鼻寧噴霧劑中一枝黃花中蘆丁的含量檢測方法

鼻寧噴霧劑中一枝黃花中蘆丁的含量檢測方法一、藥物及檢測項目介紹（一）藥品的特點由一枝黃花、鵝不食草兩味中藥組成。具有疏風解表、清熱通竅的功效。用于急性鼻炎（傷風鼻炎）、慢性單純性鼻炎、過敏性鼻炎。苗藥霧化治鼻炎，使用方便，起效迅速。檢測項目的意義檢測鼻寧噴霧劑中一枝黃花的蘆丁含量是否合格。（三）藥物的結(jié)構(gòu)及處方組成（中成藥）氯化鈉、聚山梨酯80、山梨酸、磷酸氫二鈉、一枝黃花和鵝不食草提取物組成。（四）藥物的有效成分及常見雜質(zhì)1.有效成分：一枝黃花、鵝不食草2.不溶性雜質(zhì)：泥沙、脂肪酸雜質(zhì)3.可溶性雜質(zhì):Ca2+、Mg2+、氯化鈣、氯化鎂（五）藥物的主要藥理活性及臨床應用1、一枝黃花具有清熱解毒、消炎消腫的功能。主要用于醫(yī)治風熱感冒、頭疼、咽喉腫痛、肺熱咳嗽、黃疸等。2、鵝不食草具有卻風除濕、發(fā)散風寒，通鼻竅，止咳，解毒的功效。主治風寒感冒，鼻子堵塞不通氣，寒痰咳喘，瘡癰腫毒。(六)檢測項目的介紹【含量測定】照《高效液相測定法檢驗標準操作規(guī)程》測定1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗方法：用十八烷基硅鍵合硅膠為填充劑；甲醇-1%冰醋酸溶液（37：63）為流動相；檢測波長為359nm。理論板數(shù)按蘆丁峰計算不低于2000。2、對照品溶液的制備方法：取蘆丁對照品過量，慎密稱定，加甲醇制成每1ml含85ug的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備方法：取本品10ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至容量瓶刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。3、測定法：分別慎密吸收對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀中測定，即得。二、檢測的方法選擇檢測的方法是高效液相色譜法。高效液相色譜法的原理是：以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進入檢測器進行檢測。（一）高效液相色譜法有“四高一廣”的特點：1、高壓：流動相為液體，流經(jīng)色譜柱時，受到的阻力較大，為了能迅速通過色譜柱，必須對載液加高壓。2、高速：分析速度和載液流速快，比經(jīng)典的液體色譜法速度快得多，通常分析一個樣品在15-30分鐘，有些樣品甚至在5分鐘內(nèi)即可完成，一般小于1小時。3、高效：分離效能高。可選擇固定相和流動相以達到最佳分離效果，比工業(yè)精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。4、高靈敏度：紫外檢測器可到達0.01ng，進樣量在μL數(shù)量級。5、范圍廣：70％以上的有機化合物可用高效液相色譜分析，沸點高、大分子、強極性、熱穩(wěn)定性差化合物的分離分析，顯示出優(yōu)勢。(二）可選用的方法高效液相色譜法。(三）本次測定的方法和選擇的理由測定方法:高效液相色譜法。選擇的理由：經(jīng)遵義市藥品檢驗所驗證，該方法簡便、靈敏、準確。摘要[目的]創(chuàng)建用高效液相色譜法測定一枝黃花中蘆丁的含量?！痉椒╙色譜柱為Diamons,以乙睛-甲醇-0.4%醋酸溶液(1876);流速為10m/為36線范為08761099;均率為99.27%,S為0.6%。[結(jié)論]該方法簡便、靈敏、準確。關(guān)鍵詞高效液相色譜法;一枝黃花;蘆丁;含量測定中圖分類號R284.1文獻標識碼A文章編號0517-6611(2010)14-07724-01（四）測定原理以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進入檢測器進行檢測。

（五）測定方法的內(nèi)容分別慎密吸收對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每1ml含一枝黃花以蘆?。–27H30O16）計，不得少于0.12mg。三、使用的儀器及試劑（一）儀器1、電子天平型號：AB265-S廠家：梅特勒-托利多。如圖12、高校液相色譜儀型號：LC-2030Plus廠家：島津馬來西亞廠。如圖2圖2圖1圖2圖1（二）試劑甲醇如圖1生產(chǎn)廠家：成都科隆化學品有限公司規(guī)格：500ml 圖SEQ圖SEQ圖表\*ARABIC1四、檢測項目的實施（一）被檢測物批號：鼻寧噴霧劑…225批，如圖1 圖1（二）實施過程1、精密稱定取蘆丁對照品適量，加甲醇制成每1ml含85ug的溶液，搖勻，即得。2、取鼻寧噴霧劑本品10ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至容量瓶刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。如圖1如圖23、分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。圖SEQ圖\*ARABIC圖SEQ圖\*ARABIC1圖SEQ圖\*ARABIC21.檢測結(jié)果.如圖1如圖2圖1圖2數(shù)據(jù)處理（1）對照品的濃度及峰面積數(shù)據(jù)記錄：濃度（c）：對照品濃度C10.09077mg/ml對照品濃度C20.09188mg/ml 峰面積（A）對照品峰面積A1-11667622對照品蜂面積A1-21665702 對照品峰面積A1-31672046對照品蜂面積A1-41666875對照品峰面積A1-51667365 對照品峰面積A2-11687124對照品蜂面積A2-21683206（2）校正因子（f）=Cs/As（Cs：對照品濃度；As：對照品峰面積） 蘆丁:f1-15.443x10-8f1-25.449x10-8 f1-35.429x10-8f1-45.446x10-8f1-55.444x10-8RSD(%）0.14% f1-45.446x10-8f1-55.444x10-8f2-15.446x10-8f2-25.449x10-8 F5.449x10-8RSD(%)0.12（3）供試品溶液的稱樣量及峰面積供試品的量：V1:10m；V2:10ml 供試品峰面積：A1-11328426A1-21325205A2-11319199A1-21318859（4）計算工式：

f 含量：

(式中：CS:對照品濃度AS對照品峰面積f:對照品校正因子A：樣品峰面積V：供試品的量（ml）（5）計算過程如圖1所示 圖1五、檢測評價（一）根據(jù)以上檢測項目得出，鼻寧噴霧劑中一枝黃花的蘆丁含量合格。（二）判斷依據(jù)：根據(jù)鼻寧噴霧劑質(zhì)量標準，本品每1ml含一枝黃花以蘆?。–27H30O16）計，不得少于0.12mg。根據(jù)以上檢測結(jié)果的0.18mg/ml，檢測檢測結(jié)果大于0.12mg。所以該檢測結(jié)果合格。六、參考資料[1]茅向軍,許乾麗,鮑家科,左鼎,王德甫,林瑞超,戴忠.HPLC法測定一枝黃花中蘆丁的含量[J].藥物分析雜志,2010,30(09):1785-1787.[2]解迎雙.固相萃取—高效液相色譜技術(shù)測定環(huán)境水樣中直鏈烷基苯磺酸鈉的研究[D].西北師范大學,2011.[3].國家食品藥品監(jiān)督管理總局國家藥品標準(修訂)頒布件[J].中國藥品標準,2017,18(02):121-149.[4]吳駐林.鵝不食草驗方治療慢性鼻炎[J].中國民間療法,2016,24(02):22.七、致謝六月，總是陽光燦爛。六月，總要曲終人散。六月，我們拒絕傷感