(jìn)樣，對未知知濃度的的樣品，最好先先稀釋至至少50倍后再進(jìn)進(jìn)樣，但但處理后后待測組組分的含含量不得得低于檢檢測器的的最低檢檢出限。（2）預(yù)處理理過程中中要防止止和減少少待測組組分損失失，同時時要避免免和減少少無關(guān)離離子和化化合物的的引入，防止待待測組分分的污染染和增加加分離難難度。（3）分析中中稀釋液液使用高高純水和和淋洗液液，其中中用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液或或稀釋樣樣品，可可消除或或減少水水負(fù)峰的的影響。（4）對預(yù)處處理制備備好的樣樣品，要要盡快分分析，避避免污染染。檢測質(zhì)量量控制措措施6、檢測質(zhì)量量控制措措施

8、方法比對密碼樣分析室外互檢室內(nèi)互檢質(zhì)控樣對比加標(biāo)回收平行樣測定平行樣的的測定：要減少測測定過程程中的隨隨機(jī)誤差差,有效的方方法是增增加同一一份樣品品的測定定次數(shù)，通常要要求每次次分析時時隨機(jī)抽抽取樣品品的1020做平行行雙樣測測定對于于某些要要求嚴(yán)格格的測試試，一個個樣品也也可同時時作35份平行樣樣的測定定。一般般要求平平行樣品品測定結(jié)結(jié)果的相相對標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)偏差小小于5。加標(biāo)回收收：分析過程程中把回回收試驗(yàn)驗(yàn)作為常常規(guī)分析析的一部部分，用用以判斷斷所用的的分析方方法能否否用于該該樣品的的測定并并了解測測定過程程中是否否存在干干擾。加加標(biāo)量應(yīng)應(yīng)與待測測物質(zhì)的的含量相相近，加加標(biāo)后的的測定值值不應(yīng)超超

9、過該方方法測定定上限的的90。加標(biāo)回收收率計算算公式：其中：P：加標(biāo)回回收率C1：樣品濃濃度，即即為樣品品測定值值C2：加標(biāo)試試樣濃度度，即加加標(biāo)試樣樣測定值值C3：為加標(biāo)標(biāo)量質(zhì)控樣對對比：在離子色色譜分析析中常使使用質(zhì)控控樣和被被測樣做做同步分分析，將將所得結(jié)結(jié)果與保保證值相相比，判判斷分析析過程中中是否存存在系統(tǒng)統(tǒng)誤差或或異常情情況。7、儀器分分析系統(tǒng)統(tǒng)的注意意事項(xiàng)在離子色色譜分析析中，考考慮到可可能的污污染來源源以及每每個分析析步驟可可能帶來來的誤差差，除空空白水樣樣、容器器、試劑劑、人員員操作水水平等環(huán)環(huán)節(jié)外，還要充充分考慮慮儀器進(jìn)進(jìn)樣系統(tǒng)統(tǒng)對定量量分析準(zhǔn)準(zhǔn)確性和和可靠性性的影響響，要

10、有有效防止止分離柱柱、檢測測器和抑抑制器的的污染，以保持持柱效和和降低背背景電導(dǎo)導(dǎo)。溫度對色色譜柱的的分離效效果，電電導(dǎo)檢測測器的靈靈敏度有有重要的的影響，嚴(yán)格控制制溫度的的波動、淋洗液液的流速速等，對對保持峰峰面積和和峰高、定量分分析的準(zhǔn)準(zhǔn)確性起起著非常常重要的的作用。因此，為了保保證良好好的分離離效果，較高的的靈敏度度，分析析結(jié)果的的準(zhǔn)確性性，要求求在恒溫溫36左右進(jìn)行行分析。穩(wěn)定的電電源是分分析必備備的條件件，電源源不穩(wěn)定定，會使使儀器的的基線產(chǎn)產(chǎn)生較大大波動，影響分分析結(jié)果果。因此此，在電電源不穩(wěn)穩(wěn)定地區(qū)區(qū)，我們們建議最最好安裝裝穩(wěn)壓電電源。儀器使用用條件儀器日常常保養(yǎng)當(dāng)樣品量量較少時

11、時，需要要定期開開機(jī)對系系統(tǒng)及管管路進(jìn)行行沖洗。可以通通過定期期使用有有證標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)進(jìn)行期間間核查來來發(fā)現(xiàn)是是否存在在問題。用離子色色譜儀對對水樣中中的離子子進(jìn)行分分析時，可對分分析結(jié)果果進(jìn)行校校對、核核查，其其原理為為：水體體中陰陽陽離子處處于一種種互相制制約的平平衡狀態(tài)態(tài)中，任任何一種種平衡因因素的變變化將會會使原有有的平衡衡發(fā)生改改變，從從而達(dá)到到一種新新的平衡衡，利用用化學(xué)平平衡理論論發(fā)現(xiàn)水水樣分析析中的分分析誤差差，并控控制和核核對數(shù)據(jù)據(jù)的準(zhǔn)確確性與可可靠性。8、分析結(jié)結(jié)果的校校對與核核查水體中陰陰陽離子子平衡誤誤差(a)按下式計計算式中：Ga陰離子物物質(zhì)的量量與相應(yīng)應(yīng)價態(tài)之之積；Gc陽離子物物質(zhì)的量量與相應(yīng)應(yīng)價態(tài)之之積。陰陽離子子平衡誤誤差的評評價標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)是：當(dāng)當(dāng)陰陽離離子平衡衡誤差a10時，可可認(rèn)為該該水樣測測定結(jié)果果準(zhǔn)確可可靠。a=Ga-GcGa+Gc*100思考與討討論計算未知知樣品濃濃度時，有哪幾幾種校正正方法？答案案單點(diǎn)校正正和工作作曲線校校正（多多點(diǎn)校正正）。思考與討討論為什么儀儀器在使使用過程程中要保保持溫度度恒定？答 案溫度對色色譜柱的的分離效效果，電電導(dǎo)檢測測器的靈靈敏度有有重要的的影響，嚴(yán)格控控制溫度度的波動動對保持持峰面積積和峰高高、定量量分析的的準(zhǔn)確性性起著非非常重要要的作用用。結(jié)論論通過采取取上述質(zhì)質(zhì)量