化學(xué)分析培訓(xùn)講義課件

化學(xué)分析培訓(xùn)講義綱要

過程工程研究所

2008-3-25化學(xué)分析培訓(xùn)講義綱要過程工程研究所1報(bào)告內(nèi)容

前言誤差與數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)室基本知識化學(xué)試劑知識與溶液配制滴定分析重量分析常用光譜分析報(bào)告內(nèi)容前言2前言

分析化學(xué)的定義及任務(wù)分析人員的素質(zhì)要求分析方法的分類前言分析化學(xué)的定義及任務(wù)3分析化學(xué)的定義

研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)它為科研與生產(chǎn)等提供物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息等等信息。分析化學(xué)的定義4分析化學(xué)的任務(wù)

在科學(xué)研究中起著至關(guān)重要的作用，極大的推動其它學(xué)科的發(fā)展（如隧道掃描顯微鏡和原子力顯微鏡的應(yīng)用，使人們更深入物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)，促進(jìn)了納米科技的發(fā)展）直接服務(wù)于國民經(jīng)濟(jì)和生產(chǎn)建設(shè)，如原材料和產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、程控檢驗(yàn)等等，都離不開分析。所以說，分析化學(xué)是工業(yè)生產(chǎn)和科研的眼睛。分析化學(xué)的任務(wù)在科學(xué)研究中起著至關(guān)重要的作用，極大的推5分析人員的素質(zhì)要求嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、負(fù)責(zé)的科學(xué)態(tài)度。熟悉有關(guān)儀器的使用和維護(hù)。熟練掌握所從事項(xiàng)目的分析方法和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，了解本領(lǐng)域的檢測技術(shù)現(xiàn)狀和發(fā)展動向。獨(dú)立的數(shù)據(jù)處理能力，采用新方法進(jìn)行檢測與評價(jià)新方法的能力。不斷學(xué)習(xí)的能力。對于分析工作技術(shù)負(fù)責(zé)人，還應(yīng)有以下素質(zhì)：熟悉國家、部門和地方產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的法律法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)，具備編制審定檢測實(shí)施細(xì)則、審查檢驗(yàn)報(bào)告的能力，對檢測工作進(jìn)行質(zhì)量診斷的能力。

分析人員的素質(zhì)要求嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、負(fù)責(zé)的科學(xué)態(tài)度。對于分析工6分析方法的種類按測定原理分：化學(xué)分析（以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法），儀器分析（以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法）按分析對象分：無機(jī)分析，有機(jī)分析按分析任務(wù)分：定性分析，定量分析，結(jié)構(gòu)分析按試樣用量分：常量分析，半微量分析，微量分析，超微量分析按待測成分含量分：常量分析，微量分析，痕量分析。分析方法的種類按測定原理分：化學(xué)分析（以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為7誤差與數(shù)據(jù)處理定量分析中的誤差分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字與運(yùn)算規(guī)則線性方程擬合誤差與數(shù)據(jù)處理定量分析中的誤差8定量分析中的誤差定量分析中的誤差9一、準(zhǔn)確度和精密度1.準(zhǔn)確度和精密度——分析結(jié)果的衡量指標(biāo)。

(

1)準(zhǔn)確度──分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度

準(zhǔn)確度的高低用誤差的大小來衡量；誤差一般用絕對誤差和相對誤差來表示。絕對誤差：E=x-（式中x為測量值，為真值）

相對誤差：絕對誤差E/真值*100%一、準(zhǔn)確度和精密度1.準(zhǔn)確度和精密度——分析結(jié)果的衡量指標(biāo)。10一、準(zhǔn)確度和精密度(2)精密度──幾次平衡測定結(jié)果相互接近程度

精密度的高低用偏差來衡量，偏差是指個別測定值與平均值之間的差值。(3)兩者的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件；精密度高不一定準(zhǔn)確度高；兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。

一、準(zhǔn)確度和精密度(2)精密度──幾次平衡測定結(jié)果相互接近11二、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免系統(tǒng)誤差

由于固定的原因所造成的是測定結(jié)果偏高或偏低。

(1)特點(diǎn)

a.對分析結(jié)果的影響比較恒定；b.在同一條件下，重復(fù)測定，重復(fù)出現(xiàn)；c.影響準(zhǔn)確度，不影響精密度；d.可以消除。

二、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免系統(tǒng)誤差12(2)產(chǎn)生的原因a.方法誤差——選擇的方法不夠完善例：重量分析中沉淀的溶解損失；滴定分析中指示劑選擇不當(dāng)。b.儀器誤差——儀器本身的缺陷例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正。c.試劑誤差——所用試劑有雜質(zhì)例：去離子水不合格；試劑純度不夠（含待測組份或干擾離子）。d.主觀誤差——操作人員主觀因素造成例：對指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)。(2)產(chǎn)生的原因a.方法誤差——選擇的方法不夠完善132.偶然誤差

(

1)特點(diǎn)

a.不恒定b.難以校正c.服從正態(tài)分布(統(tǒng)計(jì)規(guī)律)

(

2)產(chǎn)生的原因a.偶然因素b.滴定管讀數(shù)2.偶然誤差(1)特點(diǎn)14三、誤差的減免

1.系統(tǒng)誤差的減免

(1)方法誤差——采用標(biāo)準(zhǔn)方法,對比實(shí)驗(yàn)(2)儀器誤差——校正儀器(3)試劑誤差——作空白實(shí)驗(yàn)2.偶然誤差的減免

——增加平行測定的次數(shù)三、誤差的減免1.系統(tǒng)誤差的減免15分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理16一、平均偏差

平均偏差又稱算術(shù)平均偏差，用來表示一組數(shù)據(jù)的精密度。

平均偏差：

特點(diǎn)：簡單；

缺點(diǎn)：大偏差得不到應(yīng)有反映。一、平均偏差特點(diǎn)：簡單；17二、標(biāo)準(zhǔn)偏差

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：（變異系數(shù)）CV%=S/X

標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱均方根偏差；標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算分兩種情況：1．當(dāng)測定次數(shù)趨于無窮大時

標(biāo)準(zhǔn)偏差：μ為無限多次測定的平均值（總體平均值）；即：

當(dāng)消除系統(tǒng)誤差時，μ即為真值。

2．有限測定次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差：二、標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：（變異系數(shù)）C18例題用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用平均偏差更科學(xué)更準(zhǔn)確。

例:兩組數(shù)據(jù)

(1)X-X：0.11,-0.73,0.24,0.51,-0.14,0.00,0.30,-0.21,

n=8d1=0.28s1=0.38(2)X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37，0.32，-0.28，0.31，-0.27

n=8d2=0.28s2=0.29

d1=d2,s1>s2例題用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用平均偏差更科學(xué)更準(zhǔn)確。19三、平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差m個n次平行測定的平均值：由關(guān)系曲線，當(dāng)n大于5時，sＸ／s變化不大，實(shí)際測定5次即可。

以X±sＸ

的形式表示分析結(jié)果更合理。

由統(tǒng)計(jì)學(xué)可得：由sＸ／s——n作圖：三、平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差m個n次平行測定的平均值：20例題例：水垢中Fe2O3的百分含量測定數(shù)據(jù)為(測6次)：79.58%，79.45%，79.47%，79.50%，79.62%，79.38%

X=79.50%s=0.09%sＸ=0.04%則真值所處的范圍為（無系統(tǒng)誤差）：79.50%+0.04%

數(shù)據(jù)的可信程度多大？如何確定？例題例：水垢中Fe2O3的百分含量測定數(shù)據(jù)為(測21四、置信度與置信區(qū)間偶然誤差的正態(tài)分布曲線：四、置信度與置信區(qū)間偶然誤差的正態(tài)分布曲線：22置信度與置信區(qū)間s.有限次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n.測定次數(shù)。

對于有限次測定，平均值與總體平均值

關(guān)系為：表1-1t值表(t.某一置信度下的幾率系數(shù))假設(shè)我們指出測量結(jié)果的準(zhǔn)確性有95％的可靠性，這個95％就稱為置信度（P），又稱為置信水平，它是指人們對測量結(jié)果判斷的可信程度．置信度的確定是有分析工作者根據(jù)對測定的準(zhǔn)確度的要求來確定的．置信度與置信區(qū)間s.有限次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n.測定次數(shù)。23置信度與置信區(qū)間討論：1.置信度不變時：n增加，t變小，置信區(qū)間變小；2.n不變時：置信度增加，t變大，置信區(qū)間變大；置信度——真值在置信區(qū)間出現(xiàn)的幾率

；置信區(qū)間——以平均值為中心，真值出現(xiàn)的范圍；置信度與置信區(qū)間討論：24有效數(shù)字有效數(shù)字25一、有效數(shù)字1．實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的兩類數(shù)字（1）數(shù)目：如測定次數(shù)；倍數(shù)；系數(shù)；分?jǐn)?shù)（2）測量值或計(jì)算值。數(shù)據(jù)的位數(shù)與測定準(zhǔn)確度有關(guān)。記錄的數(shù)字不僅表示數(shù)量的大小，而且要正確地反映測量的精確程度。結(jié)果絕對偏差相對偏差有效數(shù)字位數(shù)0.51800±0.00001±0.002%50.5180±0.0001±0.02%40.518±0.001±0.2%3有效數(shù)字：就是實(shí)際能測到的數(shù)字，最后一位為可疑數(shù)字一、有效數(shù)字1．實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的兩類數(shù)字有效數(shù)字：就是262．?dāng)?shù)據(jù)中零的作用數(shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用：（1）作普通數(shù)字用，如0.51804位有效數(shù)字5.18010－1（2）作定位用：如0.05183位有效數(shù)字5.1810－23．改變單位，不改變有效數(shù)字的位數(shù)如：24.01mL24.0110－3

L2．?dāng)?shù)據(jù)中零的作用數(shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用：3．改變單位，27二、運(yùn)算規(guī)則1.加減運(yùn)算

結(jié)果的位數(shù)取決于絕對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù)

例：0.0121絕對誤差：0.000125.640.011.0570.00126.7091二、運(yùn)算規(guī)則1.加減運(yùn)算26.7091282.乘除運(yùn)算時有效數(shù)字的位數(shù)取決于相對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù)。

例：(0.03255.10360.0)/139.8=0.0711791840.0325±0.0001/0.0325100%=±0.3%5.103±0.001/5.103100%=±0.02%60.06±0.01/60.06100%=±0.02%139.8±0.1/139.8100%=±0.07%2.乘除運(yùn)算時有效數(shù)字的位數(shù)取決于相對誤差最大293.注意點(diǎn)（1）分?jǐn)?shù)；比例系數(shù)；實(shí)驗(yàn)次數(shù)等不記位數(shù)；（2）四舍六入五留雙；（3）注意pH計(jì)算,[H+]=5.0210-3；pH=2.299；有效數(shù)字按小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)計(jì)算。3.注意點(diǎn)（1）分?jǐn)?shù)；比例系數(shù)；實(shí)驗(yàn)次數(shù)等不記位數(shù)；30線性擬合線性擬合31一、最小二乘法擬合的統(tǒng)計(jì)學(xué)原理一元線性：y=a0+a1x實(shí)驗(yàn)點(diǎn)：（yi，xi）（i=1，2，3，…….，m）實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)m＞未知數(shù)個數(shù)，矛盾方程組，假設(shè)求得：a0；a1代入y’i=a0+a1xi得直線方程。實(shí)測值yi與計(jì)算值y’i之間偏差越小，擬合的越好，偏差平方和最小。一、最小二乘法擬合的統(tǒng)計(jì)學(xué)原理一元線性：y=a0+a1x32最小二乘法擬合將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入，即可求得a0，a1；最小二乘法擬合將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入，即可求得a0，a1；33二、相關(guān)系數(shù)RR=1；存在線性關(guān)系，無實(shí)驗(yàn)誤差；R=0；毫無線性關(guān)系；編程計(jì)算二、相關(guān)系數(shù)RR=1；存在線性關(guān)系，無實(shí)驗(yàn)誤差；34三、最小二乘線性擬合程序編程變量：三、最小二乘線性擬合程序編程變量：35線性擬合程序INPUTMForI=1tomINPUTX1;Y1X1=X1+X(I):X2=X2+X(I)^2:Y1=Y1+Y(I)Y2=Y2+Y(I)^2XY=XY+X(I)*Y(I)NEXTIXM=X1/M:YM=Y1/MLX=X2-XM*M:LY=Y2-YM*M:LZ=XY-M*XM*YMa1=LZ/LX:a0=YM-a1*XM:R=LZ/(LX*LY)^2任務(wù)：用VB編程處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（分光，電位分析）線性擬合程序INPUTM36實(shí)驗(yàn)室基本知識實(shí)驗(yàn)室基本知識37第一節(jié)儀器使用、維護(hù)和管理玻璃儀器的使用、維護(hù)和管理分析天平的使用、維護(hù)和管理分光光度計(jì)的使用、維護(hù)和管理其它儀器的使用、維護(hù)和管理第一節(jié)儀器使用、維護(hù)和管理38第二節(jié)安全知識1、一般安全操作防止中毒防止燃燒和爆炸防止腐蝕、化學(xué)灼傷、燙傷和割傷其它方面安全操作第二節(jié)安全知識1、一般安全操作39第二節(jié)安全知識2、電器設(shè)備使用安全操作3、氣體和鋼瓶使用規(guī)則4、貴重器皿使用規(guī)則5、防火與滅火6、實(shí)驗(yàn)室三廢處理第二節(jié)安全知識2、電器設(shè)備使用安全操作407、不幸事故的急救與處理

化學(xué)灼傷的藥品急救或治療方法堿類：NaOH,KOH,NH3,CaO,Na2CO3,K2CO3立即用大量水長時間沖洗，然后用2%乙酸或2%檸檬酸或4%硼酸沖洗。對CaO灼傷，可用任一種植物油洗滌傷處。堿金屬氧化物，氫氰酸先用高錳酸鈉溶液洗，后用硫化銨溶液洗鉻酸先大量水沖洗，后硫化銨洗酸類：硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、乙酸、蟻酸、草酸，苦味酸用大量水洗，后用2%碳酸氫鈉洗HF冷水洗長時間至傷口發(fā)紅，然后50g/l碳酸氫鈉洗后甘油+MgO(2+1)懸浮劑涂抹，消毒紗布包扎ZnCl2,AgNO3先水洗，后50g/l碳酸氫鈉洗，涂油膏及磺胺粉。磷創(chuàng)傷面不可暴露于空氣或油類涂抹。10g/l硫酸銅洗凈磷，1+1000高錳酸鉀濕敷，外涂保護(hù)劑，包扎溴用(25%)NH3+松節(jié)油+乙醇(體積1+1+10)混合液處理，不可單純用水洗，以免增加水解。苯酚先大量水洗，后70%乙醇+1mol/lFeCl3(體積4+1)混合液洗?；虼罅克春螅?0%乙醇洗2-3次，再用生理鹽水洗10min，后5%硫代硫酸鈉濕敷2-3d7、不幸事故的急救與處理化學(xué)灼傷的藥品急救或治療方法堿類：41化學(xué)試劑知識與溶液配制

化學(xué)試劑知識與溶液配制42化學(xué)試劑一般知識1、化學(xué)試劑分類：按用途分為：一般試劑、基準(zhǔn)試劑、有機(jī)試劑、顯色劑、指示劑、色譜試劑、光譜純試劑、生物試劑和試紙等。級別名稱代號顏色用途一級品優(yōu)級純、保證試劑GR綠色適用精密科研和分析工作二級品分析純AR紅色一般科研和分析三級品化學(xué)純CP蘭色用于一般工業(yè)分析四級品實(shí)驗(yàn)試劑LR棕色實(shí)驗(yàn)輔助試劑，也用于要求較高工業(yè)生產(chǎn)?；鶞?zhǔn)試劑純度相當(dāng)于或高于優(yōu)級純，可直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、化學(xué)試劑使用3、化學(xué)試劑保管化學(xué)試劑一般知識1、化學(xué)試劑分類：按用途分為：一般試劑、基43濃度表示方法與計(jì)算

濃度表示方法與計(jì)算

441、比例濃度：體積比濃度（v+V）：用于液體

v體積溶質(zhì)與V體積溶劑相混合。如:1+3鹽酸表示：1體積濃鹽酸和3體積蒸餾水的混合物。質(zhì)量比濃度（w+W）：用于固體

如：鈣指示劑-氯化鈉指示劑（1+100）表示：1g鈣指示劑和100g氯化鈉的混合物。濃度表示方法與計(jì)算

2、百分濃度：

質(zhì)量百分比（w/W%）

質(zhì)量百分濃度=溶質(zhì)質(zhì)量/溶液質(zhì)量×100%如：配制20%NaOH溶液，即20gNaOH溶于80g水。

體積百分比（v/V%）

體積百分比濃度=溶質(zhì)體積/溶液體積*100%如：配制95%乙醇溶液100ml。即95ml乙醇和5ml水混合。1、比例濃度：濃度表示方法與計(jì)算2、百分濃度：453、摩爾濃度c：單位是mol/l。

c=n/V=m/(M*V)

(式中m為溶質(zhì)的質(zhì)量，g；M為溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量，g/mol；V為溶液體積，dm3；n為溶質(zhì)的摩爾數(shù)，mol)濃度表示方法與計(jì)算

配制計(jì)算：溶質(zhì)為固體：稱取的溶質(zhì)質(zhì)量為：m=M×n=M×c×V如：配制1.0mol/l的NaOH溶液1000ml：

m=McV=40.00g/mol*1.0mol/l*1L=40g故：稱取40gNaOH溶于水，定容至1000ml。溶質(zhì)為液體：所需溶質(zhì)質(zhì)量：m=M×n=M×c×V所需液體溶質(zhì)的體積為：v=m/(ρx)=McV/(px)

（式中:ρ為該液體溶質(zhì)密度，g/ml；為液體溶質(zhì)的百分含量，%；其他同前）如：配制1.0mol/l的鹽酸溶液1000ml：(若濃鹽酸密度1.185g/ml,HCl含量37.5%)需濃鹽酸體積：v=m/(ρx)=McV/(px)=36.5g/mol*1.0mol/l*1L/(1.185g/ml*37.5%)=83ml故：量取83ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。3、摩爾濃度c：單位是mol/l。濃度表示方法與計(jì)算配46濃度表示方法與計(jì)算

Ts：每毫升滴定溶液含有的滴定劑s克數(shù)。

1.固體溶質(zhì)配制：所需溶質(zhì)質(zhì)量：m=Ts*V

(V的單位用ml)如：配制TAgNO3=0.01000g/ml溶液500ml：

m=Ts*V=0.01000*500=5.000g故：準(zhǔn)確稱取5.000gAgNO3溶于水，定容至500ml，搖勻后，放棕色瓶中。2.液體溶質(zhì)配制：所需液體溶質(zhì)的體積為：v=m/(ρx)=Ts*V/(ρx)如：配制THCl=0.01g/ml的溶液500ml：(若濃鹽酸密度1.19g/ml,HCl含量38%)

v=m/(ρx)=Ts*V/(ρx)=0.01*500/（1.19*38%）=11.1ml故：量取濃鹽酸11.1ml,用水稀釋至500ml，搖勻。

4、滴定度T：濃度表示方法與計(jì)算Ts：每毫升滴定溶液含有的滴定劑s47第濃度表示方法與計(jì)算

Ta/b：每毫升a滴定劑相當(dāng)于的被測物質(zhì)b的克數(shù)。

根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式計(jì)算：aA+bB+…=cC+dD+…(a,b,c,d為反應(yīng)物或產(chǎn)物系數(shù))由反應(yīng)式知：a*MA相當(dāng)于b*MB（MA，MB分別為摩爾質(zhì)量）1.固體溶質(zhì)配制：所需溶質(zhì)質(zhì)量：m=Ta/b*a*MA/(b*MB)V(V的單位用ml)如：配制TK2Cr2O7/Fe=0.02000gFe/ml的K2Cr2O7滴定溶液1000ml：反應(yīng)為：K2Cr2O7+6Fe2++14H+==6Fe3++2Cr3++7H2Oa=1,b=6,MA=294.18g/mol,MB=56g/mol需K2Cr2O7：m=Ta/b*a*MA/(b*MB)V=0.02000*1*294.18/(6*56)*1000=17.56g故：準(zhǔn)確稱取17.56gK2Cr2O7溶于水，定容至1000ml，搖勻。2.液體溶質(zhì)配制：所需液體溶質(zhì)的體積為：v=m/(ρx)=Ta/b*a*MA*V/(bMBρx)如：配制THCl/NaOH=0.04000g/ml的HCl滴定溶液：反應(yīng)：HCl+NaOH==NaCl+H2O明顯：a=1,b=1,MA=36.5,MB=40需濃鹽酸：v=m/(ρx)=Ta/b*a*MA*V/(bMBρx)=故：準(zhǔn)確量取濃鹽酸80.73ml稀釋至1000ml，搖勻。=80.73ml第濃度表示方法與計(jì)算Ta/b：每毫升a滴定劑相當(dāng)于的被測48

Tg：被測物質(zhì)固定稱樣量為g克，每毫升滴定液相當(dāng)于的被測物質(zhì)的百分含量。

如T0.5=0.20%Cu的硫代硫酸鈉滴定液，表示固定稱量樣品為0.5000克時，1ml滴定液相當(dāng)于0.20%Cu含量。1.固體溶質(zhì)所需溶質(zhì)質(zhì)量為：m=G*Tg*a*MA*V/(b*MB)(G---固定稱樣質(zhì)量，g)2.液體溶質(zhì)所需液體溶質(zhì)的體積為：v=m/(ρx)=G*Tg*a*MA*V/(b*MB*ρ*x)濃度表示方法與計(jì)算

5、質(zhì)量體積濃度：m/V,單位有：g/l,mg/l,mg/ml.ug/ml等6、質(zhì)量摩爾濃度：溶質(zhì)的物質(zhì)的量除以混合物的質(zhì)量。mol/kg。Tg：被測物質(zhì)固定稱樣量為g克，每毫升滴定液相當(dāng)于的被測49滴定分析法滴定分析法50

第一節(jié)滴定分析概述

一、概述1、滴定分析法原理：將已知濃度的標(biāo)液（滴定劑）從滴定管中仔細(xì)加到待測液中，直到滴定劑與待測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)完全。根據(jù)滴定劑消耗體積，由化學(xué)反應(yīng)計(jì)量式算出待測物含量。2、對化學(xué)反應(yīng)的要求：反應(yīng)按一定的反應(yīng)式進(jìn)行，不發(fā)生副反應(yīng)；反應(yīng)定量進(jìn)行完全。反應(yīng)速度快。當(dāng)反應(yīng)緩慢，可通過加熱和催化劑加速。有簡便可靠的確定終點(diǎn)方法。12/12/2022第一節(jié)滴定分析概述

一、概述1、滴定分析法2、對化學(xué)51二、滴定分析分類

1.按化學(xué)反應(yīng)類型分類(1)酸堿滴定法:(2)配位滴定法（絡(luò)合滴定法）:(3)沉淀滴定法:(4)氧化還原滴定法：（具體參看講義）2.按滴定方式分類(1)直接滴定:例:強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿。(2)間接滴定：例：氧化還原法測定鈣。(3)返滴定法：例：配位滴定法測定鋁。(4)置換滴定法：例：AlYAlF62-+Y4-ZnY12/12/2022二、滴定分析分類

1.按化學(xué)反應(yīng)類型分類(1)酸堿滴定法52三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及濃度的確定1.標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度通過基準(zhǔn)物來確定。

基準(zhǔn)物應(yīng)具備的條件：

(1)必須具有足夠的純度；(2)組成與化學(xué)式完全相同；(3)穩(wěn)定；(4)具有較大的摩爾質(zhì)量，（可降低稱量誤差）常用的基準(zhǔn)物有：K2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4.2H2；Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO312/12/2022三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及濃度的確定1.標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物532.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。

可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)具備的條件：

(1)必須具備有足夠的純度

一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純；(2)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相等

應(yīng)避免：（1）結(jié)晶水丟失；（2）吸濕性物質(zhì)潮解；(3)穩(wěn)定——見光不分解，不氧化

重鉻酸鉀可直接配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液。12/12/20222.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。1254間接配制（步驟）：

(1)配制溶液配制成近似所需濃度的溶液。(2)標(biāo)定用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定。(3)確定濃度由基準(zhǔn)物質(zhì)量（或體積、濃度），計(jì)算確定之。12/12/2022間接配制（步驟）：(1)配制溶液12/11/202255五、滴定分析中的計(jì)算

被測物與滴定劑之間物質(zhì)的量的關(guān)系：1.直接滴定（涉及一個反應(yīng)）

滴定劑與被測物之間的反應(yīng)式為：

aA+bB=cC+dD當(dāng)?shù)味ǖ交瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)時，a摩爾A與b摩爾B作用完全：

則：nA/nB

=a/b，nA=(a/b)·nB

(c·V)A=(a/b)·（c·V)B

或：(c·V)A=(a/b)·(W/M)B

酸堿滴定中，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度通常為：0.1mol/L

左右，滴定劑消耗體積在

20～30mL之間，由此數(shù)據(jù)可計(jì)算稱取試樣量的上限和下限。12/12/2022五、滴定分析中的計(jì)算

被測物與滴定劑之間物質(zhì)的量的關(guān)系：56

例：配位滴定法測定鋁。先加入準(zhǔn)確體積的、過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA，加熱反應(yīng)完全后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液（Zn2+），滴定過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。反應(yīng)1：Al3++Y4-（準(zhǔn)確、過量）=AlY反應(yīng)2：Zn2++Y4-=ZnY(nEDTA)總-(nEDTA)過量=(nAl)(nEDTA)過量=(a/b)nZn；a/b=1(cV)EDTA總-(cV)Zn=(cV)Al

2.返滴定（涉及到兩個反應(yīng)）例：配位滴定法測定鋁。2.返滴定（涉及到兩個反應(yīng)）573.間接滴定（涉及到多個反應(yīng)）例：以KBrO3為基準(zhǔn)物，測定Na2S2O3溶液濃度。

(1)KBrO3與過量的KI反應(yīng)析出I2：

BrO3-+6I-+6H+=3I2+Br-+3H2O

n(BrO3-)=1/3n(I2)

相當(dāng)于：(2)用Na2S2O3溶液滴定析出的I2

2S2O32-+I2=2I-+S4O62-

n(I2)=1/2n(S2O32-)

(

3)KBrO3與Na2S2O3之間物質(zhì)的量的關(guān)系為：

n(BrO3-)=1/3n(I2)=1/6n(S2O32-)(cV)S2O32-=6(W/M)BrO3-n(BrO3-)3n(I2

)3.間接滴定（涉及到多個反應(yīng)）例：以KBrO3為基準(zhǔn)物，58重量分析法重量分析法59一、重量分析概述

重量分析法，是根據(jù)反應(yīng)生成物的質(zhì)量來計(jì)算樣品中待測成分的含量的方法。其核心是要將待測組分與其他組分分離。分離出來可以是待測組分，也可以是含有待測組分的并具有確定組成的化合物。

分為：沉淀法、氣化法和電解重量法。這里主要介紹沉淀法。一般的操作流程為

試樣分解

一、重量分析概述重量分析法，是根據(jù)反應(yīng)生成物的質(zhì)量來60化學(xué)分析培訓(xùn)講義綱要

過程工程研究所

2008-3-25化學(xué)分析培訓(xùn)講義綱要過程工程研究所61報(bào)告內(nèi)容

前言誤差與數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)室基本知識化學(xué)試劑知識與溶液配制滴定分析重量分析常用光譜分析報(bào)告內(nèi)容前言62前言

分析化學(xué)的定義及任務(wù)分析人員的素質(zhì)要求分析方法的分類前言分析化學(xué)的定義及任務(wù)63分析化學(xué)的定義

研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)它為科研與生產(chǎn)等提供物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息等等信息。分析化學(xué)的定義64分析化學(xué)的任務(wù)

在科學(xué)研究中起著至關(guān)重要的作用，極大的推動其它學(xué)科的發(fā)展（如隧道掃描顯微鏡和原子力顯微鏡的應(yīng)用，使人們更深入物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)，促進(jìn)了納米科技的發(fā)展）直接服務(wù)于國民經(jīng)濟(jì)和生產(chǎn)建設(shè)，如原材料和產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、程控檢驗(yàn)等等，都離不開分析。所以說，分析化學(xué)是工業(yè)生產(chǎn)和科研的眼睛。分析化學(xué)的任務(wù)在科學(xué)研究中起著至關(guān)重要的作用，極大的推65分析人員的素質(zhì)要求嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、負(fù)責(zé)的科學(xué)態(tài)度。熟悉有關(guān)儀器的使用和維護(hù)。熟練掌握所從事項(xiàng)目的分析方法和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，了解本領(lǐng)域的檢測技術(shù)現(xiàn)狀和發(fā)展動向。獨(dú)立的數(shù)據(jù)處理能力，采用新方法進(jìn)行檢測與評價(jià)新方法的能力。不斷學(xué)習(xí)的能力。對于分析工作技術(shù)負(fù)責(zé)人，還應(yīng)有以下素質(zhì)：熟悉國家、部門和地方產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的法律法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)，具備編制審定檢測實(shí)施細(xì)則、審查檢驗(yàn)報(bào)告的能力，對檢測工作進(jìn)行質(zhì)量診斷的能力。

分析人員的素質(zhì)要求嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、負(fù)責(zé)的科學(xué)態(tài)度。對于分析工66分析方法的種類按測定原理分：化學(xué)分析（以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法），儀器分析（以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法）按分析對象分：無機(jī)分析，有機(jī)分析按分析任務(wù)分：定性分析，定量分析，結(jié)構(gòu)分析按試樣用量分：常量分析，半微量分析，微量分析，超微量分析按待測成分含量分：常量分析，微量分析，痕量分析。分析方法的種類按測定原理分：化學(xué)分析（以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為67誤差與數(shù)據(jù)處理定量分析中的誤差分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字與運(yùn)算規(guī)則線性方程擬合誤差與數(shù)據(jù)處理定量分析中的誤差68定量分析中的誤差定量分析中的誤差69一、準(zhǔn)確度和精密度1.準(zhǔn)確度和精密度——分析結(jié)果的衡量指標(biāo)。

(

1)準(zhǔn)確度──分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度

準(zhǔn)確度的高低用誤差的大小來衡量；誤差一般用絕對誤差和相對誤差來表示。絕對誤差：E=x-（式中x為測量值，為真值）

相對誤差：絕對誤差E/真值*100%一、準(zhǔn)確度和精密度1.準(zhǔn)確度和精密度——分析結(jié)果的衡量指標(biāo)。70一、準(zhǔn)確度和精密度(2)精密度──幾次平衡測定結(jié)果相互接近程度

精密度的高低用偏差來衡量，偏差是指個別測定值與平均值之間的差值。(3)兩者的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件；精密度高不一定準(zhǔn)確度高；兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。

一、準(zhǔn)確度和精密度(2)精密度──幾次平衡測定結(jié)果相互接近71二、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免系統(tǒng)誤差

由于固定的原因所造成的是測定結(jié)果偏高或偏低。

(1)特點(diǎn)

a.對分析結(jié)果的影響比較恒定；b.在同一條件下，重復(fù)測定，重復(fù)出現(xiàn)；c.影響準(zhǔn)確度，不影響精密度；d.可以消除。

二、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免系統(tǒng)誤差72(2)產(chǎn)生的原因a.方法誤差——選擇的方法不夠完善例：重量分析中沉淀的溶解損失；滴定分析中指示劑選擇不當(dāng)。b.儀器誤差——儀器本身的缺陷例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正。c.試劑誤差——所用試劑有雜質(zhì)例：去離子水不合格；試劑純度不夠（含待測組份或干擾離子）。d.主觀誤差——操作人員主觀因素造成例：對指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)。(2)產(chǎn)生的原因a.方法誤差——選擇的方法不夠完善732.偶然誤差

(

1)特點(diǎn)

a.不恒定b.難以校正c.服從正態(tài)分布(統(tǒng)計(jì)規(guī)律)

(

2)產(chǎn)生的原因a.偶然因素b.滴定管讀數(shù)2.偶然誤差(1)特點(diǎn)74三、誤差的減免

1.系統(tǒng)誤差的減免

(1)方法誤差——采用標(biāo)準(zhǔn)方法,對比實(shí)驗(yàn)(2)儀器誤差——校正儀器(3)試劑誤差——作空白實(shí)驗(yàn)2.偶然誤差的減免

——增加平行測定的次數(shù)三、誤差的減免1.系統(tǒng)誤差的減免75分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理76一、平均偏差

平均偏差又稱算術(shù)平均偏差，用來表示一組數(shù)據(jù)的精密度。

平均偏差：

特點(diǎn)：簡單；

缺點(diǎn)：大偏差得不到應(yīng)有反映。一、平均偏差特點(diǎn)：簡單；77二、標(biāo)準(zhǔn)偏差

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：（變異系數(shù)）CV%=S/X

標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱均方根偏差；標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算分兩種情況：1．當(dāng)測定次數(shù)趨于無窮大時

標(biāo)準(zhǔn)偏差：μ為無限多次測定的平均值（總體平均值）；即：

當(dāng)消除系統(tǒng)誤差時，μ即為真值。

2．有限測定次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差：二、標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：（變異系數(shù)）C78例題用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用平均偏差更科學(xué)更準(zhǔn)確。

例:兩組數(shù)據(jù)

(1)X-X：0.11,-0.73,0.24,0.51,-0.14,0.00,0.30,-0.21,

n=8d1=0.28s1=0.38(2)X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37，0.32，-0.28，0.31，-0.27

n=8d2=0.28s2=0.29

d1=d2,s1>s2例題用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用平均偏差更科學(xué)更準(zhǔn)確。79三、平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差m個n次平行測定的平均值：由關(guān)系曲線，當(dāng)n大于5時，sＸ／s變化不大，實(shí)際測定5次即可。

以X±sＸ

的形式表示分析結(jié)果更合理。

由統(tǒng)計(jì)學(xué)可得：由sＸ／s——n作圖：三、平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差m個n次平行測定的平均值：80例題例：水垢中Fe2O3的百分含量測定數(shù)據(jù)為(測6次)：79.58%，79.45%，79.47%，79.50%，79.62%，79.38%

X=79.50%s=0.09%sＸ=0.04%則真值所處的范圍為（無系統(tǒng)誤差）：79.50%+0.04%

數(shù)據(jù)的可信程度多大？如何確定？例題例：水垢中Fe2O3的百分含量測定數(shù)據(jù)為(測81四、置信度與置信區(qū)間偶然誤差的正態(tài)分布曲線：四、置信度與置信區(qū)間偶然誤差的正態(tài)分布曲線：82置信度與置信區(qū)間s.有限次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n.測定次數(shù)。

對于有限次測定，平均值與總體平均值

關(guān)系為：表1-1t值表(t.某一置信度下的幾率系數(shù))假設(shè)我們指出測量結(jié)果的準(zhǔn)確性有95％的可靠性，這個95％就稱為置信度（P），又稱為置信水平，它是指人們對測量結(jié)果判斷的可信程度．置信度的確定是有分析工作者根據(jù)對測定的準(zhǔn)確度的要求來確定的．置信度與置信區(qū)間s.有限次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n.測定次數(shù)。83置信度與置信區(qū)間討論：1.置信度不變時：n增加，t變小，置信區(qū)間變小；2.n不變時：置信度增加，t變大，置信區(qū)間變大；置信度——真值在置信區(qū)間出現(xiàn)的幾率

；置信區(qū)間——以平均值為中心，真值出現(xiàn)的范圍；置信度與置信區(qū)間討論：84有效數(shù)字有效數(shù)字85一、有效數(shù)字1．實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的兩類數(shù)字（1）數(shù)目：如測定次數(shù)；倍數(shù)；系數(shù)；分?jǐn)?shù)（2）測量值或計(jì)算值。數(shù)據(jù)的位數(shù)與測定準(zhǔn)確度有關(guān)。記錄的數(shù)字不僅表示數(shù)量的大小，而且要正確地反映測量的精確程度。結(jié)果絕對偏差相對偏差有效數(shù)字位數(shù)0.51800±0.00001±0.002%50.5180±0.0001±0.02%40.518±0.001±0.2%3有效數(shù)字：就是實(shí)際能測到的數(shù)字，最后一位為可疑數(shù)字一、有效數(shù)字1．實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的兩類數(shù)字有效數(shù)字：就是862．?dāng)?shù)據(jù)中零的作用數(shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用：（1）作普通數(shù)字用，如0.51804位有效數(shù)字5.18010－1（2）作定位用：如0.05183位有效數(shù)字5.1810－23．改變單位，不改變有效數(shù)字的位數(shù)如：24.01mL24.0110－3

L2．?dāng)?shù)據(jù)中零的作用數(shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用：3．改變單位，87二、運(yùn)算規(guī)則1.加減運(yùn)算

結(jié)果的位數(shù)取決于絕對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù)

例：0.0121絕對誤差：0.000125.640.011.0570.00126.7091二、運(yùn)算規(guī)則1.加減運(yùn)算26.7091882.乘除運(yùn)算時有效數(shù)字的位數(shù)取決于相對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù)。

例：(0.03255.10360.0)/139.8=0.0711791840.0325±0.0001/0.0325100%=±0.3%5.103±0.001/5.103100%=±0.02%60.06±0.01/60.06100%=±0.02%139.8±0.1/139.8100%=±0.07%2.乘除運(yùn)算時有效數(shù)字的位數(shù)取決于相對誤差最大893.注意點(diǎn)（1）分?jǐn)?shù)；比例系數(shù)；實(shí)驗(yàn)次數(shù)等不記位數(shù)；（2）四舍六入五留雙；（3）注意pH計(jì)算,[H+]=5.0210-3；pH=2.299；有效數(shù)字按小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)計(jì)算。3.注意點(diǎn)（1）分?jǐn)?shù)；比例系數(shù)；實(shí)驗(yàn)次數(shù)等不記位數(shù)；90線性擬合線性擬合91一、最小二乘法擬合的統(tǒng)計(jì)學(xué)原理一元線性：y=a0+a1x實(shí)驗(yàn)點(diǎn)：（yi，xi）（i=1，2，3，…….，m）實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)m＞未知數(shù)個數(shù)，矛盾方程組，假設(shè)求得：a0；a1代入y’i=a0+a1xi得直線方程。實(shí)測值yi與計(jì)算值y’i之間偏差越小，擬合的越好，偏差平方和最小。一、最小二乘法擬合的統(tǒng)計(jì)學(xué)原理一元線性：y=a0+a1x92最小二乘法擬合將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入，即可求得a0，a1；最小二乘法擬合將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入，即可求得a0，a1；93二、相關(guān)系數(shù)RR=1；存在線性關(guān)系，無實(shí)驗(yàn)誤差；R=0；毫無線性關(guān)系；編程計(jì)算二、相關(guān)系數(shù)RR=1；存在線性關(guān)系，無實(shí)驗(yàn)誤差；94三、最小二乘線性擬合程序編程變量：三、最小二乘線性擬合程序編程變量：95線性擬合程序INPUTMForI=1tomINPUTX1;Y1X1=X1+X(I):X2=X2+X(I)^2:Y1=Y1+Y(I)Y2=Y2+Y(I)^2XY=XY+X(I)*Y(I)NEXTIXM=X1/M:YM=Y1/MLX=X2-XM*M:LY=Y2-YM*M:LZ=XY-M*XM*YMa1=LZ/LX:a0=YM-a1*XM:R=LZ/(LX*LY)^2任務(wù)：用VB編程處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（分光，電位分析）線性擬合程序INPUTM96實(shí)驗(yàn)室基本知識實(shí)驗(yàn)室基本知識97第一節(jié)儀器使用、維護(hù)和管理玻璃儀器的使用、維護(hù)和管理分析天平的使用、維護(hù)和管理分光光度計(jì)的使用、維護(hù)和管理其它儀器的使用、維護(hù)和管理第一節(jié)儀器使用、維護(hù)和管理98第二節(jié)安全知識1、一般安全操作防止中毒防止燃燒和爆炸防止腐蝕、化學(xué)灼傷、燙傷和割傷其它方面安全操作第二節(jié)安全知識1、一般安全操作99第二節(jié)安全知識2、電器設(shè)備使用安全操作3、氣體和鋼瓶使用規(guī)則4、貴重器皿使用規(guī)則5、防火與滅火6、實(shí)驗(yàn)室三廢處理第二節(jié)安全知識2、電器設(shè)備使用安全操作1007、不幸事故的急救與處理

化學(xué)灼傷的藥品急救或治療方法堿類：NaOH,KOH,NH3,CaO,Na2CO3,K2CO3立即用大量水長時間沖洗，然后用2%乙酸或2%檸檬酸或4%硼酸沖洗。對CaO灼傷，可用任一種植物油洗滌傷處。堿金屬氧化物，氫氰酸先用高錳酸鈉溶液洗，后用硫化銨溶液洗鉻酸先大量水沖洗，后硫化銨洗酸類：硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、乙酸、蟻酸、草酸，苦味酸用大量水洗，后用2%碳酸氫鈉洗HF冷水洗長時間至傷口發(fā)紅，然后50g/l碳酸氫鈉洗后甘油+MgO(2+1)懸浮劑涂抹，消毒紗布包扎ZnCl2,AgNO3先水洗，后50g/l碳酸氫鈉洗，涂油膏及磺胺粉。磷創(chuàng)傷面不可暴露于空氣或油類涂抹。10g/l硫酸銅洗凈磷，1+1000高錳酸鉀濕敷，外涂保護(hù)劑，包扎溴用(25%)NH3+松節(jié)油+乙醇(體積1+1+10)混合液處理，不可單純用水洗，以免增加水解。苯酚先大量水洗，后70%乙醇+1mol/lFeCl3(體積4+1)混合液洗?；虼罅克春?，用50%乙醇洗2-3次，再用生理鹽水洗10min，后5%硫代硫酸鈉濕敷2-3d7、不幸事故的急救與處理化學(xué)灼傷的藥品急救或治療方法堿類：101化學(xué)試劑知識與溶液配制

化學(xué)試劑知識與溶液配制102化學(xué)試劑一般知識1、化學(xué)試劑分類：按用途分為：一般試劑、基準(zhǔn)試劑、有機(jī)試劑、顯色劑、指示劑、色譜試劑、光譜純試劑、生物試劑和試紙等。級別名稱代號顏色用途一級品優(yōu)級純、保證試劑GR綠色適用精密科研和分析工作二級品分析純AR紅色一般科研和分析三級品化學(xué)純CP蘭色用于一般工業(yè)分析四級品實(shí)驗(yàn)試劑LR棕色實(shí)驗(yàn)輔助試劑，也用于要求較高工業(yè)生產(chǎn)?；鶞?zhǔn)試劑純度相當(dāng)于或高于優(yōu)級純，可直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、化學(xué)試劑使用3、化學(xué)試劑保管化學(xué)試劑一般知識1、化學(xué)試劑分類：按用途分為：一般試劑、基103濃度表示方法與計(jì)算

濃度表示方法與計(jì)算

1041、比例濃度：體積比濃度（v+V）：用于液體

v體積溶質(zhì)與V體積溶劑相混合。如:1+3鹽酸表示：1體積濃鹽酸和3體積蒸餾水的混合物。質(zhì)量比濃度（w+W）：用于固體

如：鈣指示劑-氯化鈉指示劑（1+100）表示：1g鈣指示劑和100g氯化鈉的混合物。濃度表示方法與計(jì)算

2、百分濃度：

質(zhì)量百分比（w/W%）

質(zhì)量百分濃度=溶質(zhì)質(zhì)量/溶液質(zhì)量×100%如：配制20%NaOH溶液，即20gNaOH溶于80g水。

體積百分比（v/V%）

體積百分比濃度=溶質(zhì)體積/溶液體積*100%如：配制95%乙醇溶液100ml。即95ml乙醇和5ml水混合。1、比例濃度：濃度表示方法與計(jì)算2、百分濃度：1053、摩爾濃度c：單位是mol/l。

c=n/V=m/(M*V)

(式中m為溶質(zhì)的質(zhì)量，g；M為溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量，g/mol；V為溶液體積，dm3；n為溶質(zhì)的摩爾數(shù)，mol)濃度表示方法與計(jì)算

配制計(jì)算：溶質(zhì)為固體：稱取的溶質(zhì)質(zhì)量為：m=M×n=M×c×V如：配制1.0mol/l的NaOH溶液1000ml：

m=McV=40.00g/mol*1.0mol/l*1L=40g故：稱取40gNaOH溶于水，定容至1000ml。溶質(zhì)為液體：所需溶質(zhì)質(zhì)量：m=M×n=M×c×V所需液體溶質(zhì)的體積為：v=m/(ρx)=McV/(px)

（式中:ρ為該液體溶質(zhì)密度，g/ml；為液體溶質(zhì)的百分含量，%；其他同前）如：配制1.0mol/l的鹽酸溶液1000ml：(若濃鹽酸密度1.185g/ml,HCl含量37.5%)需濃鹽酸體積：v=m/(ρx)=McV/(px)=36.5g/mol*1.0mol/l*1L/(1.185g/ml*37.5%)=83ml故：量取83ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。3、摩爾濃度c：單位是mol/l。濃度表示方法與計(jì)算配106濃度表示方法與計(jì)算

Ts：每毫升滴定溶液含有的滴定劑s克數(shù)。

1.固體溶質(zhì)配制：所需溶質(zhì)質(zhì)量：m=Ts*V

(V的單位用ml)如：配制TAgNO3=0.01000g/ml溶液500ml：

m=Ts*V=0.01000*500=5.000g故：準(zhǔn)確稱取5.000gAgNO3溶于水，定容至500ml，搖勻后，放棕色瓶中。2.液體溶質(zhì)配制：所需液體溶質(zhì)的體積為：v=m/(ρx)=Ts*V/(ρx)如：配制THCl=0.01g/ml的溶液500ml：(若濃鹽酸密度1.19g/ml,HCl含量38%)

v=m/(ρx)=Ts*V/(ρx)=0.01*500/（1.19*38%）=11.1ml故：量取濃鹽酸11.1ml,用水稀釋至500ml，搖勻。

4、滴定度T：濃度表示方法與計(jì)算Ts：每毫升滴定溶液含有的滴定劑s107第濃度表示方法與計(jì)算

Ta/b：每毫升a滴定劑相當(dāng)于的被測物質(zhì)b的克數(shù)。

根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式計(jì)算：aA+bB+…=cC+dD+…(a,b,c,d為反應(yīng)物或產(chǎn)物系數(shù))由反應(yīng)式知：a*MA相當(dāng)于b*MB（MA，MB分別為摩爾質(zhì)量）1.固體溶質(zhì)配制：所需溶質(zhì)質(zhì)量：m=Ta/b*a*MA/(b*MB)V(V的單位用ml)如：配制TK2Cr2O7/Fe=0.02000gFe/ml的K2Cr2O7滴定溶液1000ml：反應(yīng)為：K2Cr2O7+6Fe2++14H+==6Fe3++2Cr3++7H2Oa=1,b=6,MA=294.18g/mol,MB=56g/mol需K2Cr2O7：m=Ta/b*a*MA/(b*MB)V=0.02000*1*294.18/(6*56)*1000=17.56g故：準(zhǔn)確稱取17.56gK2Cr2O7溶于水，定容至1000ml，搖勻。2.液體溶質(zhì)配制：所需液體溶質(zhì)的體積為：v=m/(ρx)=Ta/b*a*MA*V/(bMBρx)如：配制THCl/NaOH=0.04000g/ml的HCl滴定溶液：反應(yīng)：HCl+NaOH==NaCl+H2O明顯：a=1,b=1,MA=36.5,MB=40需濃鹽酸：v=m/(ρx)=Ta/b*a*MA*V/(bMBρx)=故：準(zhǔn)確量取濃鹽酸80.73ml稀釋至1000ml，搖勻。=80.73ml第濃度表示方法與計(jì)算Ta/b：每毫升a滴定劑相當(dāng)于的被測108

Tg：被測物質(zhì)固定稱樣量為g克，每毫升滴定液相當(dāng)于的被測物質(zhì)的百分含量。

如T0.5=0.20%Cu的硫代硫酸鈉滴定液，表示固定稱量樣品為0.5000克時，1ml滴定液相當(dāng)于0.20%Cu含量。1.固體溶質(zhì)所需溶質(zhì)質(zhì)量為：m=G*Tg*a*MA*V/(b*MB)(G---固定稱樣質(zhì)量，g)2.液體溶質(zhì)所需液體溶質(zhì)的體積為：v=m/(ρx)=G*Tg*a*MA*V/(b*MB*ρ*x)濃度表示方法與計(jì)算

5、質(zhì)量體積濃度：m/V,單位有：g/l,mg/l,mg/ml.ug/ml等6、質(zhì)量摩爾濃度：溶質(zhì)的物質(zhì)的量除以混合物的質(zhì)量。mol/kg。Tg：被測物質(zhì)固定稱樣量為g克，每毫升滴定液相當(dāng)于的被測109滴定分析法滴定分析法110

第一節(jié)滴定分析概述

一、概述1、滴定分析法原理：將已知濃度的標(biāo)液（滴定劑）從滴定管中仔細(xì)加到待測液中，直到滴定劑與待測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)完全。根據(jù)滴定劑消耗體積，由化學(xué)反應(yīng)計(jì)量式算出待測物含量。2、對化學(xué)反應(yīng)的要求：反應(yīng)按一定的反應(yīng)式進(jìn)行，不發(fā)生副反應(yīng)；反應(yīng)定量進(jìn)行完全。反應(yīng)速度快。當(dāng)反應(yīng)緩慢，可通過加熱和催化劑加速。有簡便可靠的確定終點(diǎn)方法。12/12/2022第一節(jié)滴定分析概述

一、概述1、滴定分析法2、對化學(xué)111二、滴定分析分類

1.按化學(xué)反應(yīng)類型分類(1)酸堿滴定法:(2)配位滴定法（絡(luò)合滴定法）:(3)沉淀滴定法:(4