離子色譜分析結果的質量保證

1、離子色譜分析結果的質量保證 主講人：劉會單位：青島普仁儀器有限公司2.質量保證證措施1.前言3.結論4.思考與討討論5.致謝主要內容容離子色譜譜法作為為近40年來發(fā)展展最快的的分析技技術之一一，具有有選擇性性好、靈靈敏度高高、快速速簡便，并可同同時測定定多組分分等優(yōu)點點，已在在多個領領域得到到廣泛的的應用。在用離離子色譜譜測定樣樣品時，實施有有效的質質量控制制可減少少分析中中的實驗驗誤差，保證測測量結果果的準確確性和可可比性。前言言1、選定合合適的方方法方法是分分析測試試的核心心，只有有選擇合合適的方方法才能能保證數(shù)數(shù)據(jù)的準準確性和和可靠性性，所以以應優(yōu)先先選用最最新的國國際、區(qū)區(qū)域、國國家或

2、行行業(yè)標準準方法?？瞻讟悠菲窚y定的的意義可以估計計實驗用用水、器器皿潔凈凈度、儀儀器性能能及人員員操作技技能及每每個分析析步驟可可能帶來來的誤差差，空白白值不僅僅影響到到方法的的檢出限限，還影影響到測測定結果果的準確確性。2、空白實實驗注意事項項1、配制淋淋洗液所所用的試試劑，應應盡量選選用優(yōu)級級純。2、實驗用用水均為為超純水水。3、進樣時時，至少少需往定定量管中中注入超超過5倍定量管管體積的的樣品溶溶液。3、淋洗液液的影響響淋洗液的的組成淋洗液的的濃度淋洗液的的pH值淋洗液的的流速峰高和峰峰面積影響因素素注意事項項1、由于在在存放過過程中淋淋洗液易易吸收空空氣中的的CO2，分析時時影響基基線

3、的穩(wěn)穩(wěn)定性，造成分分析結果果的誤差差。因此此，配制制好的淋淋洗液不不宜久放放，最好好根據(jù)用用量臨用用現(xiàn)配。2、分析過過程中根根據(jù)分離離的效果果選擇合合適的流流速。3、根據(jù)不不同的分分離柱配配置不同同的淋洗洗液。4、標準溶溶液的配配置配置方法法：標準使用用液是用用離子色色譜分析析專用的的標準貯貯備液(濃度為1000 mgL或500mgL)經過稀釋釋配制而而成，它它的準確確度直接接影響到到測定結結果，所所以應選選用國家家標準物物質中心心的標準準貯備液液來進行行配制。注意：利用標準準貯備溶溶液制備備混標使使用液和和進行稀稀釋時，要使用用經過校校正的同同一規(guī)格格和廠家家的移液液管、容容量瓶等等。標準準

4、貯備液液和標準準使用液液均應放放入聚乙乙烯塑料料瓶中，在冰箱箱中保存存，使用用前從冰冰箱中取取出，靜靜置至室室溫時使使用。標準工作作曲線的的制備：用標準溶溶液的濃濃度對相相應的測測量響應應值繪制制標準工工作曲線線，標準準工作曲曲線至少少應包括括4個點，標標準工作作曲線只只能在其其線性范范圍內繪繪制，而而且標準準工作曲曲線的相相關系數(shù)數(shù)應大于于0.9950。注意：每次更換換配置淋淋洗液的的試劑、色譜柱柱、抑制制器及其其他配件件后應重重新制作作標準曲曲線,標標準曲線線的樣品品濃度不不能超出出檢測器器響應值值的線性性范圍，最好在在中間部部分，這這樣的測測量誤差差為最小小。單點校正正：是一種計計算待測

5、測樣品絕絕對濃度度的定量量方法，計算出出來的濃濃度的單單位與所所配標樣樣的濃度度單位一一致。使使用這種種定量方方法需要要先配制制一個濃濃度的標標準樣品品，由其其計算得得到各個個待測組組份的校校正因子子并放在在定量組組份表中中，再由由定量組組份表中中的校正正因子反反算待測測樣品中中各個組組份的濃濃度。對于有內內標物的的單點校校正法，定量公公式如下下： 其中，Ci：待測樣樣品中組組份i的濃度Ai：待測樣樣品中組組份i的峰面積積（或峰峰高）fi：組份i的校正因因子W內標：待測樣樣品中內內標物的的添加量量（重量量或體積積）A內標：待測樣樣品中內內標物的的峰面積積（或峰峰高）Ci=W內標fiAiA內標注

6、意：由于制作作工作曲曲線所需需時間較較長，當當淋洗液液與空氣氣接觸時時間較長長時，會會與空氣氣中的CO2接觸，引引起淋洗洗液自身身組成發(fā)發(fā)生改變變，從而而對測定定結果造造成一定定的影響響。因此此，當對對樣品的的測定結結果要求求比較精精確，且且數(shù)量較較少時，我們建建議使用用單點校校正。單單點校正正所需時時間較短短，樣品品與標準準物質在在各方面面條件都都能很好好的達到到一致，從而保保證結果果的準確確性。5、樣品的的預處理理和消除除干擾樣品預處處理的目目的：有效去除除有機雜雜質和微微小顆粒粒物，防防止堵塞塞色譜柱柱，做到到最大程程度地保保護色譜譜柱，并并使各組組分的分分離達到到色譜定定量的要要求。預

7、處理注注意事項項：（1）離子色色譜法的的靈敏度度較高，一般般用較低低濃度樣樣品溶液液進樣，對未知知濃度的的樣品，最好先先稀釋至至少50倍后再進進樣，但但處理后后待測組組分的含含量不得得低于檢檢測器的的最低檢檢出限。（2）預處理理過程中中要防止止和減少少待測組組分損失失，同時時要避免免和減少少無關離離子和化化合物的的引入，防止待待測組分分的污染染和增加加分離難難度。（3）分析中中稀釋液液使用高高純水和和淋洗液液，其中中用淋洗液配制標準準溶液或或稀釋樣樣品，可可消除或或減少水水負峰的的影響。（4）對預處處理制備備好的樣樣品，要要盡快分分析，避避免污染染。檢測質量量控制措措施6、檢測質量量控制措措施

8、方法比對密碼樣分析室外互檢室內互檢質控樣對比加標回收平行樣測定平行樣的的測定：要減少測測定過程程中的隨隨機誤差差,有效的方方法是增增加同一一份樣品品的測定定次數(shù)，通常要要求每次次分析時時隨機抽抽取樣品品的1020做平行行雙樣測測定對于于某些要要求嚴格格的測試試，一個個樣品也也可同時時作35份平行樣樣的測定定。一般般要求平平行樣品品測定結結果的相相對標準準偏差小小于5。加標回收收：分析過程程中把回回收試驗驗作為常常規(guī)分析析的一部部分，用用以判斷斷所用的的分析方方法能否否用于該該樣品的的測定并并了解測測定過程程中是否否存在干干擾。加加標量應應與待測測物質的的含量相相近，加加標后的的測定值值不應超超

9、過該方方法測定定上限的的90。加標回收收率計算算公式：其中：P：加標回回收率C1：樣品濃濃度，即即為樣品品測定值值C2：加標試試樣濃度度，即加加標試樣樣測定值值C3：為加標標量質控樣對對比：在離子色色譜分析析中常使使用質控控樣和被被測樣做做同步分分析，將將所得結結果與保保證值相相比，判判斷分析析過程中中是否存存在系統(tǒng)統(tǒng)誤差或或異常情情況。7、儀器分分析系統(tǒng)統(tǒng)的注意意事項在離子色色譜分析析中，考考慮到可可能的污污染來源源以及每每個分析析步驟可可能帶來來的誤差差，除空空白水樣樣、容器器、試劑劑、人員員操作水水平等環(huán)環(huán)節(jié)外，還要充充分考慮慮儀器進進樣系統(tǒng)統(tǒng)對定量量分析準準確性和和可靠性性的影響響，要

10、有有效防止止分離柱柱、檢測測器和抑抑制器的的污染，以保持持柱效和和降低背背景電導導。溫度對色色譜柱的的分離效效果，電電導檢測測器的靈靈敏度有有重要的的影響，嚴格控制制溫度的的波動、淋洗液液的流速速等，對對保持峰峰面積和和峰高、定量分分析的準準確性起起著非常常重要的的作用。因此，為了保保證良好好的分離離效果，較高的的靈敏度度，分析析結果的的準確性性，要求求在恒溫溫36左右進行行分析。穩(wěn)定的電電源是分分析必備備的條件件，電源源不穩(wěn)定定，會使使儀器的的基線產產生較大大波動，影響分分析結果果。因此此，在電電源不穩(wěn)穩(wěn)定地區(qū)區(qū)，我們們建議最最好安裝裝穩(wěn)壓電電源。儀器使用用條件儀器日常常保養(yǎng)當樣品量量較少時

11、時，需要要定期開開機對系系統(tǒng)及管管路進行行沖洗?？梢酝ㄍㄟ^定期期使用有有證標準準物質進進行期間間核查來來發(fā)現(xiàn)是是否存在在問題。用離子色色譜儀對對水樣中中的離子子進行分分析時，可對分分析結果果進行校校對、核核查，其其原理為為：水體體中陰陽陽離子處處于一種種互相制制約的平平衡狀態(tài)態(tài)中，任任何一種種平衡因因素的變變化將會會使原有有的平衡衡發(fā)生改改變，從從而達到到一種新新的平衡衡，利用用化學平平衡理論論發(fā)現(xiàn)水水樣分析析中的分分析誤差差，并控控制和核核對數(shù)據(jù)據(jù)的準確確性與可可靠性。8、分析結結果的校校對與核核查水體中陰陰陽離子子平衡誤誤差(a)按下式計計算式中：Ga陰離子物物質的量量與相應應價態(tài)之之積；Gc陽離子物物質的量量與相應應價態(tài)之之積。陰陽離子子平衡誤誤差的評評價標準準是：當當陰陽離離子平衡衡誤差a10時，可可認為該該水樣測測定結果果準確可可靠。a=Ga-GcGa+Gc*100思考與討討論計算未知知樣品濃濃度時，有哪幾幾種校正正方法？答案案單點校正正和工作作曲線校校正（多多點校正正）。思考與討討論為什么儀儀器在使使用過程程中要保保持溫度度恒定？答 案溫度對色色譜柱的的分離效效果，電電導檢測測器的靈靈敏度有有重要的的影響，嚴格控控制溫度度的波動動對保持持峰面積積和峰高高、定量量分析的的準確性性起著非非常重要要的作用用。結論論通過采取取上述質質量