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檢驗(yàn)操作記錄品名糖化酶批號取樣日期取樣量規(guī)格/劑型/檢品來源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1016檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過程結(jié)果/結(jié)論一、性狀檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:;口是口否符合規(guī)定二、檢查1、酶活力儀器:電子天平、編號:;試液:乙酸-乙酸鈉緩質(zhì)液(pH4.6)配制:■9結(jié)果:口是口否符合規(guī)定0.1mol/l氫氧化鈉溶液批號:;2mol/l硫酸溶液批號:;20%氫氧化鈉溶液批號:;0.1mol/l碘溶液批號:;2%可溶性淀粉溶液配制:?0.1mol/l硫代硫酸鈉滴定液批號:;取ml0.1mol/l硫代硫酸鈉滴定液于—ml容量瓶中,用水稀釋至刻度即得0.05mol/l硫代硫酸鈉溶液。待測酶液的制備:稱取酶粉g,倒入50ml燒杯中,用少量的乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH4.6)溶解,并用玻璃棒搗碎,將上層清液小心傾入ml容量瓶中,沉渣再加入少量上述緩沖溶液,如此反復(fù)搗研3-4次,最后全部移入容量瓶中,用緩沖溶液定容至刻度,搖勻,通過4層紗布過濾。再用濾紙濾清,濾液供測定用。測定:于甲、乙兩支50ml比色管中,分別加入2%可溶性淀粉溶液25ml,0.1M乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.6)5ml,搖勻。于—℃的恒溫水浴中預(yù)熱—mine在甲管中加入酶制備液—ml(酶的總活力約110-170單位)立即記時(shí),搖勻。在此溫度下準(zhǔn)確反應(yīng)—h后,立即在甲、乙兩管各加20%氫氧化鈉溶液0.2ml,搖勻,將兩管取出迅速用水冷卻,并于乙管中補(bǔ)加酶制備液—ml(作為對照)取兩管中上述反應(yīng)液各5ml放入碘量瓶中,準(zhǔn)確加入0.1N碘液10ml,再加0.1N氫氧化鈉溶液15ml(邊加邊搖晃),放置暗處15min,加入2N硫酸2ml,用0.05N硫代硫酸鈉溶液滴定至無色為終點(diǎn)。(1g酶粉在40℃、pH4.6的條件下,lh分解可溶性粉產(chǎn)生Img葡萄糖的酶量為一個(gè)酶活力單位。)Vo=Vi=n=C硫代硫酸鈉溶液二x=檢驗(yàn)日期:.;檢驗(yàn)人:;檢驗(yàn)員/日期:復(fù)核員/日期:
檢驗(yàn)操作記錄品名糖化酶批號取樣日期取樣量規(guī)格/劑型/檢品來源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1016檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過程結(jié)果/結(jié)論2、水分儀器:電子天平、編號:;電熱恒溫干燥箱、編號:;取105c恒重的稱量瓶加樣后,再在105℃干燥至恒重。結(jié)果:□是口否符合規(guī)定1050c干燥3h后重(g)繼續(xù)105℃干燥lh重(g)稱金劭口的重(g)105℃干燥3h后重(g)繼續(xù)千爆出后重(g)計(jì)算:1#=X100%=2#=X100%=平均值二檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:?,檢驗(yàn)員/日期:復(fù)核員/日期:編號:JD-RSGB1016-3檢驗(yàn)操作記錄品名糖化酶北匕號取樣日期取樣量規(guī)格/劑型/檢品來源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1016檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過程結(jié)果/結(jié)論3、重金屬儀器:電子天平、編號:;試液:6mol/l鹽酸溶液批號:;lmol/1鹽酸溶液批號:;5mol/I氨水溶液批號:;lmol/1氨水溶液批號:;PH3.5的乙酸鹽緩沖液批號:;1%酚醐指示液批號:;飽和硫化氫溶液制備:;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液批號:;樣品處理:稱取g樣品置于150ml凱氏燒瓶或三角燒瓶中,加—ml硝酸浸潤樣品放置片刻(或過夜)后,緩緩加熱,待作用緩和后稍冷,沿瓶壁加入—ml硫酸再緩緩加熱,至瓶中溶液開始變成棕色,不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有機(jī)質(zhì)分解完全,繼續(xù)加熱,至生成大量的二氧化硫白色煙霧。最后溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。冷卻后將溶液移入50ml容量瓶中,用水洗滌三角瓶,將洗液并入容量瓶中,加蒸儲(chǔ)水至刻度,混勻,每10ml該溶液相當(dāng)于1g樣品。取同樣重的硝酸、硫酸按上述方法作試劑空白試驗(yàn)。樣品測定:溶液A:吸收含鉛標(biāo)準(zhǔn)液ml于50ml納氏比色管中,加水至25ml混勻,加1滴1%酚獻(xiàn)指示液;用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH至中性(酚獻(xiàn)紅色褪去)。加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5ml,用蒸儲(chǔ)水稀釋至40ml,混勻備用。溶液B:取一支與溶液A所配套的納氏比色管,加入—ml樣品液,加蒸儲(chǔ)水至25ml混勻,加1滴1%酚酸指示液,用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH至中性(酚醐紅色褪去),加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5ml,用蒸儲(chǔ)水稀釋至40ml,混勻備用。溶液C:取一支與溶液A、B所配套的納氏比色管,加入—ml樣品液,再加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液ml,加蒸儲(chǔ)水至25ml,混勻,加1滴1%酚麟指示液,用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH至中性(酚酷紅色剛褪去),加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL用蒸儲(chǔ)水稀釋至40ml,混勻備用。向各管中加入10ml新鮮制備
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