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文檔簡介
中藥鑒定學實驗總論
一、中藥鑒定的法定依據(jù)二、藥材鑒定取樣法三、藥材來源鑒定法四、藥材性狀鑒定法五、藥材顯微鑒定法六、藥材理化鑒定法各論
實驗一組織制片技術
一、目的要求
(1)掌握徒手制片、粉末制片和表面制片的方法。(2)熟悉生物顯微鏡使用方法及作圖要領。二、儀器、試劑及材料1.儀器生物顯微鏡、酒精燈、蓋玻片、載玻片、鑷子、解剖針、擦鏡紙、吸水紙、火柴、繪圖鉛筆(HB、2H、4H)、直尺和橡皮,以上都是每次實驗必備品。另需單(雙面)刀片或剃刀、徒手切片器、培養(yǎng)皿。2.試劑甘油、水、水合氯醛試液、甘油醋酸試液、間苯三酚試液、濃鹽酸,以上都是實驗室必備試液。3.材料制作徒手切片和表面制片,可選用新鮮藥材;制作粉末片,選用干燥藥材的粉末。
三、實驗內(nèi)容1.生物顯微鏡的使用
生物顯微鏡由光學部分和機械部分組成。光學部分包括成像系統(tǒng)——目鏡和物鏡,照明系統(tǒng)——聚光器、可變光欄和反射鏡。物鏡將標本作第一次放大,目鏡將第一次放大的像作第二次放大,兩者相乘即是觀察到的放大倍數(shù)。機械部分包括鏡座、鏡臂、鏡筒、載物臺、粗細調(diào)節(jié)手輪及推動器或壓夾。使用生物顯微鏡時,利用反射鏡將外來光線導入聚光鏡中,由聚光鏡將光線會聚在標本上,用光欄調(diào)節(jié)光線強度。觀察時視野范圍內(nèi)應均勻明亮,先用低倍鏡觀察,如需要放大,可將目的物調(diào)至視野中央,然后轉(zhuǎn)換成高倍鏡,仔細觀察。
低倍鏡的操作方法
①將顯微鏡放置離桌緣約10cm處,鏡臂應靠近胸前。②對光。上升聚光鏡到載物臺水平,打開光欄至最大限度,再將低倍鏡轉(zhuǎn)至鏡筒的正下方,使對準載物臺上的透光孔(轉(zhuǎn)動時,聽到“得”一聲,即已對正)然后用二手轉(zhuǎn)動反光鏡,同時從接目鏡向下看,直至鏡中出現(xiàn)一明亮而均勻的視野為止。③裝片。將欲觀察的標本片從鏡前方橫置于載物臺上,(注意蓋玻片應向上)使標本對準透光孔的中央。④調(diào)節(jié)焦距。從側(cè)面注視接物鏡與標本片之間的距離,旋轉(zhuǎn)粗調(diào)節(jié)手輪,使鏡筒慢慢下降(或使載物臺慢慢上升),直至物鏡幾乎與標本片相接觸,但切勿觸及標本片,以免造成鏡頭與標本片的損壞。自目鏡向下觀察,同時旋轉(zhuǎn)粗調(diào)節(jié)手輪,使物鏡慢慢上升(或使載物臺慢慢下降),直至在視野中看到物象為止。⑤看到物象后,若觀看部分不在視野中心,則慢慢移動載片,使之適中,再轉(zhuǎn)動細調(diào)節(jié)手輪,直至看到最清楚的物象為止。注意在顯微鏡中看到的是實物倒像。如果觀察過程中發(fā)現(xiàn)清晰的圖像逐漸模糊,說明調(diào)節(jié)手輪失靈,應進行檢修。
高倍鏡的操作方法
應先在低倍鏡下選擇物像,移至視野中心,換轉(zhuǎn)高倍鏡,應能看到欲觀察之物像,轉(zhuǎn)動細調(diào)節(jié)手輪使之圖像清晰。更換高倍鏡時如出現(xiàn)鏡頭觸及載玻片現(xiàn)象,則要檢查標本切片是否放反,或高低倍鏡是否配套。高倍鏡頭觀察物象時,只能用細調(diào)節(jié)手輪調(diào)節(jié)焦距。低倍鏡下觀察到的物象轉(zhuǎn)至高倍鏡下觀察時,通常視野轉(zhuǎn)暗,可調(diào)節(jié)聚光器和光柵以增加亮度。高低倍鏡視野中心的校正:由于顯微鏡使用過久或使用不當,有時出現(xiàn)高低倍鏡視野中心不重合的現(xiàn)象,影響工作效率,因此使用前應事先校對高低倍鏡視野中心。方法是先在高倍鏡中尋找一物,移至視野中心,轉(zhuǎn)過低倍物鏡,觀察此物在低倍鏡視野中所在的部位,記下座標位置,以后凡在低倍鏡視野中找到的物體就移動至所記錄的座標位置,轉(zhuǎn)過高倍鏡,正置視野中心。光源的調(diào)節(jié)
觀察不同的對象要使用不同強弱的光線,如觀察無色的薄壁細胞、淀粉粒的層紋、細小的草酸鈣晶體等需要較暗的光線;組織較厚的、有色的厚壁細胞等就需要較強的光線。調(diào)節(jié)光源有幾種方法:①轉(zhuǎn)動反光鏡,凹面光強,平面光較暗(帶電光源的顯微鏡可直接調(diào)節(jié)光線的明暗)。②升降聚光器,上升光強,下降光暗。③調(diào)節(jié)光柵,開大光強,關小光弱。④加濾光片。使用顯微鏡注意點①取拿顯微鏡時,必須一手握住鏡臂,一手托住鏡座,輕取輕放,防止因撞擊使鏡頭內(nèi)各組透鏡脫膠而影響觀察的清晰度。②每次觀察標本片時,必須先用低倍鏡觀察,看清物象后,再換高倍鏡。③要注意保持顯微鏡的干燥和清潔,使用前后,均需將顯微鏡擦干凈,注意鏡頭要用擦鏡紙或綢巾單向擦拂,切勿用手、手帕或紙片等去擦,觀察臨時制片時,要防止水分或藥液外溢以致沾污鏡頭及其他部分。2粉末制片法
此法是鑒定生藥最常用的方法之一,簡便快速,主要鑒別細胞的形態(tài)特征。粉末的制制備選擇具有有代表性性的樣品品適量,,置粉碎碎器中,,粉碎,,使之全全部樣品品通過0.17~0.25mm孔徑徑的篩子子(相當當于藥典典4~5號篩)),中成成藥則應應通過0.15mm孔孔徑的篩篩子(相相當于藥藥典6號號篩),,裝于瓶瓶中備用用。注意:若若有較多多的組織織(如纖纖維等))不能通通過篩子子,而作作為殘渣渣(頭子子)遺去去,就會會影響該該藥材特特征的檢檢出,造造成結(jié)果果判斷的的困難。。特別堅硬硬的藥材材可用銼銼刀將其其銼成粉粉末。粉末制片片一般制片片:取粉粉末少許許,置于于潔凈的的載玻片片上,滴滴加1~~2滴蒸蒸餾水或或甘油醋醋酸試液液,用解解剖針混混合均勻勻,然后后將蓋玻玻片一側(cè)側(cè)邊沿輕輕輕壓在在粉末旁旁載片上上,慢慢慢放下,,若蓋下下后潤濕濕劑未充充滿蓋片片,則可可在一側(cè)側(cè)滴加少少量潤濕濕劑,使使之充滿滿蓋片;;若潤濕濕劑過多多而溢出出蓋片外外,則用用濾紙屑屑從側(cè)面面將過多多的潤濕濕劑吸去去,保持持制片清清潔,即即可置顯顯微鏡下下觀察。。可觀察察細胞中中的不溶溶性物質(zhì)質(zhì)如淀粉粉粒、脂脂肪油滴滴、色素素顆粒等等。凡含含淀粉粒粒的粉末末進行鑒鑒定時,,必須先先按此法法進行裝裝片。水合氯醛醛處理制制片:取取粉末少少許,置置于潔凈凈的載玻玻片上,,滴加水水合氯醛醛試液1~2滴滴,混合合后在小小火焰上上來回加加熱,并并以解剖剖針攪拌拌(切勿勿使溶液液蒸干)),補充充2~3次水合合氯醛試試液,然然后將處處理的粉粉末集中中一處,,為防止止水合氯氯醛結(jié)晶晶析出,,滴加稀稀甘油混混合后蓋蓋上蓋玻玻片,用用濾紙屑屑清潔蓋蓋玻片周周圍的多多余藥液液,即可可置顯微微鏡下觀觀察。水水合氯醛醛試液可可除去細細胞中的的淀粉,,油脂等等,增加加細胞壁壁的折光光率,還還能使萎萎縮的細細胞壁膨膨脹,從從而使細細胞的形形態(tài)更加加清晰。。3.組織織簡圖繪繪制要領領常用的各各種組織織簡圖代代表符號號(1)繪繪圖的一一般原則則:①一切結(jié)結(jié)構均用用線條來來表示。。線條要要求粗細細均勻,,圓滑,,明暗一一致。②所有結(jié)結(jié)構線條條不能用用尺或其其他圓規(guī)規(guī)或曲線線板等工工具代畫畫,必須須徒手作作圖,以以表示生生物的自自然形態(tài)態(tài)。③顯示立立體結(jié)構構可用透透視線條條來表示示。對球球體、圓圓柱體或或圓錐體體的立體體結(jié)構可可以用圓圓點襯托托明暗光光線的方方式,而而不可用用任何涂涂影來表表示。點點要小而而圓,由由密到稀稀逐步過過渡。④各部位位應先畫畫出引線線再注文文字。引引線用直直尺畫實實線來表表示,要要求細直直、均勻勻、不交交叉,以以免誤指指。圖內(nèi)內(nèi)的結(jié)構構名稱,,可直接接用文字字寫明,,也可用用數(shù)碼代代注,再再在圖下下集中注注明。注注字書寫寫要求清清楚、端端正。圖圖下需注注明標本本的名稱稱、部位位和放大大倍數(shù)。。用顯微微目尺量量出被測測觀察物物在同一一方向上上的實際際長度或或大小(2)徒徒手繪圖圖法的步步驟:①選擇最最典型的的標本或或結(jié)構。。②仔細觀觀察各部部位的形形狀和結(jié)結(jié)構及其其之間的的比例關關系和較較明顯的的立體結(jié)結(jié)構。③用較淡淡的鉛筆筆(2H或4H),按按照實物物或顯微微圖像的的比例關關系和立立體投影影畫出輪輪廓草圖圖,經(jīng)反反復對照照修改后后,再用用較濃的的鉛筆(HB或或2H)繪出出修改圖圖。④畫引線線,注字字。實驗二顯顯微微測量和和顯微描描繪技術術(一)目目的要求求(1)掌掌握解離離制片法法。(2)掌掌握顯微微測微尺尺的校正正和使用用方法。。(3)掌掌握描繪繪器的使使用方法法。(二)儀儀器、試試劑及材材料1.儀器器XS系列顯顯微鏡、、單(雙雙)面刀刀片、燒燒杯、試試管、目目鏡測微微尺、載載臺測微微尺、顯顯微描繪繪器、繪繪圖板、、恒溫水水浴、量量筒。2.試劑劑10%硝酸酸、10%鉻酸酸、濃硝硝酸、氯氯酸鉀、、5%~~15%的氫氧氧化鉀溶溶液3.材料料虎杖杖、麥冬冬等。(三)實實驗內(nèi)容容1.解離離制片法法2.顯微微測微尺尺的使用用3.描繪繪器的使使用及描描繪圖放放大倍數(shù)數(shù)的計算算解離制片片法系利用化化學試劑劑使植物物體的細細胞與細細胞間間的中層層物質(zhì)溶溶解,細細胞相互互分離的的方法。。適用于于研究細細胞的立立體形態(tài)態(tài)結(jié)構,,尤其適適宜觀察察導管、、管胞、、石細胞胞和纖維維等增厚厚壁的狀狀況。欲欲解離的的材料,,需先切切割成2mm的的薄片。。根據(jù)選用用解離的的試劑不不同分為為以下幾幾種方法法:氫氧化鉀鉀解離法法硝酸-鉻鉻酸離析析法氯酸鉀法法氫氧化鉀鉀解離法法:適用于柔柔軟的植植物材料料。將切切割好的的材料置置于坩堝堝中,加加5%氫氫氧化鉀鉀溶液適適量,加加熱至用用玻璃棒棒擠壓能能離散為為止。如如離析的的材料稍稍硬,可可用6%%~10%氫氧氧化鉀液液加熱使使之離析析,尚可可更換一一次試液液。待材材料能被被輕壓離離散時,,傾去堿堿液,用用水洗至至中性,,即可取取所需部部位加稀稀甘油制制片觀察察。用氫氫氧化鉀鉀溶液能能逐漸除除去細胞胞中的淀淀粉、蛋蛋白質(zhì)、、油脂及及色素,,其作用用較水合合氯醛強強,并能能使細胞胞膨脹,,若作用用時間較較長,能能使纖維維性組織織解離,,并可引引起薄壁壁組織的的破壞和和變形。。所以加加熱處理理時間不不宜太長長。硝酸-鉻鉻酸離析析法:適適用于木木質(zhì)化組組織,如如木材、、根、莖莖、樹皮皮等材料料,將材材料放入入坩堝或或試管中中,加10%硝硝酸與10%鉻鉻酸的等等量混合合液,其其量為材材料的20倍,,放置浸浸漬的時時間,視視材料的的性質(zhì)而而異,一一般為1-2日日或更長長的時間間。也可可以采用用加溫的的辦法來來縮短浸浸漬時間間,以材材料用玻玻璃棒輕輕壓,可可以離散散為度,,然后用用水洗至至中性,,即可制制片觀察察。硝酸和鉻鉻酸均為為強氧化化劑,解解離速度度較快,,如解離離柔軟較較嫩的材材料,應應注意掌掌握時間間。經(jīng)硝硝酸、鉻鉻酸解離離的材料料,草酸酸鈣、碳碳酸鈣結(jié)結(jié)晶及淀淀粉粒、、脂肪油油等均已已消失。。氯酸鉀法法:本法法適用于于堅硬的的材料,,如木類類及某些些堅硬的的果皮、、種皮等等,將材材料置坩坩堝或小小燒杯中中,加50%硝硝酸試液液約5ml及氯氯酸鉀粉粉少量,,緩緩加加熱至沸沸,當氣氣泡漸少少時,再再及時加加入少量量的硫酸酸鉀,以以維持氣氣泡穩(wěn)定定產(chǎn)生(約15~20分鐘),至材材料能分分離開時時,傾去去試液,,加水洗洗滌數(shù)次次,即可可制片觀觀察。采采用此解解離法制制片需在在通風處處進行,,以防氯氯氣中毒毒。2.顯微微測微尺尺的使用用顯微測微微尺是用用來測量量顯微鏡鏡下所見見物體長長度、大大小的標標尺,包包括載臺臺測微尺尺和目鏡鏡測微尺尺。載臺臺測微尺尺:為一一特制的的載玻片片,在載載玻片的的中央封封有l(wèi)mm長長的小尺尺,精確確分成10大格格,每大大格又分分10小小格,共共100小格,,每小格格長度為為0.0lmm,即即l0μμm標尺尺的外圍圍有一小小黑環(huán),,便于在在顯微鏡鏡下尋找找標尺。。載臺測測微尺并并不直接接用來測測量顯微微鏡下物物體的長長度和大大小,而而是用以以校正目目鏡測微微尺的。。經(jīng)過校校正之后后的目鏡鏡測微尺尺,方可可用來測測量顯微微鏡下物物體的大大小。目目鏡測微微尺為一一直徑約約20mm的圓圓形玻片片,玻片片的中央央部分具具有一小小尺,精精確地分分成50小格或或100小格(圖2——2)。。使用目目鏡測微微尺時,,將目鏡鏡自鏡筒筒中抽出出,旋開開鏡片,,將目鏡鏡測微尺尺的標尺尺正面向向上,安安放在目目鏡中部部的隔板板上,旋旋上鏡片片,放回回原鏡筒筒內(nèi),進進行測量量。由于于目鏡測測微尺每每小格的的長度隨隨顯微鏡鏡放大的的倍數(shù)而而改變,,故在使使用前必必須將各各物鏡頭頭逐一用用載臺測測微尺加加以校正正,以便便確定在在使用此此顯微鏡鏡時各組組鏡頭下下目鏡測測微尺每每小格所所代表的的實際長長度。(1)目目鏡測微微尺的校校準:將將載臺測測微尺放放在顯微微鏡的載載物臺上上,于高高倍鏡下下將測微微尺清晰晰地調(diào)整整到視野野的中央央,將目目鏡測微微尺放人人目鏡內(nèi)內(nèi)(有的的已將目目鏡測微微尺固定定在目鏡鏡內(nèi)),,適當移移動載臺臺測微尺尺,使二二種尺子子的刻度度重合,,找出二二尺的重重合刻度度線,根根據(jù)二條條重合線線問小格格數(shù)的比比值,計計算目鏡鏡測微尺尺在高倍倍物鏡下下每小格格的數(shù)值值(μm)。如如:目鏡鏡測微尺尺的77小格格(0→→77)與載臺臺測微尺尺的30小格(0.7→1.0)相相重合則則目鏡測測微尺在在高倍鏡鏡下每小小格為10μm×30÷77=3.89//μm。。一般需需測試數(shù)數(shù)次,取取其平均均值。如如果接物物鏡和接接目鏡的的放大倍倍數(shù)改變變,目鏡鏡測微尺尺應重新新校正。。(2)細細微物體體的測量量:將欲欲測量物物體封于于載玻片片上,于于顯微鏡鏡下用已已校正的的目鏡測測微尺測測量其長長度或直直徑為目目鏡測微微尺的幾幾小格,,然后乘乘以每小小格的微微米數(shù)即即得。如如:高倍倍鏡下測測得薄荷荷腺鱗直直徑為24小格格,即為為3..89μμm×24=93μm。微細細物體的的測量,,通常在在高倍接接物鏡下下測量,,測定結(jié)結(jié)果比較較準確,,但在測測量較長長的物體體,如纖纖維、導導管或非非腺毛的的長度時時,則用用低倍接接物鏡測測量較好好。3.描繪繪器的使使用及描描繪圖放放大倍數(shù)數(shù)的計算算描繪器是是描繪顯顯微鏡下下所見物物體物像像時所用用的一種種儀器,,常見的的有單獨獨的描繪繪器和固固定在目目鏡上的的描繪器器,描繪繪器(見見圖)由由二個三三棱鏡A、B粘粘合在一一起,A棱鏡合合面PP,除除中央部部的小圓圓孔M外外,均涂涂以水銀銀,旁側(cè)側(cè)有一反反射棱鏡鏡C,與與垂直方方向約呈呈75°°角,其其底面FF'上上亦涂有有水銀。。當載玻玻片上物物體的物物像經(jīng)接接物鏡E、接目目鏡D及及PP,,平面上上小孔M到達于于眼時,,同一雙雙眼睛同同時看到到載物臺臺的物體體和圖板板上的鉛鉛筆、圖圖紙,這這樣即可可進行描描繪。顯顯微描繪繪器需配配以繪圖圖板。顯微描繪繪器使用用時取下下顯微鏡鏡的接目目鏡,裝裝上描繪繪器,如如不是附附屬在目目鏡上的的描繪器器尚需加加上目鏡鏡,調(diào)節(jié)節(jié)物像清清晰后,,再調(diào)繪繪圖板的的傾斜度度,使與與描繪器器的角度度相一致致,用顯顯微描繪繪器上的的濾光片片調(diào)節(jié)光光線強弱弱,使視視野中的的物像及及繪圖紙紙上鉛筆筆均較清清晰,即即可進行行描繪。。繪圖時,,先用HB型鉛鉛筆輕輕輕依物像像描出組組織等輪輪廓,再再描繪其其他細微微特征。。如要畫畫的物體體大于一一個視野野,則畫畫完一個個視野后后,同時時平移標標本片和和繪圖紙紙,使描描好的目目的物像像仍有少少部分在在視野中中并重合合,再如如上法繼繼續(xù)描繪繪至整個個物體畫畫完。描繪圖的的放大倍倍數(shù),即即圖紙上上描繪圖圖大小被被物像實實物的大大小除之之即得。。實驗三中中藥材材灰分、、水分、、浸出物物測定及及雜質(zhì)檢檢查法(一)、、目的要要求(1)掌掌握灰分分及酸不不溶性灰灰分的測測定方法法。(2)掌掌握水分分的測定定方法。。(3)掌掌握雜質(zhì)質(zhì)的檢查查方法。。(二)、、儀器、、試劑及及材料儀器器分析析天天平平、、天天平平、、扁扁形形稱稱量量瓶瓶、、坩坩鍋鍋、、表表面面皿皿、、錐錐形形瓶瓶、、移移液液管管、、蒸蒸發(fā)發(fā)皿皿、、水水分分測測定定器器、、培培養(yǎng)養(yǎng)皿皿、、干干燥燥器器、、氯氯化化鈣鈣干干燥燥管管、、電電爐爐、、烘烘箱箱、、箱箱形形電電阻阻爐爐、、定定量量濾濾紙紙。。試劑劑五氧氧化化二二磷磷、、氯氯化化鈣鈣等等。材料料含揮揮發(fā)發(fā)油油成成分分的的根根或或根根莖莖類類中中藥藥材材。。((當當歸歸等等))(三三))實實驗驗內(nèi)內(nèi)容容1.灰灰分分測測定定法法藥材材取取自自大大自自然然,,采采收收后后雖雖經(jīng)經(jīng)產(chǎn)產(chǎn)地地加加工工,,但但不不可可避避免免地地會會帶帶有有一一些些無無機機物物或或摻摻雜雜物物如如泥泥砂砂等等,,為為了了控控制制藥藥材材的的純純度度,,藥藥典典對對一一些些藥藥物物規(guī)規(guī)定定了了總總灰灰分分和和酸酸不不溶溶性性灰灰分分的的限限量量,,總總灰灰分分包包括括植植物物體體細細胞胞組組織織及及其其內(nèi)內(nèi)含含物物如如各各類類結(jié)結(jié)晶晶體體等等灰灰化化的的殘殘留留物物(又又稱稱““生生理理灰灰分分””)和和外外界界的的無無機機摻摻雜雜物物灰灰化化的的殘殘留留物物。。酸酸不不溶溶性性灰灰分分,,大大部部分分是是外外界界的的無無機機摻摻雜雜物物灰灰化化的的殘殘留留物物。。(1))總灰灰分分測測定定法法測定定用用的的供供試試品品須須粉粉碎碎,,使使能能通通過過二二號號篩篩,,混混合合均均勻勻后后,,取取供供試試品品2~~3g((如如須須測測定定酸酸不不溶溶性性灰灰分分,,可可取取供供試試品品3~~5g)),,置置熾熾灼灼至至恒恒重重的的坩坩堝堝中中,,稱稱定定重重量量(準準確確至至0.01g),,緩緩緩緩熾熾熱熱,,注注意意避避免免燃燃燒燒,,至至完完全全炭炭化化時時,,逐逐漸漸升升高高溫溫度度至至500~~600℃℃,,使使完完全全灰灰化化并并至至恒恒重重。。根根據(jù)據(jù)殘殘渣渣重重量量,,計計算算供供試試品品中中總總灰灰分分的的含含量量((%))。。如如供供試試品品不不易易灰灰化化,,可可將將坩坩堝堝放放冷冷,,加加熱熱水水或或10%%硝硝酸酸銨銨溶溶液液2ml,使使殘殘渣渣濕濕潤潤,,然然后后置置水水浴浴上上蒸蒸干干,,殘殘渣渣照照前前法法熾熾灼灼,,至至坩坩堝堝內(nèi)內(nèi)容容物物完完全全灰灰化化。。(2))酸不不溶溶性性灰灰分分測測定定法法取上上項項所所得得的的灰灰分分,,在在坩坩鍋鍋中中注注意意加加入入稀稀鹽鹽酸酸約約10ml,,用用表表面面皿皿覆覆蓋蓋坩坩鍋鍋,置置水水浴浴上上加加熱熱10分分鐘鐘,,表表面面皿皿用用熱熱水水5ml沖沖洗洗,,洗洗液液并并入入坩坩堝堝中中,,用用無無灰灰濾濾紙紙濾濾過過,,坩坩堝堝內(nèi)內(nèi)的的殘殘渣渣用用水水洗洗于于濾濾紙紙上上,,并并洗洗滌滌至至洗洗液液不不顯顯氯氯化化物物反反應應為為止止。。濾濾渣渣連連同同濾濾紙紙移移至至同同一一坩坩堝堝中中,,干干燥燥,,熾熾灼灼至至恒恒重重。。根根據(jù)據(jù)殘殘渣渣重重量量,,計計算算供供試試品品中中酸酸不不溶溶性性灰灰分分的的含含量量((%))。。2.浸浸出出物測測定法法許多藥藥材的的有效效成分分尚不不清楚楚,或或已知知的有有效成成分尚尚無精精確的的定量量方法法,浸浸出物物的測測定是是最常常用的的控制制質(zhì)量量的指指標。。藥典典對一一些藥藥材規(guī)規(guī)定了了水溶溶性浸浸出物物或醇醇溶性性浸出出物的的限量量。如如當歸歸,用用70%乙乙醇作作溶劑劑,采采用熱熱浸法法測定定,其其浸出出物不不得少少于45.0%%,地地龍以以水作作溶劑劑,采采用熱熱浸法法測定定,其其浸出出物不不得少少于16.0%%。供供測定定用的的供試試品須須粉碎碎,使使能通通過2號篩篩,并并混合合均勻勻。(1))水溶溶性浸浸出物物測定定法測定用用的供供試品品須粉粉碎,使能能通過過二號號篩,并混混合均均勻。。A.冷冷浸浸法取供試試品約約4g,稱稱定重重量,,置250~300ml的錐錐形瓶瓶中,,精密密加入入水100ml,塞塞緊,,冷浸浸,前前6小小時內(nèi)內(nèi)時時時振搖搖,再再靜置置18小時時,用用干燥燥濾器器迅速速濾過過,精精密量量取濾濾液20ml,,置已已干燥燥至恒恒重的的蒸發(fā)發(fā)皿中中,在在水浴浴上蒸蒸干后后,于于105℃℃干燥燥3小小時,,移置置干燥燥器中中,冷冷卻30分分鐘,迅速速精密密稱定定重量量,除除另有有規(guī)定定外,,以干干燥品品計算算供試試品中中水溶溶性浸浸出物物的含含量((%))。B.熱熱浸法法取供試試品約約2~~4g,稱稱定重重量,,置100~250ml的錐錐形瓶瓶中,,精密密加入入水50~~100ml,,塞緊緊,稱稱定重重量,靜置置1小小時后后,連連接回回流冷冷凝管管,加加熱至至沸騰騰,并并保持持微沸沸1小小時。。放冷冷后,,取下下錐形形瓶,密塞塞,稱稱定重重量,,用水水補足足減失失的重重量,,搖勻勻,用用干燥燥濾器器濾過過。精精密量量取濾濾液25ml,,置已已干燥燥至恒恒重的的蒸發(fā)發(fā)皿中中,在在水浴浴上蒸蒸干后后,于于105℃℃干燥燥3小小時,,移置置干燥燥器中中,冷冷卻30分分鐘,,迅速速精密密稱定定重量量,除除另有有規(guī)定定外,,以干干燥品品計算算供試試品中中水溶溶性浸浸出物物的含含量((%))。(2))醇溶性性浸出出物測測定法法照水溶溶性浸浸出物物測定定法測測定(熱浸浸法須須在水水浴上上加熱熱)。。以各各該品品種項項下規(guī)規(guī)定濃濃度的的乙醇醇或甲甲醇代代替水水為溶溶劑。。2.水水分分測定定法藥材中中含有有一定定量的的水分分,如如過量量,不不僅會會霉爛爛變質(zhì)質(zhì),害害蟲生生長,,尚可可使有有效成成分分分解,,特別別是含含苷類類成分分的藥藥材,,因此此藥典典對一一些藥藥材規(guī)規(guī)定了了水分分的限限量。。水分分含量量的測測定方方法,,依所所含成成分的的不同同而異異。測測定用用的供供試品品,一一般先先破碎碎成直直徑不不超過過3mm的的顆粒粒或碎碎片。。直徑徑和長長度在在3mm以以下的的花類類、種種子和和果實實類藥藥材,,可不不破碎碎。減減壓干干燥法法需先先經(jīng)二二號篩篩。第一法法(烘烘干法法)本法適適用于于不含含或少少含揮揮發(fā)性性成分分的藥藥品。。取供供試品品2~~5g,平平鋪于于干燥燥至恒恒重的的扁形形稱瓶瓶中,,厚度度不超超過5mm,疏疏松供供試品品不超超過10mm,,精密密稱定定,打打開瓶瓶蓋在在100~~105℃℃干燥燥5小小時,,將瓶瓶蓋蓋蓋好,移置置干燥燥器中中,冷冷卻30分分鐘,,精密密稱定定重量量,再再在上上述溫溫度干干燥1小時時,冷冷卻,,稱重重,至至連續(xù)續(xù)兩次次稱重重的差差異不不超過過5mg為為止。。根據(jù)據(jù)減失失的重重量,,計算算供試試品中中含水水量((%))。第二法(甲甲苯法)本法適用于于含揮發(fā)性性成分的藥藥品。儀器裝置如圖。A為為500ml的短頸頸圓底燒瓶瓶;B為水水分測定管管;C為直直形冷凝管管,外管長長40cm。使用前前,全部儀儀器應清潔潔,并置烘烘箱中烘干干。測定法取供試品適適量(約相相當于含水水量1~4ml),,精密稱定定,置A瓶瓶中,加甲甲苯約200ml,,必要時加加入玻璃珠珠數(shù)粒,將將儀器各部部分連接,,自冷凝管管頂端加入入甲苯,至至充滿B管管的狹細部部分。將A瓶置電熱熱套中或用用其他適宜宜方法緩緩緩加熱,待待甲苯開始始沸騰時,,調(diào)節(jié)溫度度,使每秒秒鐘餾出2滴。待水水分完全餾餾出,即測測定管刻度度部分的水水量不再增增加時,將將冷凝管內(nèi)內(nèi)部先用甲甲苯?jīng)_洗,再用飽飽蘸甲苯的的長刷或其其他適宜的的方法,將將管壁上附附著的甲苯苯推下,繼繼續(xù)蒸餾5分鐘,放放冷至室溫溫,拆卸裝裝置,如有有水黏附在在B管的管管壁上,可可用蘸甲苯苯的銅絲推推下,放置置,使水分分與甲苯完完全分離((可加亞甲甲藍粉末少少量,使水水染成藍色色,以便分分離觀察))。檢讀水水量,并計計算供試品品中的含水水量(%))。第三法(減減壓干燥法法)本法適用于于含有揮發(fā)發(fā)性成分的的貴重藥品品。減壓干燥器器取直直徑12cm左右的的培養(yǎng)皿,,加入新鮮鮮五氧化二二磷干燥劑劑適量,使使鋪成0.5~1cm的厚度度,放入直直徑30cm的減壓壓干燥器中中。測定法取供試品2~4g,,混合均勻勻,分取約約0.5~~1g,,置已在供供試品同樣樣條件下干干燥并稱重重的稱瓶中中,精密稱稱定,打開開瓶蓋,放放入上述減減壓干燥器器中,減壓壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)續(xù)半小時,,室溫放放置24小小時。在減減壓干燥器器出口連接接新鮮無水水氯化鈣干干燥管,打打開活塞,,待內(nèi)外壓壓一致,關關閉活塞,,打開干燥燥器,蓋上上瓶蓋,取取出稱瓶迅迅速精密稱稱定重量,,計算供試試品中的含含水量(%)。4.雜質(zhì)檢檢查(四)作業(yè)業(yè)(五)實驗驗注意事項項實驗四根根及根莖莖類中藥((一)一、目的要要求(1)掌握握下列藥材材的性狀鑒鑒定特征::狗脊、貫貫眾、細辛辛、虎杖、、大黃、何何首烏。(2)掌握握陳列的原原植物標本本鑒定特征征。(3)掌握握大黃、綿綿馬貫眾的的顯微鑒定定特征。(4)掌握握大黃、虎虎杖的理化化鑒定方法法。二、儀器、、試劑及材材料儀器顯顯微測定常常用實驗器器具、試管管、燒瓶、、天平、紫外分分析燈。試劑甲甲醇、乙乙醇、稀鹽鹽酸、30%硝酸、、含氯石灰、硫酸。。材料目目的要求項項需掌握的的原植物標標本和藥材材標本;綿綿馬貫眾葉葉柄基部橫橫切片,大大黃根莖橫橫切片及粉粉末、紫萁萁貫眾葉柄柄基部、何何首烏根橫橫切片。(三)實驗驗內(nèi)容1、原植物物鑒定注意意點2、藥材性性狀鑒定注注意點3、顯微鑒鑒定(1)必須須觀察片(2)選擇擇觀察片4、理化鑒鑒定(四)作業(yè)業(yè)(見書41頁)實驗五根根及根莖類類中藥(二二)一、目的要要求(1)掌握握下列藥材材的性狀鑒鑒定特征::牛膝、川川牛膝、商商陸、川烏烏、草烏、、附子。(2)掌握握陳列的原原植物標本本鑒定特征征。(3)掌握握川烏的顯顯微鑒定特特征。(4)掌握握牛膝理化化鑒定方法法。二、儀器、、試劑及材材料儀器顯微微測定常用用實驗器具具、試管、、紫外分析析燈。試劑甲醇醇、乙醇、、稀鹽酸、、30%硝硝酸、含氯氯石灰、硫硫酸。材料目目的要求項項需掌握的的原植物標標本和藥材材標本;川川烏根橫切切片,牛膝根橫切片片、川牛膝膝橫切片。。(三)實驗驗內(nèi)容1、原植物物鑒定注意意點2、藥材性性狀鑒定注注意點牛膝川牛膝商陸黑順片鹽附子白附片3、顯微鑒鑒定(1)必須須觀察片(2)選擇擇觀察片4、理化鑒鑒定(四)作業(yè)業(yè)(見書44頁)實驗六根根及根莖類類中藥(三三)一、目的要要求(1)掌握握下列藥材材的性狀鑒鑒定特征::白芍、黃黃連、人參參、西洋參參、川貝、、甘草。。(2)掌握握陳列的原原植物標本本鑒定特征征。(3)掌握握黃連、甘甘草、人參參、川貝的的顯微鑒定定特征。(4)掌握握黃連、甘甘草理化鑒鑒定方法。。二、儀器、、試劑及材材料儀器顯微微測定常用用實驗器具具、試管、、紫外分析析燈。試劑甲醇醇、乙醇、、稀鹽酸、、鹽酸小檗檗堿對照品品等。材料目目的要求項項需掌握的的原植物標標本和藥材材標本;黃黃連根莖橫橫切片(味味連、雅連連、云連))及味連粉粉末、甘草草根橫切片片及粉末、、人參根橫橫切片。(三)實驗驗內(nèi)容1、原植物物鑒定注意意點2、藥材性性狀鑒定注注意點3、顯微微鑒定(1)必必須觀察察片(2)選選擇觀察察片4、理化化鑒定黃連(味味連)根根莖橫切切面簡圖圖黃黃連連粉末圖圖1.鱗葉葉組織2.木木栓層3.根根跡維管管束4.石細細胞A.味味連B.雅連連5.中柱柱鞘纖維維6.韌皮部部7.形成層層8.木質(zhì)部部9.髓1.石細胞胞2.中柱鞘鞘纖維3.木木纖維4.木木薄壁細細胞5.鱗葉葉表皮細細胞6.導管管7.淀粉粒粒甘草根橫橫切面簡簡圖甘甘草粉粉末圖1.木栓栓層2.方晶晶3.裂隙4.韌韌皮纖維維束5.韌皮皮射線1.晶鞘鞘纖維及及纖維2.導導管3.木栓栓細胞6.韌皮皮部7.形成成層8.導管管9.木射線線4.淀淀粉粒5.色色素塊人參(根根)橫切切面詳圖圖1.木栓栓層2.皮層層3.裂隙4.韌韌皮部5.樹樹脂道6.形成成層7.木質(zhì)質(zhì)部8.導管管9.射線10.草酸鈣鈣簇晶川貝(暗暗紫貝母母)粉末末圖1.淀淀粉粒2.氣孔與與表皮細細胞(四)作業(yè)業(yè)實驗七莖莖木類中中藥一、目的要要求(1)掌握握下列藥材材的性狀鑒鑒定特征::桑寄生、、槲寄生、、木通、川川木通、大大血藤、蘇蘇木、雞血血藤、降香香、沉香、、通草、鉤鉤藤。(2)掌握握陳列的原原植物標本本鑒定特征征。二、儀器、、試劑及材材料儀器顯微微測定常用用實驗器具具、漏斗、、試管、紫紫外分析燈燈等。試劑甲醇醇、乙醇、、氯仿等。。材料目目的要求項項需掌握的的原植物標標本和藥材材標本;沉沉香(橫向向、徑向、、切向))切片;雞雞血藤橫切切片、鉤藤藤、蘇木粉粉末(三)實驗驗內(nèi)容1、原植物物鑒定注意意點2、藥材性性狀鑒定注注意點桑寄生槲寄生木通川木通3、顯微鑒鑒定4、理化鑒鑒定(四)作業(yè)業(yè)實驗八皮皮類中藥((一)一、目的要要求(1)掌握握下列藥材材的性狀鑒鑒定特征::桑白皮、、厚樸、肉肉桂、杜仲仲、合歡皮皮。(2)掌握握陳列的原原植物標本本鑒定特征征。(3)掌握握肉桂、厚厚樸的顯微微鑒定特征征。(4)掌握握肉桂、厚厚樸理化鑒鑒定方法。。二、儀器、、試劑及材材料儀器顯微微測定常用用實驗器具具、試管、、紫外分析析燈。試劑5%%三氯化鐵鐵乙醇液、、乙醇、氯氯仿、鹽酸酸等。材料目目的要求項項需掌握的的原植物標標本和藥材材標本;肉肉桂橫切片片及粉末、、厚樸粉粉末。(三)實驗驗內(nèi)容1、原植物物鑒定注意意點2、藥材性性狀鑒定注注意點桑白皮厚樸杜仲肉桂合歡皮3、顯微鑒鑒定(1)必須須觀察片(2)選擇擇觀察片4、理化鑒鑒定肉桂橫切面面簡圖肉肉桂粉末圖圖1.木栓層層2.皮皮層3.纖維束4.石細細胞群1.纖維2.石細胞胞3.油油細胞5.油細胞胞6.射射線4.草酸鈣針針晶(射線線細胞中)5.木栓細細胞6.淀粉粒7.草酸酸鈣結(jié)晶厚樸(干皮皮)粉末圖圖1石細胞2.纖維維3.油油細胞4.篩管分分子(四)作業(yè)業(yè)(見書80頁)實驗九皮皮類中中藥(二))一、目的要要求(1)掌握握下列藥材材的性狀鑒鑒定特征::黃柏、關關黃柏、香香加皮、秦秦皮、白鮮鮮皮、苦楝楝皮、地骨骨皮。(2)掌握握陳列的原原植物標本本鑒定特征征。(3)掌握握黃柏的顯顯微鑒定特特征。(4)掌握握黃柏、秦秦皮、香加加皮理化鑒鑒定方法。。二、儀器、、試劑及材材料儀器顯微微測定常用用實驗器具具、試管、、紫外分析析燈、回流流裝置等。。試劑1%%三氯化鐵鐵乙醇液、、乙醚、冰冰醋酸等。。材料目目的要求項項需掌握的的原植物標標本和藥材材標本;黃黃柏橫切片片及粉末、、香加皮皮橫切片(三)實驗驗內(nèi)容1、原植物物鑒定注意意點2、藥材性性狀鑒定注注意點黃柏關黃柏香加皮秦皮白鮮皮地骨皮苦楝皮3、顯微鑒鑒定(1)必須須觀察片(2)選擇擇觀察片4、理化鑒鑒定關黃柏粉末末圖1.晶鞘纖纖維2.石細胞3.草酸酸鈣方晶4.淀粉粉粒5.黏液細胞胞(四)作業(yè)業(yè)(見書83頁)實驗十葉葉類中中藥一、目的要要求(1)掌握握下列藥材材的性狀鑒鑒定特征::側(cè)柏葉、、蓼大青葉葉、大青葉葉、枇杷葉葉、番瀉葉葉、構骨葉葉、桉葉、、羅布麻葉葉、艾葉。。(2)掌握握陳列的原原植物標本本鑒定特征征。(3)掌握握番瀉葉的的顯微鑒定定特征。(4)掌握握番瀉葉、、蓼大青葉葉理化鑒定定方法。二、儀器、、試劑及材材料儀器顯微微測定常用用實驗器具具、試管、、紫外分析析燈、微量量升華裝置置等。試劑10.5%三三氯化鐵乙乙醇液、乙乙醚、氯仿仿、苯、丙丙酮、靛藍藍對照品等等。材料目目的要求項項需掌握的的原植物標標本和藥材材標本;番番瀉葉橫切切片及粉末末、大青青葉橫切面面及粉末、、蓼大青葉葉粉末。(三)實驗驗內(nèi)容1、原植物物鑒定注意意點2、藥材性性狀鑒定注注意點側(cè)柏葉大青葉枇杷葉番瀉葉構骨葉桉葉羅布麻葉艾葉3、顯微鑒定定(1)必須觀觀察片(2)選擇觀觀察片4、理化鑒定定番瀉葉(主脈脈)橫切面簡簡圖番番瀉葉葉粉末圖1.表皮2、6.柵欄欄組織3.草酸鈣簇晶晶4.海綿綿組織1.表皮細細胞及平軸式式氣孔2.非腺毛3.晶鞘纖維維5.導管7.草酸鈣棱棱晶8.非非腺毛9.韌皮部4.草酸鈣鈣簇晶10.厚角組組織11.中柱鞘纖維維(四)作業(yè)((見書87頁頁)實驗十一花花類中藥藥(一)一、目的要求求(1)掌握下下列藥材的性性狀鑒定特征征:松花粉、、辛夷、槐花花、槐米、芫芫花、丁香、、夏枯草、洋洋金花。(2)掌握陳陳列的原植物物標本鑒定特特征。(3)掌握丁丁香、松花粉粉的顯微鑒定定特征。(4)掌握丁丁香、夏枯草草的理化鑒定定方法。二、儀器、試試劑及材料儀器顯微測測定常用實驗驗器具、三角角燒瓶、試管管、層析缸、、酒精燈等。。試劑0.9%三氯化鐵鐵乙醇液、氯氯仿、乙酸乙乙酯、丁香酚酚對照品等。。材料目的的要求項需掌掌握的原植物物標本和藥材材標本;丁香香花萼中部橫橫切片及粉末末、洋金花花粉末、夏枯枯草粉末。(三)實驗內(nèi)內(nèi)容1、原植物鑒鑒定注意點2、藥材性狀狀鑒定注意點點松花粉辛夷槐花槐米丁香丁香夏枯草洋金花3、顯微鑒定定(1)必須觀觀察片(2)選擇觀觀察片4、理化鑒定定丁香萼筒中部部橫切面詳圖圖丁丁香粉粉末圖1.表皮細胞胞2.皮層層3.油室室4.中柱柱鞘纖維1.油室2.纖維3.花粉粒4.草酸鈣簇簇晶5.氣氣孔5.雙韌維管管束6.草草酸鈣簇晶7.維管束束(四)作業(yè)((見書91頁頁)實驗驗十十二二花花類類中中藥藥((二二))一、、目目的的要要求求(1))掌掌握握下下列列藥藥材材的的性性狀狀鑒鑒定定特特征征::金金銀銀花花、、款款冬冬花花、、菊菊花花、、紅紅花花、、蒲蒲黃黃、、西西紅紅花花。。(2))掌掌握握陳陳列列的的原原植植物物標標本本鑒鑒定定特特征征。。(3))掌掌握握丁丁香香、、松松花花粉粉的的顯顯微微鑒鑒定定特特征征。。(4))掌掌握握丁丁香香、、夏夏枯枯草草的的理理化化鑒鑒定定方方法法。。二、、儀儀器器、、試試劑劑及及材材料料儀器器顯顯微微測測定定常常用用實實驗驗器器具具、、三三角角燒燒瓶瓶、、試試管管、、層層析析缸缸、、酒酒精精燈燈等等。。試劑劑甲甲酸酸、、醋醋酸酸、、鹽鹽酸酸、、甲甲醇醇、、綠綠原原酸酸對對照照品品等等。。材料料目目的的要要求求項項需需掌掌握握的的原原植植物物標標本本和和藥藥材材標標本本;;金金銀銀花花粉粉末末、、紅紅花花粉粉末末、、款款冬冬花花粉粉末末。。(三三))實實驗驗內(nèi)內(nèi)容容1、、原原植植物物鑒鑒定定注注意意點點2、、藥藥材材性性狀狀鑒鑒定定注注意意點點金銀銀花花菊花花蒲黃黃紅花花西紅紅花花3、、顯顯微微鑒鑒定定(1))必必須須觀觀察察片片(2))選選擇擇觀觀察察片片4、、理理化化鑒鑒定定紅花花粉粉末末圖圖1.花花柱柱碎碎片片2.分分泌泌細細胞胞3.花花瓣瓣頂頂端端碎碎片片4.花花粉粉粒粒(四四))作作業(yè)業(yè)((見見書書95頁頁))實驗驗十十三三果果實實、、種種子子類類中中藥藥一、、目目的的要要求求(1))掌掌握握下下列列藥藥材材的的性性狀狀鑒鑒定定特特征征::五五味味子子、、杏杏仁仁、、決決明明子子、、枳枳殼殼、、小小茴茴香香、、山山茱茱萸萸、、枸枸杞杞子子、、砂砂仁仁。。(2))掌掌握握陳陳列列的的原原植植物物標標本本鑒鑒定定特特征征。。(3))掌掌握握五五味味子子、、山山茱茱萸萸松松花花粉粉的的顯顯微微鑒鑒定定特特征征。。(4))掌掌握握枳枳殼殼、、杏杏仁仁的的理理化化鑒鑒定定方方法法。。二、、儀儀器器、、試試劑劑及及材材料料儀器器顯顯微微測測定定常常用用實實驗驗器器具具、、紫紫外外燈燈等等。。試劑劑甲甲酸酸、、醋醋酸酸、、鹽鹽酸酸、、甲甲醇醇等等。。材料料目目的的要要求求項項需需掌掌握握的的原原植植物物標標本本和和藥藥材材標標本本;;五五味味子子粉粉末末、、苦苦杏杏仁仁粉粉末末、、枳枳殼殼粉粉末末、、山山茱茱萸萸粉粉末末。。(三)實實驗內(nèi)容容1、原植植物鑒定定注意點點2、藥材材性狀鑒鑒定注意意點3、顯微微鑒定(1)必必須觀察察片(2)選選擇觀察察片4、理化化鑒定砂仁(陽陽春砂種種子)橫橫切面祥祥圖砂砂仁仁(陽春春砂種子子)粉末末圖1.假種種皮2.表表皮細胞胞3.下皮皮細胞1.種種皮表皮皮細胞((a.表表面觀b.斷面觀觀)4.油細細胞層5.色素層層6.硅質(zhì)質(zhì)塊2.下皮細細胞3.油油細胞及及色素層層細胞7.內(nèi)種種皮8.外外胚乳4.內(nèi)種皮皮細胞((a.表表面觀b.斷面觀觀)5.外胚胚乳細胞胞及淀粉粉粒6.假假種皮及及草酸鈣鈣結(jié)晶(四)作作業(yè)實驗十四四全全草類類中藥一、目的的要求(1)掌掌握下列列藥材的的性狀鑒鑒定特征征:石韋韋、麻黃黃、廣藿藿香、金金錢草、、益母草草、薄荷荷、穿心心蓮、青青蒿、小小茴香。。(2)掌掌握陳列列的原植植物標本本鑒定特特征。(3)掌掌握麻黃黃、廣藿藿香、穿穿心蓮的的顯微鑒鑒定特征征。(4)掌掌握麻黃黃、薄荷荷、穿心心蓮的理理化鑒定定方法。。二、儀器器、試劑劑及材料料儀器顯顯微測定定常用實實驗器具具、試管管、分液液漏斗等等。試劑氨氨水、氯氯仿、稀稀鹽酸等等。材料目目的要要求項需需掌握的的原植物物標本和和藥材標標本;麻麻黃莖橫橫切片和和粉末、、金錢錢草莖橫橫切片、、廣藿香香莖縱切切片、薄薄荷葉橫橫切片和和粉末、、穿心蓮蓮葉橫切切片和粉粉末。(三)實實驗內(nèi)容容1、原植植物鑒定定注意點點2、藥材材性狀鑒鑒定注意
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