儀器分析簡答題

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=kc；原子A=—lgTkcA與試樣溶液中待測元素c成正比。請簡述質(zhì)譜儀的組成系統(tǒng)，包括離子源、質(zhì)量分析器、質(zhì)量檢測器;計算機(jī)系統(tǒng)請簡述質(zhì)譜儀的主要性能指標(biāo)：的準(zhǔn)確性；質(zhì)量軸的穩(wěn)定性；離子豐度的穩(wěn)定性；掃描速度有機(jī)分子質(zhì)譜中的主要裂解形式。1、α-裂解C—X或C=X基團(tuán)α鍵的裂解 2、β—裂解1芐基裂解234RDA5β—裂解原理上的差異。磁分析器是處于扇形磁場中的真空扇形容器.雙聚焦磁分析器是將一個扇形靜電場分析器置于離子源和扇形磁場分析器之間。工作原理:基于磁偏轉(zhuǎn)原理，使不同質(zhì)荷比的離子束按空間位置分開的一種質(zhì)量分析器。四極濾質(zhì)器加的四極場構(gòu)成.不同質(zhì)荷比的離子在給定場參數(shù)下，在其中作軌道穩(wěn)定或不穩(wěn)定的運動，穩(wěn)定的離子被收集，不穩(wěn)定的離子被濾除。飛行時間質(zhì)量分析器儀器結(jié)構(gòu):一根長、直的離子漂移管。工作原理:子源產(chǎn)生的離子加速后進(jìn)入無場漂移管，并以恒定速度飛向離子接收器。離子質(zhì)量越大,到達(dá)接收器所用時間越長,反之所用時間越短，根據(jù)這一原m/z值大小進(jìn)行分離。論述真空系統(tǒng)對質(zhì)譜儀的重要性。12、保證離子在離子源和分析器正常運3、消減不必要的離子碰撞、散射效應(yīng)、復(fù)合效應(yīng)、離子-4減小本底和記憶效應(yīng)等比較不同離子源對有機(jī)分子質(zhì)譜圖的影響。電子轟擊源：大量的碎片離子峰，提供了豐富結(jié)構(gòu)信息,使化合物具有特征的指紋譜，同時有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖可以檢索,多數(shù)情況下得不到分子離子峰化學(xué)電離源:電離能小，質(zhì)譜峰數(shù)少,庫譜檢索；場電離源：產(chǎn)生碎片較少，主要產(chǎn)生分子離子M+和(M+1）+峰，質(zhì)譜圖簡單,分子離子峰易于識別;場解吸電離源：質(zhì)譜信號簡化，只見分子離子峰或質(zhì)子化的準(zhǔn)分子離子峰，以準(zhǔn)分子離子（M+1）+為基峰，無碎片離子峰；快原子轟擊源：會產(chǎn)生較強(qiáng)的分子離子、準(zhǔn)分子離子(M±1）+或以其為基峰,復(fù)合離子以及其他碎片離子提供較豐富的結(jié)構(gòu)信息;激光解吸電離源：得到的質(zhì)譜為分子離子、準(zhǔn)分子離子、少量碎片離子和多電荷離子簡述化學(xué)電池的組成.答:化學(xué)電池通?？煞譃樵姵睾碗娊獬?。他們是屬于兩種相反的能量轉(zhuǎn)換裝置。原電池中電極上的反應(yīng)自發(fā)的進(jìn)行，利用電池反應(yīng)產(chǎn)生的化學(xué)能轉(zhuǎn)變?yōu)殡姷碾姵?。電解池是由外加電源?qiáng)制發(fā)生電池反應(yīng)，以外部供給的這可以是兩種金屬活動性不同的金屬或由金屬和其他能導(dǎo)電的材料（非金屬或某些氧化物等）組成；二是兩電極必須浸在電解質(zhì)溶液中；三是兩電極之間要用導(dǎo)線連接.一個電極發(fā)生氧化反應(yīng),稱為陽極；另一個電極發(fā)生還原反應(yīng)，稱為陰極。若電池與一外加電源相連,當(dāng)外加電源的電動勢大于電池的電動勢，電池接受電能而充電，電池就成為電解池。這時陽極作為正極，陰極作為負(fù)極。請簡述電分析方法的分類。答：1234、電導(dǎo)分析法請簡述電分析化學(xué)方法的特點。答:（1)分析速度快(2)選擇性好(3）儀器簡單、經(jīng)濟(jì)、易于微型化.（4）靈敏度高（5）一般測量物質(zhì)的活度而非濃度,泛應(yīng)用。(6）易于實現(xiàn)自動化（7）可用于各種化學(xué)平衡常數(shù)的測定以及化學(xué)反應(yīng)機(jī)理和歷程的研究。如何消除電位法測定中溶液的液接電位？直接接觸，可基本消除液接電位。為什么不能測定電極的絕對電位？通常使用的電極電位是如何得到?目前還無法測量單個電極的電位絕對值，而只能使另一個電極標(biāo)準(zhǔn)化,通（0）,將它與飽和甘汞電極組成電池,甘汞電極的電極電位。6pH玻璃電極基本構(gòu)造和作用原理.答：基本構(gòu)造：電極腔體(玻璃管）璃膜作用原理:玻璃電極在水中浸泡后，形成一層很薄的溶脹硅酸層(水化層）Na+與水中的H+交換，表面形成水合硅膠層。在水H+H+發(fā)生離子交換而產(chǎn)生相界電位，由于玻璃膜又由于內(nèi)參比溶液中的H+活度（α2）是固定的,則經(jīng)換算可得φ=K-0。059pH試液 (25℃）上式表明：φ玻與pH成線性關(guān)系故可用于測定溶液pH值pH玻璃電極的實用定義？PH時，與飽和甘汞參比電極組成電池。當(dāng)用該PH標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液時，將兩電動勢方程相減,則有：PHX=PHS+（EX—ES）/0。059(25℃時，x表示未知溶液，s液)pH的實際定義式。電位分析法測量原理是什么？答電位分析法:通過在零電流條件下測定兩電極間電位差（原電池電動勢）來測定某物質(zhì)含量的方法。理論依據(jù)——Nernst方程（表示電極電位φa間的定量關(guān)系）活度——子實際發(fā)揮作用的濃度，也稱有效濃度。對于氧化RT

體系：Ox+ne—=RedOOx/Red

nFlnaOxRed對于金屬電極(1)離子的活度(或在一定條件下確定其濃度），即電位測定法的原理。電位分析法可以分成哪兩種類型？依據(jù)的定量原理是否一樣?何特點？答：1.直接電位法：選擇合適的指示電極和參比電極浸入待測溶液中組成原電池,測量原電池的電動勢，根據(jù)能斯特方程直接求出被測組分活度（濃度）的方法。優(yōu)點：測量直接方便，不破壞溶液,pH值的測定；缺點：玻璃膜薄,易損2電位的突變（電極突躍）指示滴定終點的滴定分析方法.12可3可用于連續(xù)滴定、自動滴定、微量滴定、非水滴定4可用于熱力學(xué)常數(shù)的測定,如弱酸、弱堿的離解常數(shù)、配合物穩(wěn)定常數(shù)等。5操作麻煩、數(shù)據(jù)處理費時pH適用范圍是多少？答：φ玻與pH在一定濃度范圍（pH1～9）成線性關(guān)系：堿差或鈉差:pH〉9，pH測<pH真→負(fù)誤差(電極選擇性不好，對Na+也有響應(yīng))酸差:pH1，pH測pH→正誤差（H2O活度下降,H+靠H3O+傳H+pH值比真實值偏高）故．玻璃電極的使用范圍：pH=1-9（不可在有酸差或堿差的范圍內(nèi)測定）能否通過測定電池電動勢求得弱酸或弱堿的電離常數(shù)？試舉例說明。答：能，以一定濃度的醋酸溶液為例，將玻璃電極和甘汞電極插入待測溶液中組成原電池,即Ag/Ag(0。1mol/L)/玻璃膜/試液∥KCl(飽和），Hg2Cl2/Hg兩電極之間連接一個毫伏電位計，用來指示電極電位的變化用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定位,然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測溶液，通過玻璃電極電位的變化確定等當(dāng)點，測得玻璃電極的電位E對滴定劑體積V作圖，得到滴定曲線,可得出滴定終點及滴定終點時所消耗的NaOH的體積.由于對于一元弱酸在溶液中平衡為HA=H++A- Ka=[A—]［H+］/[HA］，當(dāng)?shù)味ǚ謹(jǐn)?shù)為50%時,半中和點時,[A—]=[HA]，即Ka=[H+],pKa=pH 從而可以得出的醋酸溶液的電離常數(shù)。6影響熱重分析的主要因素有哪些？答:熱重分析（ThermogravimetricAnalysis，TG）是指程序溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量變化與溫度關(guān)系的技術(shù)（⊿m—t。主要是根據(jù)樣品在（坩鍋）四種。色譜法可以分為哪些類型，其所遵循的分類原則是什么?答:按流動相分為氣相色譜(GC）液相色譜（LC)超臨界流體色譜(SFC)按操作形式分柱色譜、平面色譜和毛細(xì)管電泳；按機(jī)理分吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和排阻色譜簡述提高色譜分離度的方法有？答:1通過選擇合適的固定相達(dá)到提高分離度的效果，改變流動相組分比3.PH值、換柱子、降4。56.可以通過降低塔板高度以及增加相對保留時間兩個方面來實現(xiàn).在液相色譜實踐中，色譜柱的分離效能雖還是保留時間的調(diào)整更為來的方便。三問答題簡述色譜法定性、定量分析的方法。選擇性因子和保留指數(shù)等。亦可基于檢測器給出選擇性響應(yīng)信號及其他結(jié)構(gòu)分析儀器聯(lián)用定性.保留值定性與已知物對照定性,色譜保留值與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，但缺乏典型的分子結(jié)構(gòu)特征，因而只能鑒定已知物,而不可能鑒定未知的新化合物。其他定性方法，主要有按保留值經(jīng)驗規(guī)律定性。選擇性檢測響應(yīng)定性，色譜儀器一般配置通用型和選擇性檢測器,對所有化合物均有響應(yīng),后者只對某些類型化合物有響應(yīng)。色譜—結(jié)構(gòu)分析儀器聯(lián)用;它是將分析儀器作為色譜檢測器，色譜的高分離能力與結(jié)構(gòu)分析儀器的成分鑒定能力相結(jié)合，使各種色譜聯(lián)用技術(shù)成為當(dāng)今最有效的復(fù)雜混合物成分分離、鑒定技術(shù)。色譜定量分析的依據(jù)被測物質(zhì)的量與它在色譜圖上的峰面積（或峰高）成正比。數(shù)據(jù)處理軟件（工作站）標(biāo)法、和峰面積歸一化法.請簡述色譜踏板理論及其對色譜實驗的指導(dǎo)意義。答:塔板理論將色譜柱看作一個分餾塔，待分離組分在分餾塔的塔板間移動,在每一個塔板內(nèi)組分分子在固定相和流動相之間形成平衡，隨著流動相的流動，組分分子不斷從一個塔板移動到下一個塔板,并不斷形成新的平衡.一個色譜柱的塔板數(shù)越多，則其分離效果就越好。塔板理論的四個基本假設(shè)：11個理論塔板高度內(nèi)組分分配瞬間達(dá)到平衡。2流動相進(jìn)入色譜柱非連續(xù)而是脈動式的(間歇式的），每次進(jìn)流動相為一個塔板體積。30號塔板上,且忽略樣品沿柱方向上的縱向擴(kuò)散。4指導(dǎo)意義：1。從熱力學(xué)角度解釋了色譜流出曲線的形狀和濃度極大點的位置，提出了評價柱效高低的nH的計算式.2.n越大（H越?。?被測組分在柱內(nèi)被分配的次數(shù)越多,柱效能則越高，即使分配系數(shù)只有微小的差別，仍可獲得好的分離效果。所得色譜峰越窄。3.同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同，用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時，應(yīng)指明測定物質(zhì)。試回答色譜流出曲線可以提供哪些信息?基線:色譜峰:保留值；保留時間（tR）:死時間（tM）：tML/u（其中L為柱長;u為流動相平均線速度）調(diào)整保留時間tR’：保留體積VRVM:調(diào)整保留體積VR’：峰高（h）：區(qū)域?qū)挾?半峰寬（W1/2）：標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）:峰面積：對稱因子由色譜流出曲線可以實現(xiàn)以下目的1根據(jù)色譜峰的數(shù)目，可以判斷試樣中所含組分的最少個數(shù)。2根據(jù)色譜峰的保留值進(jìn)行定性分析。3依據(jù)4價色譜柱的分離效能.試論述色譜速率理論的主要內(nèi)容及其對色譜法的指導(dǎo)意義Hu的關(guān)系H=A+B/u+CuAB：縱向擴(kuò)散項C:傳質(zhì)阻力項；Hu：A、B、CH,提高柱效；指導(dǎo)意義：1、可以看出組分分子在柱內(nèi)運行的多路徑與渦流擴(kuò)散、濃度梯度所造成的分子擴(kuò)散及傳質(zhì)阻力使氣液兩相間的分配2過選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６?、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效。3、各種因素相互制約,如載氣流速增大，分子擴(kuò)散項的影響減小，使柱效提高，但同時傳質(zhì)阻力項的影響增大,又使柱效下降；柱溫升高,質(zhì)，但又加劇了分子擴(kuò)散的影響,選擇最佳條件，才能使柱效達(dá)到最高。4TCD、FID、ECD、FPD、NPD檢測器的工作原理。答：TCD：熱導(dǎo)檢測器，依據(jù)每種物質(zhì)都具有導(dǎo)熱能力，組分不同則導(dǎo)熱能力不同以及金屬熱絲(熱敏電阻）具有電阻溫度系數(shù)這兩個物理原理而制成的。FID：氫火焰離子化檢測器，是以氫氣和空氣燃燒的火焰為能源，含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加的電場作用下，離子定向運動形成離A/D轉(zhuǎn)換被計算機(jī)記錄下來，得到色譜峰.ECD:電子捕獲檢測器，是一種用

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3H作放射源的離子化檢測器.FPD：火焰光度檢測器，它實際上是一個簡單的發(fā)射光譜儀,用一個溫度2000—3000K的富氫火焰作發(fā)射源。當(dāng)有機(jī)磷、硫化合物進(jìn)入富含氫火焰HPO480—600nm特征波長的光，以適當(dāng)大后由記錄儀記錄.NPD：氮磷檢測器,一種質(zhì)量檢測器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度,高選擇性檢測器,它是將一種涂有堿金屬鹽類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時，含氮、成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。5、氣液色譜和氣固色譜的不同之處？（氣液色譜的優(yōu)點）答：1）分離效率高、高選擇性：性異構(gòu)體。2）靈敏度高：可以檢測出μg。g-1(10—6)ng.g-1（10-9)級的物質(zhì)量。3）分析速度快:一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個試樣的分析。4）應(yīng)用范圍廣:400℃機(jī)試樣的分析。6、氣相色譜操作中如何選擇載氣種類及速度?答：載氣的選擇首先要適應(yīng)所用的檢測器的特點。其次要考慮載氣對柱當(dāng)載氣線速低時,一半選用擴(kuò)散系數(shù)小即相對分子質(zhì)量大的氮氣、氬氣做載氣，降低組分在載氣中的擴(kuò)散。2、載氣線速高時，選用擴(kuò)散系數(shù)大、相對分子質(zhì)量較小的氫氣、氦氣作載氣，可提高氣相傳質(zhì)速度。(實際上，為加快分析速度,一般采用稍高于最佳線速的載氣線速。)7、氣相色譜中色譜柱的使用上限溫度取決于什么?50—70度。某些固定液有最低操作溫度即凝固點溫度，一般操作溫度應(yīng)選擇在凝固點溫度以上.8、氣相色譜中常采用程序升溫原因？程序升溫分離分析,它使混合物沸點不相同的組分能在最佳的溫度下洗出色譜柱，以改善分離效果，縮短分析時間。9、氣相色譜毛細(xì)管柱與普通填充柱相比，其優(yōu)勢在哪里？填充柱（1）分離效率高:10～100倍；（2）分析速度快：用毛細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜速度(3）色譜峰窄、峰形對稱.較多采用程序升溫方式；（4）(5）可以分析復(fù)雜的試樣樣品用量少。已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段高效液相色譜儀的主要組成部分.答:包括：流動相溶劑儲器—過濾器—溶劑流量比例調(diào)節(jié)閥和混合室—液泵—脈動阻尼器-放空閥-反壓控制器—進(jìn)樣閥-色譜柱—檢測器簡述紫外吸收檢測器的組成與工作原理。Lambert—Beer定律,即當(dāng)一束單色光透過流動AC和流動池的光L成正比。物理上測得物質(zhì)的透光率，然后取負(fù)對數(shù)得到吸收度.簡述二極管陣列檢測器的組成與工作原理.答:光二極管陣列檢測器的組成依次為：鎢燈，光閘,透鏡,1024個二極管陣列.工作原理：與一般紫外吸收檢測器不同,光二極管檢測器進(jìn)入流通池的不是單色光,外波長的色譜檢測信號，可提供組分的光譜定性信息，光源發(fā)出的復(fù)合光聚焦后射到流通池上，透過光經(jīng)全息凹面衍射光柵色散,投射到二百到一千多個二級管陣列而被檢測,190~700nm波長的全部信號.簡述熒光檢測器組成與工作原理。答：熒光檢測器利用化合物具有光致發(fā)光性,受紫外光激發(fā)，能發(fā)射比激250~600nm色器,光電倍增管。簡述蒸發(fā)光散射檢測器的組成與工作原理.答：組成:色譜柱出口、液壓釋放口、氮氣入口、霧化器、加熱漂移管、試樣液滴、激光光源、排氣口、光電檢測器、放大器、連接記錄系統(tǒng)。90°的方向以光二極管檢測散射光，產(chǎn)生光電流被放大、儲存、顯示.簡述化學(xué)鍵合固定相的特點。答：傳質(zhì)快,表面無深凹陷，比一般液體固定相傳質(zhì)快；壽命長,化學(xué)鍵合，無固定液流失,耐流動相沖擊、耐水、耐光、耐有機(jī)溶劑，穩(wěn)定；選分離機(jī)制：（鍵合基團(tuán)的覆蓋率決定分離機(jī)理）高覆蓋率：分配為主；低覆蓋率：吸附為主；試比較高效液相色譜與氣相色譜、高效液相色譜與經(jīng)典液相色譜的異同點?答：與氣相色譜相比，高效液相色譜法：1、不受試樣的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，應(yīng)用范圍廣；2、可選用不同性質(zhì)的各種溶劑作為流動相，而且流動相對分離的選擇性有很大作用，因此分離選擇性高；3溫條件下進(jìn)行分離，不需要高柱溫與經(jīng)典液相色譜相比，高效液相色譜法：1、應(yīng)用了顆粒極細(xì)（一般在10um/r/