有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課件

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課件主講人：王井（64學(xué)時(shí)）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課件有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課件主講人：王井（64學(xué)時(shí)）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)1目錄有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)須知實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)二蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)三乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)四乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)五正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)六正丁基苯基醚的制備實(shí)驗(yàn)七肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)八肉桂酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)九茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)十菠菜中提取葉綠素實(shí)驗(yàn)十一對(duì)硝基苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)十二對(duì)氨基苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)十三對(duì)氨基苯甲酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)十四苯甲醇和苯甲酸的制備目錄有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)須知2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)須知1.學(xué)生要提前5

分鐘進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)時(shí)必須穿白大褂。2.實(shí)驗(yàn)前必須寫好預(yù)習(xí)報(bào)告，預(yù)習(xí)報(bào)告不合格不允許做實(shí)驗(yàn)。做實(shí)驗(yàn)時(shí)只能看預(yù)習(xí)報(bào)告，不能看實(shí)驗(yàn)教材。3.實(shí)驗(yàn)時(shí)必須聽從實(shí)驗(yàn)教師的指導(dǎo)，不聽從指導(dǎo)者，教師有權(quán)停止其實(shí)驗(yàn)，本次實(shí)驗(yàn)按不及格論。4.學(xué)生不能自己擅自決定重做實(shí)驗(yàn)，否則本次實(shí)驗(yàn)按不及格論。5.實(shí)驗(yàn)中不得有任何作弊行為，否則本課程按不及格論。6.在設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)階段，將開放實(shí)驗(yàn)室。返回有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)須知返回3實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.了解齊列法測(cè)熔點(diǎn)的基本原理和熔點(diǎn)測(cè)定的意義——識(shí)別物質(zhì)及定性檢驗(yàn)物質(zhì)的相對(duì)純度。2.掌握毛細(xì)管的拉制方法和齊列法測(cè)熔點(diǎn)的基本操作【儀器安裝要點(diǎn)】

1.裝好試料的熔點(diǎn)管用橡皮圈套附在溫度計(jì)上，試料部分位于溫度計(jì)水銀球的中部。2.溫度計(jì)用一個(gè)刻有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中心軸線上，水銀球的高度位于齊列管上、下兩叉口中間。導(dǎo)熱液的液位略高于齊列管上叉口即可。太少不能保證導(dǎo)熱液的循環(huán)；太多又會(huì)使橡皮圈浸入溶液中而逐漸溶脹、溶解甚至炭化。返回實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回4

【操作要點(diǎn)】

1.熔點(diǎn)管的制備：

(1)在拉好的毛細(xì)管中，截取直徑1～1.2

mm，長(zhǎng)70～80

mm管壁均勻的部分(至少準(zhǔn)備3支)。

(2)封口：將毛細(xì)管的一端呈45°角置于小火邊沿處，邊旋轉(zhuǎn)邊加熱，封口一經(jīng)合攏立即移出。做到封口嚴(yán)密，無彎扭或結(jié)球。

2.試料及其填充：

試料要研細(xì)(受潮的試料應(yīng)事先干燥)，填充要求均勻、結(jié)實(shí)。裝料高度為2～3

mm。

3.加熱速度：

(1)已知樣:開始升溫速度可快些(5～8℃／min)，距熔點(diǎn)約10～15℃時(shí)，升溫速度1～2℃／min，愈接近熔點(diǎn)，升溫速度愈慢，以0.5～1℃／min為宜。

(2)未知樣:至少測(cè)兩次。第一次以5℃／min左右的升溫速度粗測(cè)，可得到一個(gè)近似的熔點(diǎn)；第二次開始時(shí)升溫速度可快些，待達(dá)到比近似熔點(diǎn)低10℃時(shí)，改用小火，使溫度以0.5～1℃／min的速度緩慢而均勻地上升。返回【操作要點(diǎn)】

1.熔點(diǎn)管的制備：

(1)在拉好的毛細(xì)管中5實(shí)驗(yàn)二蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解蒸餾和沸點(diǎn)測(cè)定的基本原理和意義，液體有機(jī)化合物的分離和提純及通過沸點(diǎn)測(cè)定鑒別液體有機(jī)化合物的純度。2.掌握普通蒸餾(常量法測(cè)定沸點(diǎn))、微量法測(cè)定沸點(diǎn)的基本操作。

【儀器安裝要點(diǎn)】蒸餾（常量法測(cè)定沸點(diǎn)）：1.蒸餾燒瓶大小的選擇:視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。2.以熱源為基準(zhǔn)，首先將裝有待蒸餾物質(zhì)的圓底燒瓶固定在鐵架臺(tái)上，然后插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管，最后插入溫度計(jì)套管和溫度計(jì)。3.在蒸餾過程中，為使水銀球能完全被蒸氣所包圍，故溫度計(jì)水銀球的上緣應(yīng)位于蒸餾頭支管底緣最高點(diǎn)所在的水平線上。返回實(shí)驗(yàn)二蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回6微量法測(cè)定沸點(diǎn)：1.在直徑3

mm，長(zhǎng)70～80

mm的沸點(diǎn)管中吸入待測(cè)液體樣品，其液柱高度為6～８mm，并在沸點(diǎn)管中插入一根開口端朝下的毛細(xì)管。2.將沸點(diǎn)管固定在溫度計(jì)上，置于齊列管中，安裝要求與熔點(diǎn)測(cè)定相同。【操作要點(diǎn)】微量法測(cè)定沸點(diǎn):1.加熱：用酒精燈加熱，隨著溫度的升高，因氣體膨脹，在毛細(xì)管口會(huì)有小氣泡逸出，待有氣泡連續(xù)生成時(shí)，停止加熱。2.沸點(diǎn)溫度的記錄：停止加熱后，因溫度下降，氣泡逸出速度減慢，待最后一個(gè)氣泡既難以逸出，又難以縮回管內(nèi)的瞬間，此時(shí)的溫度即為沸點(diǎn)。返回微量法測(cè)定沸點(diǎn)：【操作要點(diǎn)】返回7蒸餾（常量法測(cè)定沸點(diǎn)）：1.加熱：(1)加熱前在蒸餾燒瓶中加入2～3粒沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。(2)嚴(yán)格控制加熱，調(diào)節(jié)蒸餾速度，以從冷凝管流出液滴的速度約1～2滴/秒為宜。2.觀察沸點(diǎn)及餾分的收集：(1)記錄下第一滴餾出液滴入接收器的溫度。(2)當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定時(shí),另換接收器集取餾分并記錄下這部分液體開始餾出時(shí)和最后一滴的溫度，即是該餾分的沸點(diǎn)范圍（簡(jiǎn)稱“沸程”），餾分的沸點(diǎn)范圍越窄，則餾分的純度越高；若要集取餾分的沸點(diǎn)范圍已有規(guī)定，即可按規(guī)定集取。3.蒸餾結(jié)束：先停止加熱，再停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序相反。返回蒸餾（常量法測(cè)定沸點(diǎn)）：返回8實(shí)驗(yàn)三乙酸正丁酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解酸催化合成有機(jī)酸酯的基本原理和方法。2.掌握回流分水、洗滌、干燥等基本操作。3.進(jìn)一步熟悉、鞏固蒸餾操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】

1.在安裝儀器前,首先檢查分水器的旋塞是否嚴(yán)密,如有泄漏,可在旋塞上涂上凡士林或潤(rùn)滑脂。

2.按教材p30圖1.16－(2)安裝儀器。圓底燒瓶和球形冷凝管均應(yīng)固定在鐵架臺(tái)上。返回實(shí)驗(yàn)三乙酸正丁酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】

9【操作要點(diǎn)】1.加入硫酸后須振蕩，以使反應(yīng)物混合均勻。2.在分水器中預(yù)先加水,其水面低于分水器回流支管下沿3～5

mm（加水量須計(jì)量）,以保證醇能及時(shí)回到反應(yīng)體系繼續(xù)參加反應(yīng)。注意：只要水不流回到反應(yīng)體系中就不要放水。3.在回流過程中,要控制加熱速度,一般以上升氣環(huán)的高度不超過球形冷凝管的1/3為宜。4.反應(yīng)終點(diǎn)的判斷：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高。反應(yīng)大約需要40

min左右。5.洗滌操作(分液漏斗的使用)：(1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性。(2)洗滌時(shí)要做到充分輕振蕩，切忌用力過猛或振蕩時(shí)間過長(zhǎng)，否則將形成乳濁液，難以分層，給分離帶來困難。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。(3)振蕩后，注意及時(shí)打開旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時(shí)要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)振蕩結(jié)束后，靜置分層；分離液層時(shí)，下層經(jīng)旋塞放出，上層從上口倒出。返回【操作要點(diǎn)】返回10實(shí)驗(yàn)四乙酰苯胺的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解以冰醋酸為酰基化試劑制備乙酰苯胺的基本原理和方法。2.掌握分餾、減壓過濾及固體有機(jī)化合物的提純方法——重結(jié)晶等基本操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】1.按教材p150圖3.4安裝儀器，圓底燒瓶、分餾柱均應(yīng)固定在鐵架臺(tái)上。2.溫度計(jì)水銀球的位置與蒸餾的要求相同。返回實(shí)驗(yàn)四乙酰苯胺的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回11【操作要點(diǎn)】1.苯胺極易氧化。久置的苯胺會(huì)變成紅色，使用前須重新蒸餾以除去其中的雜質(zhì)，否則將影響產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量。2.鋅粉在酸性介質(zhì)中可使苯胺中的有色物質(zhì)還原，防止苯胺進(jìn)一步氧化，因此，在反應(yīng)中加入少量鋅粉。但鋅粉加入量不可過多，否則不僅消耗乙酸（生成乙酸鋅），還會(huì)在后處理時(shí)因乙酸鋅水解生成難溶于水的Zn(OH)2而難以從乙酰苯胺中分離出去。鋅粉加入適量，反應(yīng)液呈淡黃色或接近無色。3.反應(yīng)溫度的控制:保持分餾柱頂溫度不超過105℃。開始時(shí)要緩慢加熱，待有水生成后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，以保持生成水的速度與分出水的速度之間的平衡。切忌開始就強(qiáng)烈加熱。4.反應(yīng)終點(diǎn)的判斷:溫度計(jì)的讀數(shù)較大范圍的上下波動(dòng)或燒瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)白霧現(xiàn)象。反應(yīng)時(shí)間約40～60

min。5.因乙酰苯胺熔點(diǎn)較高,稍冷即會(huì)固化,因此,反應(yīng)結(jié)束后須立即倒入事先準(zhǔn)備好的水中。否則凝固在燒瓶中難以倒出。返回【操作要點(diǎn)】返回126.減壓過濾（又稱抽濾）：(1)濾紙大小略小于漏斗內(nèi)徑，以能蓋住篩板上所有篩板孔為宜。(2)剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,用少量溶劑潤(rùn)濕,然后開動(dòng)抽氣泵,使濾紙緊貼在漏斗上。緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。(3)停止抽濾時(shí),應(yīng)首先拔去與吸濾瓶連接的抽氣橡皮管,然后關(guān)閉抽氣泵。否則會(huì)發(fā)生倒吸現(xiàn)象。7.活性炭脫色:(1)活性炭用量的多少視反應(yīng)液顏色而定，不必準(zhǔn)確稱量，通常加半牛角勺即可。(2)不可在溶液沸騰時(shí)加活性炭,以防暴沸。(3)乙酰苯胺溶液不可煮沸時(shí)間過長(zhǎng)。返回6.減壓過濾（又稱抽濾）：返回138.熱過濾：(1)布氏漏斗和吸濾瓶必須在水浴中充分預(yù)熱(切忌將吸濾瓶放在石棉網(wǎng)或電熱套上加熱),以防產(chǎn)物在吸濾瓶中結(jié)晶。(2)熱過濾時(shí),要用優(yōu)質(zhì)濾紙或雙層普通濾紙,以防活性炭透過。(3)熱過濾時(shí),系統(tǒng)采用的真空度不宜太高,否則在熱溶液作用下濾紙易抽破。返回8.熱過濾：返回14實(shí)驗(yàn)五正溴丁烷的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解以正丁醇、溴化鈉和濃硫酸為原料制備正溴丁烷的基本原理和方法。2.掌握帶有害氣體吸收裝置的加熱回流操作。3.進(jìn)一步熟悉鞏固洗滌、干燥和蒸餾操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】1.按教材p28圖1.15－(3)安裝儀器。2.有害氣體吸收裝置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。返回實(shí)驗(yàn)五正溴丁烷的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回15【操作要點(diǎn)】

1.加料：(1)溴化鈉不要粘附在液面以上的燒瓶壁上。(2)從冷凝管上口加入已充分稀釋、冷卻的硫酸時(shí)，每加一次都要充分振蕩，混合均勻。否則會(huì)因放出大量的熱而使反應(yīng)物氧化，顏色變深。2.加熱回流：開始加熱不要過猛，否則回流時(shí)反應(yīng)液的顏色很快變成橙色或橙紅色。應(yīng)小火加熱至沸，并始終保持微沸狀態(tài)。反應(yīng)時(shí)間約30

min

左右，反應(yīng)時(shí)間太短，反應(yīng)液中殘留的正丁醇較多(即反應(yīng)不完全)；但反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)，也不會(huì)因時(shí)間增長(zhǎng)而增加產(chǎn)率。本實(shí)驗(yàn)在操作正常的情況下，反應(yīng)液中油層呈淡黃色，冷凝管頂端亦無溴化氫逸出。

返回【操作要點(diǎn)】返回163.粗蒸餾（即75°彎管蒸餾）終點(diǎn)的判斷：(1)看蒸餾燒瓶中正溴丁烷層(即油層)是否完全消失,若完全消失,說明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明則表明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。(3)用盛有清水的試管檢查餾出液,看是否有油珠下沉,若沒有,表明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。4.用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，一定先將油層與水層徹底分開，否則濃硫酸會(huì)被稀釋而降低洗滌效果。返回3.粗蒸餾（即75°彎管蒸餾）終點(diǎn)的判斷：返回17實(shí)驗(yàn)六正丁基苯基醚的制備返回【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解威廉森法合成混合醚的基本原理。2.了解相轉(zhuǎn)移催化劑的催化原理。3.掌握電動(dòng)攪拌器的安裝與使用。4.進(jìn)一步熟悉鞏固洗滌、干燥和蒸餾操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】1.按教材圖1－22(a)所示安裝儀器。2.攪拌器的安裝一定要規(guī)范，尤其是攪拌葉一定要垂直，以免打破圓底燒瓶。實(shí)驗(yàn)六正丁基苯基醚的制備返回【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)18返回【操作要點(diǎn)】1.加料：(1)由于氫氧化鈉溶于水時(shí)放熱，應(yīng)稍微冷卻后再加入正溴丁烷。(2)相轉(zhuǎn)移催化劑不能加多，否則將會(huì)影響以后的洗滌操作。2.加熱回流：開始加熱前一定要將攪拌器安裝準(zhǔn)確，并預(yù)先通上電源進(jìn)行試運(yùn)行，待全部運(yùn)轉(zhuǎn)正常后再加熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1.5-2小時(shí)。3.洗滌操作：由于存在相轉(zhuǎn)移催化劑，故分液漏斗不能劇烈振蕩，否則易發(fā)生乳化而影響分層。一旦發(fā)生乳化，可加入少量食鹽即可分層。返回【操作要點(diǎn)】19實(shí)驗(yàn)七肉桂酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解通過珀金(Perkin)反應(yīng)制備肉桂酸的基本原理和方法。2.掌握空氣冷凝管回流和水蒸氣蒸餾操作。3.進(jìn)一步熟悉鞏固減壓過濾、重結(jié)晶操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p35圖1.23－(a)安裝儀器。要做到以下幾點(diǎn)：1.水蒸氣發(fā)生器中水容量約占容積的1/2～2/3。2.安全管要插入水蒸氣發(fā)生器的底部。3.整套裝置應(yīng)在同一平面上，水蒸氣發(fā)生器支管與水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)呈直線連接，以保證水蒸氣的順利導(dǎo)入。返回實(shí)驗(yàn)七肉桂酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回20【操作要點(diǎn)】1.所用的儀器必須充分干燥。因?yàn)橐宜狒鏊此獬梢宜幔粺o水碳酸鉀也極易吸潮。2.加熱回流時(shí)要使反應(yīng)液始終保持微沸狀態(tài)，反應(yīng)溫度嚴(yán)格控制在150～170℃之間。反應(yīng)時(shí)間約45～60

min。3.水蒸氣蒸餾：(1)操作前,仔細(xì)檢查整套裝置的嚴(yán)密性。(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時(shí)再旋緊止水夾。(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。(4)隨時(shí)注意安全管的水位，若有異?，F(xiàn)象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障后方可繼續(xù)蒸餾。(5)蒸餾結(jié)束后先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。4.活性炭脫色后要趁熱過濾。5.用濃HCl酸化時(shí)，要酸化至呈明顯酸性。若濾液過多，先濃縮至15

mL

左右，再進(jìn)行酸化。返回【操作要點(diǎn)】返回21實(shí)驗(yàn)八肉桂酸乙酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p25圖1.19－(a)安裝反應(yīng)裝置。按教材p24圖1.18－(a)安裝常壓蒸餾裝置按教材p32圖1.29－(b)安裝減壓蒸餾裝置(系統(tǒng)必須是密閉的，否則難以達(dá)到所需壓力)1.了解以肉桂酸和無水乙醇為原料制備肉桂酸乙酯的基本原理和方法。2.掌握回流反應(yīng)裝置的安裝與操作3.進(jìn)一步熟悉萃取、分液、干燥、常壓蒸餾和減壓蒸餾等基本操作。實(shí)驗(yàn)八肉桂酸乙酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】122【操作要點(diǎn)】1.加熱回流以上升氣環(huán)不超過球形冷凝管的1/3為宜。2.反應(yīng)終點(diǎn)判斷：溶液微混并有少量白色固體出現(xiàn)。3.在蒸餾乙醇前，應(yīng)先補(bǔ)加沸石。4.萃取：用20

mL乙酸乙酯分兩次萃取水層。5.必須徹底洗滌以確保粗產(chǎn)品呈中性。6.減壓蒸餾：(1)先啟動(dòng)真空泵，關(guān)閉緩沖瓶上的三通旋塞，待系統(tǒng)壓力恒定后再開始加熱。(2)查出收集餾分在相應(yīng)壓力下的沸程。(3)蒸餾結(jié)束后，先停止加熱，打開螺旋夾，再慢慢地打開緩沖瓶上的三通旋塞，使系統(tǒng)與大氣相通，最后關(guān)閉真空泵?！静僮饕c(diǎn)】23實(shí)驗(yàn)九茶葉中提取咖啡因【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.了解利用升華純化固體產(chǎn)物的原理和方法。2.了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法，并學(xué)會(huì)從天然產(chǎn)物中分離純化有用成分的方法。3.掌握用索氏提取器液-固萃取裝置的安裝及其操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p72圖2.10安裝提取裝置。

實(shí)驗(yàn)九茶葉中提取咖啡因【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】24【操作要點(diǎn)】1.用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí)，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內(nèi)壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。2.若套筒內(nèi)萃取液色淺，即可停止萃取

。3.拌入生石灰要均勻。生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質(zhì)(如鞣酸)。4.升華過程中要控制好溫度。若溫度太低，升華速度較慢，若溫度太高，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃(分解)。

【操作要點(diǎn)】25實(shí)驗(yàn)十菠菜中提取葉綠素【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握葉綠素的提取和分離的原理和方法。

2.觀察菠菜中含有幾種色素。

3.學(xué)習(xí)薄層層析、柱層析的基本操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p98圖2.29安裝柱層析裝置。實(shí)驗(yàn)十菠菜中提取葉綠素【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】26柱層析：(1)裝柱時(shí)硅膠要填充結(jié)實(shí)、均勻，不能有裂縫或氣泡。(2)上樣時(shí)動(dòng)作要小心，保證樣品層平整。(3)淋洗過程中要使溶劑始終高于吸附劑頂端?！静僮饕c(diǎn)】1.研磨菠菜葉時(shí)要加入二氧化硅和碳酸鈣，可以保護(hù)葉綠素，同時(shí)也有利于研磨的充分。2.在層析板上點(diǎn)樣時(shí)一定要均勻,要重復(fù)操作幾次。3.柱層析的過程中注意觀察色帶。柱層析：【操作要點(diǎn)】27實(shí)驗(yàn)十一對(duì)硝基苯甲酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解以酸性重鉻酸鉀氧化具有的烷基苯的基本原理和方法。2.掌握攪拌回流滴加裝置。3.進(jìn)一步熟悉鞏固減壓過濾、重結(jié)晶、干燥等操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p28圖1.22－(b)安裝儀器。實(shí)驗(yàn)十一對(duì)硝基苯甲酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】28【操作要點(diǎn)】1.滴加濃硫酸的速度要均勻且不宜過快(否則燒瓶中有大量白霧甚至出現(xiàn)火花。如出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即停止滴加硫酸，并用冷水浴冷卻燒瓶)，滴加時(shí)間40-60分鐘，反應(yīng)控制在沸騰下。2.濃硫酸滴加完后，緩慢加熱時(shí)，加熱速度與加熱溫度不宜過快過高(否則會(huì)發(fā)生沖料現(xiàn)象，并冷凝在管壁上，使產(chǎn)率降低)，保持微沸30分鐘。3.反應(yīng)終點(diǎn)的控制：以時(shí)間來判斷。4.用15%硫酸酸化時(shí)要明顯呈酸性。抽濾時(shí)濾餅要用少量水洗至中性，否則影響產(chǎn)率。5.重結(jié)晶時(shí)補(bǔ)加乙醇水溶液要少量、多次，使燒瓶中的溶液盡可能飽和，以免影響產(chǎn)率。【操作要點(diǎn)】29實(shí)驗(yàn)十二對(duì)氨基苯甲酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解用金屬(Sn、Fe、Zn)和鹽酸為還原劑還原硝基苯的基本原理和方法。2.掌握回流、抽濾、干燥等基本操作。【儀器安裝要點(diǎn)】按教材p25圖1.19－(a)安裝儀器?！静僮饕c(diǎn)】1.加熱時(shí)，液體微沸后移去熱源，并不斷振蕩燒瓶，使未反應(yīng)的原料浸入反應(yīng)液中。實(shí)驗(yàn)十二對(duì)氨基苯甲酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】【302.將反應(yīng)液倒入燒杯時(shí)不要把錫粉倒入其中(否則會(huì)給后處理帶來麻煩)。3.反應(yīng)終點(diǎn)的控制：以反應(yīng)液透明來判斷。4.酸化或堿化時(shí)要小心控制冰醋酸和氨水用量，否則影響產(chǎn)率。5.抽濾時(shí)，若濾液超過55mL，應(yīng)濃縮至45-55mL，濃縮過程中若有固體析出，應(yīng)濾去。2.將反應(yīng)液倒入燒杯時(shí)不要把錫粉倒入其中(否則會(huì)給后處理31實(shí)驗(yàn)十三對(duì)氨基苯甲酸乙酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解以對(duì)氨基苯甲酸和無水乙醇為原料制備對(duì)氨基苯甲酸乙酯的基本原理和方法。2.掌握回流反應(yīng)裝置的安裝與操作。3.進(jìn)一步熟悉冷卻、減壓過濾、干燥等基本操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p25圖1.19－(a)安裝反應(yīng)裝置【操作要點(diǎn)】1.加熱回流以上升氣環(huán)不超過球形冷凝管的1/3為宜。2.反應(yīng)結(jié)束后，要趁熱邊攪拌邊將熱溶液加入冷水中。3.中和操作：先加固體碳酸鈉，后加碳酸鈉水溶液。實(shí)驗(yàn)十三對(duì)氨基苯甲酸乙酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)32實(shí)驗(yàn)十四苯甲醇和苯甲酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解通過Cannizzaro反應(yīng)由苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸的基本原理和方法。2.進(jìn)一步熟悉鞏固洗滌、萃取、簡(jiǎn)單蒸餾、減壓過濾和重結(jié)晶操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p28圖1.15－(1)安裝反應(yīng)裝置。返回實(shí)驗(yàn)十四苯甲醇和苯甲酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要33【操作要點(diǎn)】1.加熱回流以上升氣環(huán)不超過球形冷凝管的1/3為宜。2.反應(yīng)終點(diǎn)的控制：苯甲醛油層消失，反應(yīng)液澄清透明。3.在蒸餾乙醚時(shí)，因其沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，易燃，蒸氣可使人失去知覺，故要求：(1)蒸餾前首先要檢查儀器各接口安裝的是否嚴(yán)密。(2)應(yīng)在水浴上進(jìn)行蒸餾，切忌直接用火焰加熱。返回【操作要點(diǎn)】返回34有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課件主講人：王井（64學(xué)時(shí)）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課件有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課件主講人：王井（64學(xué)時(shí)）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)35目錄有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)須知實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)二蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)三乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)四乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)五正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)六正丁基苯基醚的制備實(shí)驗(yàn)七肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)八肉桂酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)九茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)十菠菜中提取葉綠素實(shí)驗(yàn)十一對(duì)硝基苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)十二對(duì)氨基苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)十三對(duì)氨基苯甲酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)十四苯甲醇和苯甲酸的制備目錄有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)須知36有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)須知1.學(xué)生要提前5

分鐘進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)時(shí)必須穿白大褂。2.實(shí)驗(yàn)前必須寫好預(yù)習(xí)報(bào)告，預(yù)習(xí)報(bào)告不合格不允許做實(shí)驗(yàn)。做實(shí)驗(yàn)時(shí)只能看預(yù)習(xí)報(bào)告，不能看實(shí)驗(yàn)教材。3.實(shí)驗(yàn)時(shí)必須聽從實(shí)驗(yàn)教師的指導(dǎo)，不聽從指導(dǎo)者，教師有權(quán)停止其實(shí)驗(yàn)，本次實(shí)驗(yàn)按不及格論。4.學(xué)生不能自己擅自決定重做實(shí)驗(yàn)，否則本次實(shí)驗(yàn)按不及格論。5.實(shí)驗(yàn)中不得有任何作弊行為，否則本課程按不及格論。6.在設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)階段，將開放實(shí)驗(yàn)室。返回有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)須知返回37實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.了解齊列法測(cè)熔點(diǎn)的基本原理和熔點(diǎn)測(cè)定的意義——識(shí)別物質(zhì)及定性檢驗(yàn)物質(zhì)的相對(duì)純度。2.掌握毛細(xì)管的拉制方法和齊列法測(cè)熔點(diǎn)的基本操作【儀器安裝要點(diǎn)】

1.裝好試料的熔點(diǎn)管用橡皮圈套附在溫度計(jì)上，試料部分位于溫度計(jì)水銀球的中部。2.溫度計(jì)用一個(gè)刻有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中心軸線上，水銀球的高度位于齊列管上、下兩叉口中間。導(dǎo)熱液的液位略高于齊列管上叉口即可。太少不能保證導(dǎo)熱液的循環(huán)；太多又會(huì)使橡皮圈浸入溶液中而逐漸溶脹、溶解甚至炭化。返回實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回38

【操作要點(diǎn)】

1.熔點(diǎn)管的制備：

(1)在拉好的毛細(xì)管中，截取直徑1～1.2

mm，長(zhǎng)70～80

mm管壁均勻的部分(至少準(zhǔn)備3支)。

(2)封口：將毛細(xì)管的一端呈45°角置于小火邊沿處，邊旋轉(zhuǎn)邊加熱，封口一經(jīng)合攏立即移出。做到封口嚴(yán)密，無彎扭或結(jié)球。

2.試料及其填充：

試料要研細(xì)(受潮的試料應(yīng)事先干燥)，填充要求均勻、結(jié)實(shí)。裝料高度為2～3

mm。

3.加熱速度：

(1)已知樣:開始升溫速度可快些(5～8℃／min)，距熔點(diǎn)約10～15℃時(shí)，升溫速度1～2℃／min，愈接近熔點(diǎn)，升溫速度愈慢，以0.5～1℃／min為宜。

(2)未知樣:至少測(cè)兩次。第一次以5℃／min左右的升溫速度粗測(cè)，可得到一個(gè)近似的熔點(diǎn)；第二次開始時(shí)升溫速度可快些，待達(dá)到比近似熔點(diǎn)低10℃時(shí)，改用小火，使溫度以0.5～1℃／min的速度緩慢而均勻地上升。返回【操作要點(diǎn)】

1.熔點(diǎn)管的制備：

(1)在拉好的毛細(xì)管中39實(shí)驗(yàn)二蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解蒸餾和沸點(diǎn)測(cè)定的基本原理和意義，液體有機(jī)化合物的分離和提純及通過沸點(diǎn)測(cè)定鑒別液體有機(jī)化合物的純度。2.掌握普通蒸餾(常量法測(cè)定沸點(diǎn))、微量法測(cè)定沸點(diǎn)的基本操作。

【儀器安裝要點(diǎn)】蒸餾（常量法測(cè)定沸點(diǎn)）：1.蒸餾燒瓶大小的選擇:視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。2.以熱源為基準(zhǔn)，首先將裝有待蒸餾物質(zhì)的圓底燒瓶固定在鐵架臺(tái)上，然后插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管，最后插入溫度計(jì)套管和溫度計(jì)。3.在蒸餾過程中，為使水銀球能完全被蒸氣所包圍，故溫度計(jì)水銀球的上緣應(yīng)位于蒸餾頭支管底緣最高點(diǎn)所在的水平線上。返回實(shí)驗(yàn)二蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回40微量法測(cè)定沸點(diǎn)：1.在直徑3

mm，長(zhǎng)70～80

mm的沸點(diǎn)管中吸入待測(cè)液體樣品，其液柱高度為6～８mm，并在沸點(diǎn)管中插入一根開口端朝下的毛細(xì)管。2.將沸點(diǎn)管固定在溫度計(jì)上，置于齊列管中，安裝要求與熔點(diǎn)測(cè)定相同?！静僮饕c(diǎn)】微量法測(cè)定沸點(diǎn):1.加熱：用酒精燈加熱，隨著溫度的升高，因氣體膨脹，在毛細(xì)管口會(huì)有小氣泡逸出，待有氣泡連續(xù)生成時(shí)，停止加熱。2.沸點(diǎn)溫度的記錄：停止加熱后，因溫度下降，氣泡逸出速度減慢，待最后一個(gè)氣泡既難以逸出，又難以縮回管內(nèi)的瞬間，此時(shí)的溫度即為沸點(diǎn)。返回微量法測(cè)定沸點(diǎn)：【操作要點(diǎn)】返回41蒸餾（常量法測(cè)定沸點(diǎn)）：1.加熱：(1)加熱前在蒸餾燒瓶中加入2～3粒沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。(2)嚴(yán)格控制加熱，調(diào)節(jié)蒸餾速度，以從冷凝管流出液滴的速度約1～2滴/秒為宜。2.觀察沸點(diǎn)及餾分的收集：(1)記錄下第一滴餾出液滴入接收器的溫度。(2)當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定時(shí),另換接收器集取餾分并記錄下這部分液體開始餾出時(shí)和最后一滴的溫度，即是該餾分的沸點(diǎn)范圍（簡(jiǎn)稱“沸程”），餾分的沸點(diǎn)范圍越窄，則餾分的純度越高；若要集取餾分的沸點(diǎn)范圍已有規(guī)定，即可按規(guī)定集取。3.蒸餾結(jié)束：先停止加熱，再停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序相反。返回蒸餾（常量法測(cè)定沸點(diǎn)）：返回42實(shí)驗(yàn)三乙酸正丁酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解酸催化合成有機(jī)酸酯的基本原理和方法。2.掌握回流分水、洗滌、干燥等基本操作。3.進(jìn)一步熟悉、鞏固蒸餾操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】

1.在安裝儀器前,首先檢查分水器的旋塞是否嚴(yán)密,如有泄漏,可在旋塞上涂上凡士林或潤(rùn)滑脂。

2.按教材p30圖1.16－(2)安裝儀器。圓底燒瓶和球形冷凝管均應(yīng)固定在鐵架臺(tái)上。返回實(shí)驗(yàn)三乙酸正丁酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】

43【操作要點(diǎn)】1.加入硫酸后須振蕩，以使反應(yīng)物混合均勻。2.在分水器中預(yù)先加水,其水面低于分水器回流支管下沿3～5

mm（加水量須計(jì)量）,以保證醇能及時(shí)回到反應(yīng)體系繼續(xù)參加反應(yīng)。注意：只要水不流回到反應(yīng)體系中就不要放水。3.在回流過程中,要控制加熱速度,一般以上升氣環(huán)的高度不超過球形冷凝管的1/3為宜。4.反應(yīng)終點(diǎn)的判斷：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高。反應(yīng)大約需要40

min左右。5.洗滌操作(分液漏斗的使用)：(1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性。(2)洗滌時(shí)要做到充分輕振蕩，切忌用力過猛或振蕩時(shí)間過長(zhǎng)，否則將形成乳濁液，難以分層，給分離帶來困難。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。(3)振蕩后，注意及時(shí)打開旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時(shí)要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)振蕩結(jié)束后，靜置分層；分離液層時(shí)，下層經(jīng)旋塞放出，上層從上口倒出。返回【操作要點(diǎn)】返回44實(shí)驗(yàn)四乙酰苯胺的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解以冰醋酸為?；噭┲苽湟阴１桨返幕驹砗头椒?。2.掌握分餾、減壓過濾及固體有機(jī)化合物的提純方法——重結(jié)晶等基本操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】1.按教材p150圖3.4安裝儀器，圓底燒瓶、分餾柱均應(yīng)固定在鐵架臺(tái)上。2.溫度計(jì)水銀球的位置與蒸餾的要求相同。返回實(shí)驗(yàn)四乙酰苯胺的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回45【操作要點(diǎn)】1.苯胺極易氧化。久置的苯胺會(huì)變成紅色，使用前須重新蒸餾以除去其中的雜質(zhì)，否則將影響產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量。2.鋅粉在酸性介質(zhì)中可使苯胺中的有色物質(zhì)還原，防止苯胺進(jìn)一步氧化，因此，在反應(yīng)中加入少量鋅粉。但鋅粉加入量不可過多，否則不僅消耗乙酸（生成乙酸鋅），還會(huì)在后處理時(shí)因乙酸鋅水解生成難溶于水的Zn(OH)2而難以從乙酰苯胺中分離出去。鋅粉加入適量，反應(yīng)液呈淡黃色或接近無色。3.反應(yīng)溫度的控制:保持分餾柱頂溫度不超過105℃。開始時(shí)要緩慢加熱，待有水生成后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，以保持生成水的速度與分出水的速度之間的平衡。切忌開始就強(qiáng)烈加熱。4.反應(yīng)終點(diǎn)的判斷:溫度計(jì)的讀數(shù)較大范圍的上下波動(dòng)或燒瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)白霧現(xiàn)象。反應(yīng)時(shí)間約40～60

min。5.因乙酰苯胺熔點(diǎn)較高,稍冷即會(huì)固化,因此,反應(yīng)結(jié)束后須立即倒入事先準(zhǔn)備好的水中。否則凝固在燒瓶中難以倒出。返回【操作要點(diǎn)】返回466.減壓過濾（又稱抽濾）：(1)濾紙大小略小于漏斗內(nèi)徑，以能蓋住篩板上所有篩板孔為宜。(2)剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,用少量溶劑潤(rùn)濕,然后開動(dòng)抽氣泵,使濾紙緊貼在漏斗上。緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。(3)停止抽濾時(shí),應(yīng)首先拔去與吸濾瓶連接的抽氣橡皮管,然后關(guān)閉抽氣泵。否則會(huì)發(fā)生倒吸現(xiàn)象。7.活性炭脫色:(1)活性炭用量的多少視反應(yīng)液顏色而定，不必準(zhǔn)確稱量，通常加半牛角勺即可。(2)不可在溶液沸騰時(shí)加活性炭,以防暴沸。(3)乙酰苯胺溶液不可煮沸時(shí)間過長(zhǎng)。返回6.減壓過濾（又稱抽濾）：返回478.熱過濾：(1)布氏漏斗和吸濾瓶必須在水浴中充分預(yù)熱(切忌將吸濾瓶放在石棉網(wǎng)或電熱套上加熱),以防產(chǎn)物在吸濾瓶中結(jié)晶。(2)熱過濾時(shí),要用優(yōu)質(zhì)濾紙或雙層普通濾紙,以防活性炭透過。(3)熱過濾時(shí),系統(tǒng)采用的真空度不宜太高,否則在熱溶液作用下濾紙易抽破。返回8.熱過濾：返回48實(shí)驗(yàn)五正溴丁烷的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解以正丁醇、溴化鈉和濃硫酸為原料制備正溴丁烷的基本原理和方法。2.掌握帶有害氣體吸收裝置的加熱回流操作。3.進(jìn)一步熟悉鞏固洗滌、干燥和蒸餾操作。【儀器安裝要點(diǎn)】1.按教材p28圖1.15－(3)安裝儀器。2.有害氣體吸收裝置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。返回實(shí)驗(yàn)五正溴丁烷的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回49【操作要點(diǎn)】

1.加料：(1)溴化鈉不要粘附在液面以上的燒瓶壁上。(2)從冷凝管上口加入已充分稀釋、冷卻的硫酸時(shí)，每加一次都要充分振蕩，混合均勻。否則會(huì)因放出大量的熱而使反應(yīng)物氧化，顏色變深。2.加熱回流：開始加熱不要過猛，否則回流時(shí)反應(yīng)液的顏色很快變成橙色或橙紅色。應(yīng)小火加熱至沸，并始終保持微沸狀態(tài)。反應(yīng)時(shí)間約30

min

左右，反應(yīng)時(shí)間太短，反應(yīng)液中殘留的正丁醇較多(即反應(yīng)不完全)；但反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)，也不會(huì)因時(shí)間增長(zhǎng)而增加產(chǎn)率。本實(shí)驗(yàn)在操作正常的情況下，反應(yīng)液中油層呈淡黃色，冷凝管頂端亦無溴化氫逸出。

返回【操作要點(diǎn)】返回503.粗蒸餾（即75°彎管蒸餾）終點(diǎn)的判斷：(1)看蒸餾燒瓶中正溴丁烷層(即油層)是否完全消失,若完全消失,說明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明則表明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。(3)用盛有清水的試管檢查餾出液,看是否有油珠下沉,若沒有,表明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。4.用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，一定先將油層與水層徹底分開，否則濃硫酸會(huì)被稀釋而降低洗滌效果。返回3.粗蒸餾（即75°彎管蒸餾）終點(diǎn)的判斷：返回51實(shí)驗(yàn)六正丁基苯基醚的制備返回【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解威廉森法合成混合醚的基本原理。2.了解相轉(zhuǎn)移催化劑的催化原理。3.掌握電動(dòng)攪拌器的安裝與使用。4.進(jìn)一步熟悉鞏固洗滌、干燥和蒸餾操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】1.按教材圖1－22(a)所示安裝儀器。2.攪拌器的安裝一定要規(guī)范，尤其是攪拌葉一定要垂直，以免打破圓底燒瓶。實(shí)驗(yàn)六正丁基苯基醚的制備返回【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)52返回【操作要點(diǎn)】1.加料：(1)由于氫氧化鈉溶于水時(shí)放熱，應(yīng)稍微冷卻后再加入正溴丁烷。(2)相轉(zhuǎn)移催化劑不能加多，否則將會(huì)影響以后的洗滌操作。2.加熱回流：開始加熱前一定要將攪拌器安裝準(zhǔn)確，并預(yù)先通上電源進(jìn)行試運(yùn)行，待全部運(yùn)轉(zhuǎn)正常后再加熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1.5-2小時(shí)。3.洗滌操作：由于存在相轉(zhuǎn)移催化劑，故分液漏斗不能劇烈振蕩，否則易發(fā)生乳化而影響分層。一旦發(fā)生乳化，可加入少量食鹽即可分層。返回【操作要點(diǎn)】53實(shí)驗(yàn)七肉桂酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解通過珀金(Perkin)反應(yīng)制備肉桂酸的基本原理和方法。2.掌握空氣冷凝管回流和水蒸氣蒸餾操作。3.進(jìn)一步熟悉鞏固減壓過濾、重結(jié)晶操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p35圖1.23－(a)安裝儀器。要做到以下幾點(diǎn)：1.水蒸氣發(fā)生器中水容量約占容積的1/2～2/3。2.安全管要插入水蒸氣發(fā)生器的底部。3.整套裝置應(yīng)在同一平面上，水蒸氣發(fā)生器支管與水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)呈直線連接，以保證水蒸氣的順利導(dǎo)入。返回實(shí)驗(yàn)七肉桂酸的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】返回54【操作要點(diǎn)】1.所用的儀器必須充分干燥。因?yàn)橐宜狒鏊此獬梢宜?；無水碳酸鉀也極易吸潮。2.加熱回流時(shí)要使反應(yīng)液始終保持微沸狀態(tài)，反應(yīng)溫度嚴(yán)格控制在150～170℃之間。反應(yīng)時(shí)間約45～60

min。3.水蒸氣蒸餾：(1)操作前,仔細(xì)檢查整套裝置的嚴(yán)密性。(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時(shí)再旋緊止水夾。(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。(4)隨時(shí)注意安全管的水位，若有異常現(xiàn)象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障后方可繼續(xù)蒸餾。(5)蒸餾結(jié)束后先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。4.活性炭脫色后要趁熱過濾。5.用濃HCl酸化時(shí)，要酸化至呈明顯酸性。若濾液過多，先濃縮至15

mL

左右，再進(jìn)行酸化。返回【操作要點(diǎn)】返回55實(shí)驗(yàn)八肉桂酸乙酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p25圖1.19－(a)安裝反應(yīng)裝置。按教材p24圖1.18－(a)安裝常壓蒸餾裝置按教材p32圖1.29－(b)安裝減壓蒸餾裝置(系統(tǒng)必須是密閉的，否則難以達(dá)到所需壓力)1.了解以肉桂酸和無水乙醇為原料制備肉桂酸乙酯的基本原理和方法。2.掌握回流反應(yīng)裝置的安裝與操作3.進(jìn)一步熟悉萃取、分液、干燥、常壓蒸餾和減壓蒸餾等基本操作。實(shí)驗(yàn)八肉桂酸乙酯的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】156【操作要點(diǎn)】1.加熱回流以上升氣環(huán)不超過球形冷凝管的1/3為宜。2.反應(yīng)終點(diǎn)判斷：溶液微混并有少量白色固體出現(xiàn)。3.在蒸餾乙醇前，應(yīng)先補(bǔ)加沸石。4.萃取：用20

mL乙酸乙酯分兩次萃取水層。5.必須徹底洗滌以確保粗產(chǎn)品呈中性。6.減壓蒸餾：(1)先啟動(dòng)真空泵，關(guān)閉緩沖瓶上的三通旋塞，待系統(tǒng)壓力恒定后再開始加熱。(2)查出收集餾分在相應(yīng)壓力下的沸程。(3)蒸餾結(jié)束后，先停止加熱，打開螺旋夾，再慢慢地打開緩沖瓶上的三通旋塞，使系統(tǒng)與大氣相通，最后關(guān)閉真空泵。【操作要點(diǎn)】57實(shí)驗(yàn)九茶葉中提取咖啡因【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.了解利用升華純化固體產(chǎn)物的原理和方法。2.了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法，并學(xué)會(huì)從天然產(chǎn)物中分離純化有用成分的方法。3.掌握用索氏提取器液-固萃取裝置的安裝及其操作?！緝x器安裝要點(diǎn)】按教材p72圖2.10安裝提取裝置。

實(shí)驗(yàn)九茶葉中提取咖啡因【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緝x器安裝要點(diǎn)】58【操作要點(diǎn)】1.用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí)，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內(nèi)壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。2.若套筒內(nèi)萃取液色淺，即可停止萃取

。3.拌入生石灰要均勻。生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質(zhì)(如鞣酸)。4.升華過程中要控制好溫度。若溫度太低，升華速度較慢，若溫度太高，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃(分解)。

【操作要點(diǎn)】59實(shí)驗(yàn)十菠菜中提取葉綠素【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握葉綠素的提取和分離的原理和方法。

2.觀察菠菜中含有