金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法作業(yè)指導書

作業(yè)指導書一、編制依據(jù)本方法依據(jù)以下標準方法編制HJ776-2023《水質(zhì)32HJ777-2023《空氣和廢氣顆粒物中金屬元素的測定電感耦合等離子體放射光譜法》HJ781-2023《固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體放射光譜法》GB/T5750.6-20231.4》GB5085.3-2023《危急廢物鑒別標準浸出毒性鑒別附錄A》HJ350-2023《展覽會用地土壤環(huán)境質(zhì)量評價標準〔暫行〕附錄A》二、適用范圍本方法規(guī)定了水、土、氣及固廢中金屬元素總量及浸提液的測量。本方法不適用于測定交換性金屬離子含量。三、方法原理他氬原子碰撞，這種連鎖反響使更多的氬原子電離，形成原子、離子、電子的離子混合體，即等離子體。時可放射出特征光譜，特征光譜的強度與試樣中待測元素的含量在肯定范圍內(nèi)呈正比。四、干擾及消退類是非光譜干擾。光譜干擾〔依據(jù)單元素和混合元素試驗確定扣除背景的位置及方式中承受基體匹配的方法消退其影響。當存在單元素干擾時，可按如下公式求得干擾系數(shù)。(Q”Q)Kt Qt式中，Kt——干擾系數(shù)；Q＇——干擾元素加分析元素的含量；Q——分析元素的含量；Qｔ——干擾元素的含量。通過配制一系列干擾元素含量的溶液，在分析元素波長的位置測定其述公式求出Kt，然后進展人工扣除或計算機自動扣除。一般狀況下，大氣顆粒物、地表水、地下水、土壤、固體廢物及固體廢物浸出液樣品中由于元素濃度較低，光譜和基體元素間干擾一般狀況下可以無視。非光譜干擾程中各類干擾很難截然分開。是否予以補償和校正，與樣品中干擾元素的濃度有關(guān)。此外，物理干擾一般由樣品的粘滯程度及外表張力變化而致五、試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的優(yōu)級純或高純〔如微電子級〕化學試劑。試驗用水為去離子水或純度到達比電阻≥18M·cm的水。硝酸：ρ〔HNO3〕=1.42g/ml。鹽酸：ρ〔HCl〕=1.19g/ml。氫氟酸：ρ〔HF〕=1.16g/ml。高氯酸：ρ〔HClO4〕=1.67g/ml。過氧化氫：30%硝酸溶液：2+98〔系統(tǒng)洗滌液〕硝酸溶液：1+99〔標準系列空白溶液〕500ml55.5ml〔5.1〕167.5ml〔5.2〕1L。單元素標準使用液。1%。多元素混合標準溶液。購置市售有證ICP度全都，均為1%的硝酸。也可依據(jù)元素間相互干擾的狀況和標準溶液的性質(zhì)分組制備，濃度應依據(jù)分析樣品及待測元素而定，具體元素分組可參照各標準要求。水系微孔濾膜：0.45μm孔徑。濾膜或濾筒：對粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率不低于99.9%。六、儀器和設備電感耦合等離子體放射光譜儀iCAP7200數(shù)顯不銹鋼電熱板DB-3A/4ACEM微波消解儀分析天平ML204TTRM4-1L瑪瑙研磨機GY-FZQ翻轉(zhuǎn)式振蕩器TG16-WS臺式高速離心機聚四氟乙烯坩堝〔PTFE〕七、分析步驟樣品保存：集后將封口向內(nèi)折疊，豎直放回原采樣套筒中密閉保存。樣品在枯燥、通風、避光、室溫環(huán)境下保存。50ml～100ml濾液，收集所需體積的濾液，參加適量硝酸，使硝酸含量到達1%。如測定元素總量，樣品采集后馬上參加適量硝酸，使硝酸含量到達1%。土壤及固廢樣品：依據(jù)HJ/T20的相關(guān)規(guī)定進展固體廢物樣品的制備，對于固態(tài)或可干化的半固態(tài)樣品，自然風干或冷凍枯燥，研磨后全部過100固體廢物浸出液：依據(jù)HJ557、HJ/T299、HJ/T300或GB5086.1的相關(guān)規(guī)定進展〔1L浸出液參加10ml硝酸，并盡快消解，不要超過24。試樣制備：的渾濁水樣及浸出液測量金屬總量的需依據(jù)HJ678進展微波消解，量取25ml混合均勻的1.0ml5.0ml〔4.0ml1.0ml濃鹽酸〕進展微波消解,完畢后取出消解罐置于通風櫥內(nèi)冷卻，待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后，50ml容量瓶中，加水至標線，待測。也可用電熱板在亞沸狀態(tài)下〔保持溶液溫度9±℃，加25ml氣樣：取適量濾膜或濾筒樣品，用陶瓷剪刀剪成小塊置于微波消解罐中，參加25.0ml硝酸-鹽酸混合消解液，使濾膜〔濾筒〕碎片浸沒其中，加蓋，進展微波消解。設定消解溫度180℃，消解持續(xù)時間為30min。消解完畢后，取出消解罐組件，冷卻，以水淋洗微波消10ml0.5h100ml定容至刻度，待測。準確稱取風干研磨過100目篩的樣品0.25〔準確至0.0001聚四氟乙烯坩鍋中，在通風櫥內(nèi)，向坩鍋中參加1ml5ml濃鹽酸，180℃～200℃加熱至近干，取下稍冷。參加5ml5ml3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上1802ml，連續(xù)加熱，并搖動坩堝。當加熱至冒并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解狀況，可補加3ml3ml1ml上述消解過程。取下坩堝稍冷，參加1ml50ml容量瓶中，用適量硝酸溶液〔5.7〕淋洗坩堝，將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用硝酸溶液〔5.7〕定容至標線，混勻，待測。5ml2ml注2：各目標元素的濃度過高時，樣品測定前需要稀釋樣品溶液。3：對于高鹽濃度的樣品，不能直接使用定量較準曲線時，可以承受標準參加法。但是，必需進展空白校正。4：為了考察土壤中共存的主要元素的影響，可以測定同一元素的多個波長的放射光譜強度，確認不同波特長測定值是否有差異。注53000rpm10min，取上清液。空白式樣的制備：水樣及浸出液：以水代替樣品，按與試樣制備一樣的步驟進展空白試樣的制備。驟制備試驗室空白試樣。土壤及固廢樣品：不加樣品〔或稱取同樣質(zhì)量的石英砂操作步驟進展固體廢物空白試樣的制備。八、分析步驟儀器參數(shù)設置〔見附錄。進展測量。校準曲線的繪制依次配制一系列待測元素的標準溶液線的濃度范圍。分別移取肯定體積的單元素標液5.〕或多元素混合標準溶液5.1，用5.配制至少5〔參考濃度梯度0.1mg/0.2mg/0.5mg/1.0mg/、2.0mg/4.0mg/、8.0mg/、16.0mg/，將標準溶液由低濃度到高濃度依次導量濃度為橫坐標，放射強度值為縱坐標，建立目標元素的校準曲線。測定樣品測定分析樣品前，用系統(tǒng)洗滌溶液〔5.6〕沖洗系統(tǒng)直到空白強度值降至最低，待分析信號稀釋后重測定?？瞻讟悠返臏y定依據(jù)與試樣測定的一樣條件測定空白試樣7.九、結(jié)果計算與表示結(jié)果計算1

cV0

nVstdc

1 V

V0w

1

V0mWdm式中：ρ—樣品中目標元素的濃度，μg/m3；c —樣品中目標元素的質(zhì)量濃度，mg/L；w —樣品中目標元素的含量，mg/kg；c1—試樣中目標元素的質(zhì)量濃度，mg/L；c —試樣中目標元素的質(zhì)量濃度，mg/L；0V —消解后試樣的定容體積，ml；0V —試樣的取樣體積，ml；n —濾膜切割的份數(shù)〔對于濾筒n=；Vstd

—標準狀態(tài)下的采樣體積m3/標準狀態(tài)下干煙氣的采樣體積m3；m —樣品的稱取量，g；Wdm—樣品的干物質(zhì)含量%。結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限全都，最多保存三位有效數(shù)字。十、質(zhì)量保證和質(zhì)量把握空白樣品每批樣品應至少分析2出則須查找緣由，重分析直至合格之后才能分析樣品。校準有效性檢查每批樣品分析均須繪制校準曲線，校準曲線的相關(guān)系數(shù)應大于或等于0.995。1020果與最近一次校準曲線該點濃度的相對偏差應≤10%，否則應重繪制校準曲線。每半年至少應做一次儀器譜線的校對以及元素間干擾校正系數(shù)的測定。周密度把握每批樣品至少測定1010兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應≤20%。準確度把握每批樣品應至少測定101070%～120%之間。質(zhì)測定結(jié)果應在其給出的不確定范圍內(nèi)，試驗室自行配制的質(zhì)控樣，其回收率應把握在90%110%。試驗室自行配制的質(zhì)控樣應留意與國家有證標準物質(zhì)的比對。十、留意事項：儀器點火后，應預熱30min以上，以防波長漂移。試驗中使用的坩堝和玻璃容器均需用硝酸溶液浸泡12h以上，用自來水和試驗浸泡〔溫度高于80℃，低于沸騰溫度〕2h2h和試驗用水依次沖洗干凈，置于干凈的環(huán)境中晾干。假設所測定樣品種某些元素含量過高，應馬上停頓分析，并用硝酸溶液〔5.6〕來沖洗進樣系統(tǒng)。將樣品用硝酸溶液〔5.7〕稀釋后，連續(xù)分析。含量太低的元素，可濃縮后測定。鈹和砷為劇毒致癌元素，配制標準溶液及測定時，防止與皮膚直接接觸并保持室內(nèi)有良好的排風系統(tǒng)。當空白試驗測定結(jié)果高于方法檢出限時，需對試劑進展篩選，或者對試劑進展提純處理。iCAP-7000 操作規(guī)程一、開機預備1、試驗室環(huán)境：認真檢查房間的濕度與溫度，確保房間濕度在40~60％以下、溫度在22~25°C2、確認有足夠的氬氣用于連續(xù)工作〔儲量≥2。3、確認廢液收集桶有足夠的空間用于容納廢液。40.55--0.65Mpa之間。5、先翻開儀器電源，再翻開電腦主機和顯示器電源，雙擊，啟動儀器把握軟件，留意儀器自檢動作，等待儀器與電腦聯(lián)機約16、儀器光室開頭預熱，等待Qtegra軟件主界面光室聯(lián)鎖變?yōu)榫G色。二、點火1、再次確認氬氣儲量和壓力。2、再次確認光室及檢測器已大量驅(qū)氣半小時以上。3、檢查并確認進樣系統(tǒng)〔炬管、霧化室、霧化器、泵管等〕是否正確安裝。4、上好蠕動泵夾子，進樣管放入水中。5、開啟排風。6、開啟循環(huán)水機。7、翻開軟件的點火對話框，確保連鎖指數(shù)燈呈綠色，點擊等離子體開啟。此時再觀看進樣管狀況，確保泵夾夾緊，點火后,1530分鐘。三、分析1、調(diào)用或建分析方法，確定要分析的元素，選擇適當?shù)淖V線。2、確定分析條件,選擇標準，并輸入所選標準中各元素的含量。3、以的文件名保存方法或修改原有的方法。4、先吸噴一個所選的標準或待測樣品，優(yōu)化分析譜線位置和自動背景校正位置。5、標準化，并檢查標準曲線的線性。6、分析待測樣品。7、產(chǎn)生分析報告，并保存和打印。四、關(guān)機1、分析完畢后，用去離子水沖洗進樣系統(tǒng)10分鐘。2、進入等離子體把握窗口，點擊關(guān)閉等離子體。3、取出進樣管，松開泵夾。4、關(guān)閉排風。52分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水。6CID20關(guān)