LNPFKL-2021090遼寧省中藥急性子配方顆粒標準

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-2021090急性子配方顆粒JixingziPeifangkeli【來源】本品為鳳仙花科植物鳳仙花ImpatiensbalsaminaL.的干燥成熟種子經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〖毙宰语嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為4%~9%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃棕色至灰棕色的顆粒；氣微，味微苦。【鑒別】取本品0.5g，加水20ml，微熱使溶解，冷卻，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取急性子對照藥材2g，加水40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至約20ml，冷卻，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7.5∶2.5∶0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同[含量測定]項。參照物溶液的制備取急性子對照藥材約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，離心，精密量取上清液25ml，水浴蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉移至5ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取鳳仙萜四醇皂苷B對照品、鳳仙萜四醇皂苷K對照品、鳳仙萜四醇皂苷G對照品、鳳仙萜四醇皂苷A對照品和鳳仙萜四醇皂苷L對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每lml含鳳仙萜四醇皂苷B400μg、鳳仙萜四醇皂苷K400μg、鳳仙萜四醇皂苷G100μg、鳳仙萜四醇皂苷A300μg和鳳仙萜四醇皂苷L100μg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測定]項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)6個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應，其中峰2~峰6應分別與相應對照品參照物峰的保留時間相對應。對照特征圖譜峰2∶鳳仙萜四醇皂苷B；峰3∶鳳仙萜四醇皂苷K；峰4∶鳳仙萜四醇皂苷G；峰5∶鳳仙萜四醇皂苷A；峰6∶鳳仙萜四醇皂苷L參考色譜柱TriartC18，4.6mm250mm，5μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為35℃；蒸發(fā)光散射檢測器；載氣流速為每分鐘3.0L；漂移管溫度為110℃。理論板數按鳳仙萜四醇皂苷K計算應不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~515→2585→755~25257525~4025→4075→60對照品溶液的制備取鳳仙萜四醇皂苷K對照品和鳳仙萜四醇皂苷A對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含鳳仙萜四醇皂苷K400μg、鳳仙萜四醇皂苷A300μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，離心，精密量取上清液25ml，水浴蒸干，殘渣加80%甲醇溶解，轉移至5ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法精密吸取對照品溶液5μl，15μl與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程計算，即得。本