藥物分析(緒論)課件

第一章電子稿第一章電子稿1電子教案編寫人員主編：王炳強編寫人員：袁清香、潘寧、盧海剛、楊波電子教案編寫人員2前言

藥物分析及檢驗技術(shù)是制藥技術(shù)類專業(yè)教學(xué)計劃中的一門專業(yè)課程，是一門綜合性的應(yīng)用學(xué)科。該課程主要研究化學(xué)合成藥物和化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的天然藥物及其制劑的質(zhì)量問題，同時亦涉及生物制藥的質(zhì)量控制的內(nèi)容。藥物分析及檢驗技術(shù)的基本任務(wù)是檢驗藥品質(zhì)量、藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制、藥物貯存過程的質(zhì)量考察及臨床藥物分析工作，并能夠根據(jù)藥物的實際情況，選擇適當(dāng)?shù)姆治鰴z驗方法。藥物的質(zhì)量分析目的是為更好合理用藥，確保用藥安全、合理、有效，研究發(fā)現(xiàn)新藥等工作提供科學(xué)的依據(jù)。前言藥物分析及檢驗技術(shù)是制藥技術(shù)3學(xué)習(xí)目標通過本章學(xué)習(xí)，了解藥物分析學(xué)科的性質(zhì)與任務(wù)，掌握中華人民共和國藥典中有關(guān)藥品檢驗的基本術(shù)語和概念，熟悉藥品檢驗工作的基本程序以及全面控制藥品質(zhì)量及其科學(xué)原理的有關(guān)內(nèi)容。第一章緒論

學(xué)習(xí)目標第一章緒論

4第一節(jié)藥物分析學(xué)科的性質(zhì)與任務(wù)

一、藥物分析課程的性質(zhì)

藥物分析是藥學(xué)專業(yè)教學(xué)計劃中的一門專業(yè)課程，是一門綜合性的應(yīng)用學(xué)科，是整個藥學(xué)科學(xué)領(lǐng)域中一個重要的組成部分；是在有機化學(xué)、分析化學(xué)、藥物化學(xué)等課程的基本理論和基本方法的基礎(chǔ)上進行教學(xué)的。藥物分析主要是研究化學(xué)合成藥物和化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的天然藥物及其制劑的質(zhì)量問題，同時亦涉及生化藥物、中藥制劑的質(zhì)量控制。第一節(jié)藥物分析學(xué)科的性質(zhì)與任務(wù)一、藥物分析課程的性質(zhì)5

藥品不同于一般產(chǎn)品，是用于防病、治病、診斷疾病、增強機體抵抗力的特殊商品。為了保證用藥的安全、合理和有效，在藥品的研制、生產(chǎn)、供應(yīng)以及臨床使用過程中都應(yīng)該執(zhí)行嚴格的科學(xué)管理制度，并采用各種有效的分析方法，如物理學(xué)的、化學(xué)的、物理化學(xué)的、生物學(xué)的乃至微生物學(xué)的方法等，對藥品進行嚴格的分析檢驗，從而對各個環(huán)節(jié)全面地保證、控制與研究提高藥品的質(zhì)量，實現(xiàn)藥品的全面質(zhì)量控制。因此藥品質(zhì)量的全面控制不是某一個單位或部門的工作，所涉及的整個內(nèi)容也不是一門課程可以單獨完成的，而是一項涉及多方面、多學(xué)科的綜合性工作。藥品不同于一般產(chǎn)品6

藥物分析是藥品質(zhì)量控制的一個重要方面，它主要運用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。因此，藥物分析是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的“方法學(xué)科”。藥物分析是藥品質(zhì)量控制的一個重要方面，它主7二、藥物分析的任務(wù)

藥物分析學(xué)，通常是指研究藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)，辨別藥物的真?zhèn)巍z查藥物的純度和測定藥物的含量。隨著科學(xué)的發(fā)展，學(xué)科間的互相滲透，藥物分析已由單純的質(zhì)量監(jiān)督檢驗工作轉(zhuǎn)向藥物質(zhì)量的全面控制，從而更好地保證藥品質(zhì)量。因此，它應(yīng)與生產(chǎn)單位緊密配合，積極從事藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制，從而發(fā)現(xiàn)問題，促進生產(chǎn)、提高質(zhì)量；也應(yīng)與供應(yīng)管理部門協(xié)作，注意藥物貯存過程的質(zhì)量考察，從而研究改進藥物的穩(wěn)定性，采取科學(xué)合理的管理條件與方法，以保證與提高藥物的質(zhì)量。二、藥物分析的任務(wù)

藥物分析學(xué)，通常是8第二節(jié)藥品質(zhì)量標準

一、藥品質(zhì)量標準的類別

藥品是用于防病、治病、診斷疾病、改善體質(zhì)、增強機體抵抗力的物質(zhì)。因此藥品質(zhì)量的優(yōu)劣，直接影響預(yù)防和治療的效果，密切關(guān)系到人民健康與生命安危，必須對藥品質(zhì)量進行全面的控制。為了保證藥品質(zhì)量，應(yīng)該遵循國家規(guī)定的藥品質(zhì)量標準進行藥品檢驗和質(zhì)量控制工作。國家設(shè)有專門負責(zé)藥品檢驗的法定機構(gòu)，即各級藥品檢驗所。藥廠、醫(yī)藥公司以及醫(yī)院藥房等單位也設(shè)立藥品質(zhì)量檢查部門。第二節(jié)藥品質(zhì)量標準一、藥品質(zhì)量標準的類別9

我國對藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的依據(jù)，有現(xiàn)行《中華人民共和國藥典》、《中華人民共和國藥品監(jiān)督管理局標準》，它們和其他法令一樣具有約束力。凡屬藥品標準收載的藥品，其質(zhì)量不符合規(guī)定標準的均不得出廠、不得銷售、不得使用。制造與供應(yīng)不符合藥品標準的藥品是違法的行為。我國對藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的依據(jù)，有現(xiàn)行《101．法定藥品質(zhì)量標準⑴《中華人民共和國藥典》(簡稱中國藥典)它是我國用于藥品生產(chǎn)和管理的法典，由國家食品藥品監(jiān)督管理局藥典委員會編纂，經(jīng)國務(wù)院批準后，國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布執(zhí)行。中國藥典收載的品種為療效確切、被廣泛應(yīng)用、能批量生產(chǎn)、質(zhì)量水平較高、并有合理的質(zhì)量控制手段的藥品。建國以來，中國藥典已出版了九部，分別為1953、1963、1977、1985、1990、2019、2000、2019和2019年版。其中1953、1963年版各為一冊，1977～2000年版分成一部、二部兩冊。一部收載中藥材、中成藥、由天然產(chǎn)物提取的藥物純品和油脂；二部收載化學(xué)合成藥、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥物制劑，同時也收載血清疫苗；2019、2019年版分成一部、二部、三部共3冊。1．法定藥品質(zhì)量標準⑴《中華人民共和國藥典》(簡稱中國藥典)111．法定藥品質(zhì)量標準⑵《中華人民共和國藥品監(jiān)督管理局標準》(簡稱局頒標準或局標準)局標準也由國家食品藥品監(jiān)督管理局藥典委員會編纂出版，藥品監(jiān)督管理局頒布執(zhí)行。局標準通常用于療效較好、在國內(nèi)廣泛應(yīng)用、準備今后過渡到藥典品種的質(zhì)量控制標準。有些品種雖不準備上升到藥典，但因國內(nèi)有多個廠家生產(chǎn)，有必要執(zhí)行統(tǒng)一的質(zhì)量標準，因而也被收入局標準。此外，局標準中還收載了少數(shù)上一版藥典收載，而新版藥典未采用的品種。1．法定藥品質(zhì)量標準⑵《中華人民共和國藥品監(jiān)督管理局標準》(122．臨床研究用藥品質(zhì)量標準根據(jù)我國藥品管理法的規(guī)定，已在研制的新藥，在進行臨床試驗或使用之前應(yīng)先得到藥品監(jiān)督管理局的批準。為了保證臨床用藥的安全和使臨床的結(jié)論可靠，藥品監(jiān)督管理局需要新藥研制單位根據(jù)藥品臨床前的研究結(jié)果制訂一個臨時性的質(zhì)量標準，該標準一旦獲得藥品監(jiān)督管理局的批準，即為臨床研究用藥品質(zhì)量標準。臨床研究用藥品質(zhì)量標準僅在臨床試驗期間有效，并且僅供研制單位與臨床試驗單位使用。2．臨床研究用藥品質(zhì)量標準根據(jù)我國藥品管理法的規(guī)定，已在研制133．試行藥品質(zhì)量標準新藥經(jīng)臨床試驗或使用后，報試生產(chǎn)時所制訂的藥品質(zhì)量標準稱“暫行藥品標準”。該標準執(zhí)行兩年后，如果藥品質(zhì)量穩(wěn)定，則藥品轉(zhuǎn)為正式生產(chǎn)，此時藥品標準稱為“試行藥品標準”。如該標準執(zhí)行兩年后，藥品的質(zhì)量仍很穩(wěn)定，則“試行藥品標準”將經(jīng)國家食品藥品監(jiān)督管理局批準上升為局標準。3．試行藥品質(zhì)量標準新藥經(jīng)臨床試驗或使用后，報試生產(chǎn)時所制訂144．企業(yè)標準由藥品生產(chǎn)企業(yè)自己制訂并用于控制相應(yīng)藥品質(zhì)量的標準，稱為企業(yè)標準或企業(yè)內(nèi)部標準。企業(yè)標準僅在本廠或本系統(tǒng)的管理中有約束力，屬于非法定標準。企業(yè)標準一般屬于兩種情況之一：它們或是所用檢驗方法雖不夠成熟，但能達到某種程度的質(zhì)量控制；或是高于法定標準的要求(主要是增加了檢驗項目或提高了限度要求)。企業(yè)標準在企業(yè)競爭、創(chuàng)優(yōu)，特別是保護優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品、嚴防假冒等方面均起到了十分重要的作用。國外較大的企業(yè)都有自己的企業(yè)標準，這些標準對外通常是保密的。4．企業(yè)標準由藥品生產(chǎn)企業(yè)自己制訂并用于控制相應(yīng)藥品質(zhì)量的15二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

1．名稱包括中文名稱、英文或拉丁名、化學(xué)名。其中中文名稱一般與外文名相對應(yīng)(即音對應(yīng)、意對應(yīng))；英文名主要采用世界衛(wèi)生組織編訂的國際非專利藥名(InternationalNonproprietaryNamesforPharmaceuticalSubstances，INN)；化學(xué)名稱則是根據(jù)中國化學(xué)會編寫的、科學(xué)出版社出版的《化學(xué)命名原則》(1984年)，并參考國際理論和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(InternationalUnionofPureandAppliedChemistry，簡稱IUPAC)公布的有機化學(xué)命名原則“NomenclatureofOrganicChemistry”命名。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容1．名稱16二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

2．性狀藥品的性狀是藥品質(zhì)量的重要表征之一。性狀項下記述了藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。其中，外觀指藥品存在狀態(tài)、顏色，臭、味是藥品本身固有的氣、味，非指因混入殘留有機溶劑而帶入的異臭和異味。一般穩(wěn)定性指藥物是否具有引濕、風(fēng)化、遇光變質(zhì)等與貯藏有關(guān)的性質(zhì)。溶解度、物理常數(shù)一定程度上反映了藥品的純度。藥品的物理常數(shù)指溶解度、熔點、比旋度、晶型、吸收系數(shù)、餾程、折射率、黏度、相對密度、酸值、碘值、羥值、皂化值等，是采用臨床用藥品并嚴格按照有關(guān)的規(guī)定方法測定的，因此可用以評價藥品質(zhì)量。有關(guān)的規(guī)定方法通常收載于現(xiàn)行版中國藥典或國外藥典的凡例或附錄中。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容2．性狀17二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

3.鑒別藥物的鑒別試驗是依據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進行某些化學(xué)反應(yīng)，測定某些理化常數(shù)和光學(xué)特征，來證明已知藥物的真?zhèn)?，而不是對未知物作定性分析。所用鑒別方法應(yīng)側(cè)重具有一定的專屬性、再現(xiàn)性和靈敏度，操作應(yīng)簡便、快速。由于性狀項下的物理常數(shù)也能協(xié)助鑒別藥物的真?zhèn)?，因此用于鑒別試驗的條目一般僅2～4條，以能證明供試品的真實性為度。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容3.鑒別18二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

3.鑒別常用的藥品鑒別方法有：呈色法、沉淀法、呈現(xiàn)熒光法、生成氣體法、衍生物制備法、特異焰色法、薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法、紫外光譜法及紅外光譜法等。放射性藥物還可采用γ譜儀法。此外，國外藥典收載的鑒別方法還有：核磁共振光譜法(NMR)、質(zhì)譜法(MS)、原子吸收光譜法(AA)、X-射線衍射法、熱分析法、氨基酸分析法等。生物檢定法，如肝素生物檢定法、胰島素生物檢定法、洋地黃生物檢定法等，雖具有特殊性和局限性，在生物樣本的鑒別中卻必不可少。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容3.鑒別19二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

4．檢查藥品的檢查項包括了有效性、均一性、純度要求與安全性四個方面。有效性是指檢查與藥物療效有關(guān)，但在鑒別、純度檢查和含量測定中不能控制的項目；均一性是指檢查生產(chǎn)出來的同一個批號藥品的質(zhì)量，如含量均勻度、溶出度、重量差異等，是否均一；安全性是指對藥物中存在的某些痕量的、對生物體產(chǎn)生特殊生理作用，嚴重影響用藥安全的雜質(zhì)的檢查；純度要求主要指對藥物中雜質(zhì)的控制，如酸堿度、溶液的澄清度與顏色，無機陰離子、有機雜質(zhì)、干燥失重或水分、熾灼殘渣、有害殘留溶劑、金屬離子或重金屬、硒和砷鹽的檢查等。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容4．檢查20二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

5．含量測定含量測定是指對藥品中有效成分的測定。藥品的含量是評價藥品質(zhì)量、保證藥品療效的重要方面。含量測定必須在鑒別無誤、雜質(zhì)檢查合格的基礎(chǔ)上進行，否則沒有意義?？捎糜谒幤泛繙y定的方法有許多種，選用原則詳見本書各章節(jié)有關(guān)討論。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容5．含量測定21二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

6．貯藏藥品的貯藏條件是藥品能否有效用于臨床的重要因素之一。藥品是否需要低溫貯藏，溫度、濕度、光照等貯藏條件對藥物存在形式有無影響等，通常通過藥品穩(wěn)定性試驗來確定。藥品的穩(wěn)定性試驗包括如下幾方面。①影響因素試驗；②加速試驗；③長期試驗。上述各項目應(yīng)采用專屬性強、準確、精密、靈敏的分析方法進行，并需對方法進行驗證，以保證測試結(jié)果的可靠性。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容6．貯藏22三、藥典1．《中國藥典》《中國藥典》的全稱為《中華人民共和國藥典》，其后以括號注明是哪一年版，可以簡稱為《中國藥典》(2019)；如用英文表示則為ChinesePharmacopoeia(縮寫為ChP)。建國以來，我國已經(jīng)出版了九版藥典(1953、1963、1977、1985、1990、2019、2000、2019和2019年版)。藥典的內(nèi)容一般分為凡例、正文、附錄和索引四部分?！吨袊幍洹罚?019）于2019年1月出版發(fā)行，2019年10月1日起正式執(zhí)行。本版藥典共分為一部、二部和三部，一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料；三部收載生物藥品，2019年起將《中國生物制品規(guī)程》并入藥典。

三、藥典1．《中國藥典》231．《中國藥典》⑴凡例凡例是解釋和使用《中國藥典》、正確進行質(zhì)量檢定的基本原則，它把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力。為了便于查閱和使用，《中國藥典》將“凡例”按內(nèi)容歸類，并冠以標題，它們是：名稱及編排，標準規(guī)定，生物制品，檢驗方法和限度，殘留溶劑，標準品和對照品，計量，精確度，試藥、試液、指示液，動物試驗，包裝、標簽等，總計28條款。1．《中國藥典》⑴凡例241．《中國藥典》①關(guān)于密度、黏度的單位、溶解度、水浴溫度等的定義。中國藥典凡例規(guī)定：密度單位為kg/m3，g/cm3；黏度的單位有Pa·s(動力黏度)和mm2/s(運動黏度)。藥品的溶解度定義為：當(dāng)1g或1mL溶質(zhì)在不到1mL溶劑中溶解時，為極易溶解；當(dāng)1g或lmL溶質(zhì)在100～1000mL溶劑中溶解時，為微溶。通常試樣所用的“水浴溫度”是指98～100℃；“室溫”是指10～30℃；“冷水”是指2～10℃；“冰浴”是指0℃等。“溶液的滴”是指20℃時，1.0mL的水相當(dāng)于20滴。溶液后記示“1→10”的含義是：“固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0mL加溶劑，使成10mL的溶液”。1．《中國藥典》①關(guān)于密度、黏度的單位、溶解度、水浴溫度等的251．《中國藥典》②關(guān)于標準品、對照品與試藥。標準品、對照品與試藥是藥典中具有不同含義的三個名詞。標準品是指用于生物鑒定，生化藥品或抗生素效價測定的標準物質(zhì)，以國際標準品進行標定，用效價單位或g計。對照品除另有規(guī)定外，均按干燥品(或無水物)進行計算后使用的標準物質(zhì)。對照品含量以絕對值(g)表示，用化學(xué)方法標定或與其他的對照品比較確定。對照品可用于藥物的含量測定、純度檢查和鑒別試驗。藥典所用的標準品和對照品均由國家藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標定和供應(yīng)，并附有使用說明、質(zhì)量要求、使用期效和裝量等。試藥則是指符合國家標準或國家有關(guān)規(guī)定標準的不同等級的化學(xué)試劑。1．《中國藥典》②關(guān)于標準品、對照品與試藥。標準品、對照品與261．《中國藥典》③關(guān)于取樣量的精密度。藥典規(guī)定：試驗中的供試品與試液等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)字表示，其精密度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)字來確定。如“精密稱定”是指稱取質(zhì)量應(yīng)準確至所取質(zhì)量的千分之一；“稱定”是指稱取質(zhì)量應(yīng)準確至所取量的百分之一?！熬芰咳　笔侵噶咳〉捏w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。1．《中國藥典》③關(guān)于取樣量的精密度。271．《中國藥典》⑤關(guān)于含量表示。原料藥的含量(％)，除另有注明外，均按質(zhì)量計。如規(guī)定的上限在100％以上時，是指采用該藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值。該數(shù)值為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并不是真實含有量；若無具體的上限值，則表示上限不超過101.0％。制劑的含量限度范圍，是根據(jù)主藥含量的多少，測定方法、生產(chǎn)過程和貯存期間可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的。1．《中國藥典》⑤關(guān)于含量表示。原料藥的含量(％)，除另有注281．《中國藥典》⑵正文

藥典正文部分收載的具體藥物或制劑的質(zhì)量標準，又稱各論。根據(jù)品種和劑型的不同，《中國藥典》每一品種項下按順序可分別列有：品名(包括中文名、漢語拼音名、英文名或拉丁名)；有機藥物的結(jié)構(gòu)式；分子式與分子量；來源或有機藥物的化學(xué)名稱；含量或效價規(guī)定；制法；性狀；鑒別；檢查；含量測定或效價測定；類別；規(guī)格；貯藏；制劑等。藥物制劑的質(zhì)量標準編排在相應(yīng)藥物質(zhì)量標準之后，所含項目與原料藥質(zhì)量標準相近，但不列出有效成分的分子式和分子量，同時在檢查項下增加制劑的檢查項目。1．《中國藥典》⑵正文291．《中國藥典》⑶附錄《中國藥典》的附錄部分包括制劑通則及檢查法，生物制品通則及檢查法，一般鑒別試驗，一般雜質(zhì)檢查方法，常見物理常數(shù)測定法，通用分析方法、試劑、試藥、試液、原子量等信息?！吨袊幍洹罚?019）附錄還有毛細管電泳法、熱分析法、X射線粉末衍生法、“藥品質(zhì)量標準分析方法驗證”、“藥物制劑人體生物利用度和生物等效性試驗指導(dǎo)原則”、“藥物穩(wěn)定性試驗指導(dǎo)原則”、“緩釋、控釋制劑指導(dǎo)原則”和“微囊、微球與脂質(zhì)體制劑指導(dǎo)原則”等內(nèi)容。其中各指導(dǎo)原則是為執(zhí)行藥典、考察藥品質(zhì)量所制定的指導(dǎo)性規(guī)定，不作為法定標準。1．《中國藥典》⑶附錄301．《中國藥典》⑷索引

《中國藥典》（2019）采用“漢語拼音索引”和“英文名稱索引”。這兩個索引與藥典正文前的“品名目次”相配合，可快速查詢有關(guān)藥物品種的質(zhì)量標準。1．《中國藥典》⑷索引312．常用的國外藥典目前世界上已有數(shù)十個國家編訂了國家藥典。另外尚有區(qū)域性藥典(北歐藥典、歐洲藥典和亞洲藥典)及世界衛(wèi)生組織(WHO)編訂的《國際藥典》。在藥物分析工作中可供參考的國外藥典主要有：美國藥典(TheUnitedStatesPharmacopoeia，縮寫為USP)，最新為2019年31版。美國國家處方集(TheNationalFormulary，縮寫為NF)，2019年為26版。USP(31)與NF(26)合并為一冊出版，縮寫為USP(31)-NF(26)。2．常用的國外藥典322．常用的國外藥典英國藥典(BritishPharmacopoeia，縮寫為BP)，目前版本為2019年版，本書以BP(2019)表示。日本藥局方，目前為第十五改正日本藥局方，2019年4月1日出版。本書縮寫為JP(15)。歐洲藥典(EuropeanPharmacopoeia，縮寫為Ph．Eup)目前版本為第六版，2019年出版。國際藥典(TheInternationalPharmacopoeia，縮寫為Ph．Int)目前為第三版，分為三卷：第一卷(1977)為一般分析方法；第二卷(1981)和第三卷(1988)均為質(zhì)量標準規(guī)格。2．常用的國外藥典英國藥典(BritishPharmaco33第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序

藥品檢驗工作是藥品質(zhì)量控制的重要組成部分，其檢驗程序一般分為取樣、性狀觀測、鑒別、檢查、含量測定，并寫出檢驗結(jié)果和檢驗報告書。一、取樣分析任何藥品首先要取樣。要從大量的樣品中取出能代表樣本整體質(zhì)量的少量樣品進行分析。要考慮到取樣的科學(xué)性、真實性和代表性，否則就失去了分析的意義。第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序藥品檢34第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序二、性狀觀測藥物的性狀是藥品質(zhì)量重要表征之一。它包括這些藥品應(yīng)具有的外觀(例如色澤、臭味、溶解度、粘稠度等)以及各項物理常數(shù)(例如熔點、沸點、密度、折光率、比旋光度、吸收系數(shù)等)，也就是該藥品應(yīng)有的物理性質(zhì)。因此，測定藥品的物理性質(zhì)，不僅具有鑒別意義，也在一定程度上反映藥品的純度及療效。第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序二、性狀觀測35第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序三、鑒別藥物的鑒別是利用其分子結(jié)構(gòu)所表現(xiàn)的特殊化學(xué)行為或光譜、色譜特征，來判斷藥品的真?zhèn)?。?dāng)進行藥物分析時，首先應(yīng)對供試品進行鑒別，必須在鑒別無誤后，再進行檢查、含量測定等分析，否則是沒有意義的。選用鑒別方法的原則，必須準確、靈敏、簡便、快速，能準確無誤地作出結(jié)論。在鑒別時，對某一藥品不能以一個鑒別試驗作為判斷的唯一根據(jù)，同時須考慮其它有關(guān)項目的試驗結(jié)果，全面考察，才能得出結(jié)論。第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序三、鑒別36第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序四、檢查藥物的性狀和鑒別結(jié)果符合規(guī)定后，按照藥品質(zhì)量標準規(guī)定的檢查項目逐一進行試驗?！吨袊幍洹窓z查項下包括藥物的有效性、均一性、純度要求和安全性四個方面。本教材中所述檢查是指純度要求，即藥物的雜質(zhì)檢查。通過試驗判斷藥物所含的雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定要求，故亦可稱純度檢查。藥品中雜質(zhì)的檢查是利用藥品與雜質(zhì)間物理、化學(xué)性質(zhì)的不同，選擇適當(dāng)有效的方法進行測定。藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查均為限度檢查。雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，通常不測定其準確含量。只要藥物中含有的雜質(zhì)在一定限度內(nèi)，不致對人體有害，不影響療效和穩(wěn)定性就可供醫(yī)療保健使用。第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序四、檢查37第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序五、含量測定藥物在通過鑒別無誤、檢查項合格的基礎(chǔ)上，進行含量測定。它是控制藥物中有效成分的含量、保證療效的重要手段。藥物含量測定的方法應(yīng)以藥典、局頒標準為依據(jù)。如藥廠自定的質(zhì)量標準，須有比較實驗數(shù)據(jù)，并要在允許的相對偏差內(nèi)，方可應(yīng)用。仲裁時仍以藥典、局頒標準為準。在含量測定時所用的化學(xué)試劑、供試品量、計量單位等，均應(yīng)按藥典凡例中規(guī)定進行。本課程只涉及藥物含量的化學(xué)測定法和儀器分析測定法，關(guān)于生物檢定法、放射性藥品檢定法等將在有關(guān)課程中講授。第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序五、含量測定38第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序六、檢驗記錄與報告①藥品檢驗記錄必須真實、完整、科學(xué)。記錄內(nèi)容應(yīng)包括供試品名稱、批號、數(shù)量、來源(送檢或抽檢單位)、取樣方法、包裝情況、外觀性狀、檢驗?zāi)康摹z驗依據(jù)、收到日期、報告日期等逐一寫清楚。在檢驗過程中應(yīng)將觀察到的現(xiàn)象、檢驗數(shù)據(jù)、結(jié)果、結(jié)論、處理意見等完整書寫，一般不得涂改。如果記錄時寫錯，應(yīng)將錯處劃出(用鋼筆劃線)，并在其旁邊改正。記錄本應(yīng)妥善保存規(guī)定時間，以供備查。②檢驗報告。檢驗報告應(yīng)完整、無破損缺頁，字跡清楚，文字簡潔，意思全面。第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序六、檢驗記錄與報告39第四節(jié)藥物分析課程的主要內(nèi)容與要求一、主要內(nèi)容與要求1.藥物分析課程的主要內(nèi)容在高職高專藥學(xué)專業(yè)教學(xué)計劃中規(guī)定設(shè)置藥物分析課程是十分必要的，目的是培養(yǎng)學(xué)生具備強烈的藥物質(zhì)量觀念。學(xué)生學(xué)習(xí)藥物分析的過程，應(yīng)該圍繞藥物質(zhì)量問題，通過對藥物的鑒別、檢查和含量測定，全面地控制藥物的真?zhèn)蝺?yōu)劣；同時也應(yīng)對制造藥物的原料、中間體、成品和制劑以及藥物的研究、生產(chǎn)、供應(yīng)和使用，全程地控制藥物質(zhì)量。中心問題是如何運用必要的技術(shù)與方法來進行藥物質(zhì)量分析，研究探討藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化特性與分析方法選擇之間的關(guān)系。本教材的主要內(nèi)容集中在以下五個方面：第四節(jié)藥物分析課程的主要內(nèi)容與要求一、主要內(nèi)容與要求40第四節(jié)藥物分析課程的主要內(nèi)容與要求五個方面：①以八類典型藥物的分析為例，圍繞藥品質(zhì)量的全面控制，討論如何運用化學(xué)的、物理化學(xué)的以及其它必要的手段與方法進行藥品質(zhì)量分析的基本規(guī)律與基本方法。②藥物雜質(zhì)檢查的基本規(guī)律與基本方法。③制劑分析、中藥制劑分析及生化藥物分析的特點與基本方法。④體內(nèi)藥物分析的基本概念與方法。⑤藥品質(zhì)量標準制定的基本原則、內(nèi)容與方法。第四節(jié)藥物分析課程的主要內(nèi)容與要求五個方面：41第四節(jié)藥物分析課程的主要內(nèi)容與要求2.藥物分析課程的學(xué)習(xí)要求在藥物分析課程的學(xué)習(xí)過程中，要求學(xué)生掌握我國藥典中常用藥物的分析原理(鑒別、檢查和含量測定)、操作方法以及操作技能，應(yīng)能正確理解、準確執(zhí)行藥典，具備獨立完成藥品全檢的實際工作能力；熟悉藥物結(jié)構(gòu)-性質(zhì)-分析方法之間的關(guān)系；了解現(xiàn)代分析技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用；了解常用國外藥典。第四節(jié)藥物分析課程的主要內(nèi)容與要求2.藥物分析課程的學(xué)習(xí)42第四節(jié)藥物分析課程的主要內(nèi)容與要求二、藥物分析主要參考書目簡介

1．劉文英主編．藥物分析．第六版．北京：人民衛(wèi)生出版社．2019．72．蔡美芳主編．藥物分析．北京：中國醫(yī)藥科技出版社．2019．13．馮芳主編．藥物分析．北京：化學(xué)工業(yè)出版社．2019．34．安登魁主編．藥物分析．第三版．北京：人民衛(wèi)生出版社．1992．6第四節(jié)藥物分析課程的主要內(nèi)容與要求二、藥物分析主要參考書43第一章電子稿第一章電子稿44電子教案編寫人員主編：王炳強編寫人員：袁清香、潘寧、盧海剛、楊波電子教案編寫人員45前言

藥物分析及檢驗技術(shù)是制藥技術(shù)類專業(yè)教學(xué)計劃中的一門專業(yè)課程，是一門綜合性的應(yīng)用學(xué)科。該課程主要研究化學(xué)合成藥物和化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的天然藥物及其制劑的質(zhì)量問題，同時亦涉及生物制藥的質(zhì)量控制的內(nèi)容。藥物分析及檢驗技術(shù)的基本任務(wù)是檢驗藥品質(zhì)量、藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制、藥物貯存過程的質(zhì)量考察及臨床藥物分析工作，并能夠根據(jù)藥物的實際情況，選擇適當(dāng)?shù)姆治鰴z驗方法。藥物的質(zhì)量分析目的是為更好合理用藥，確保用藥安全、合理、有效，研究發(fā)現(xiàn)新藥等工作提供科學(xué)的依據(jù)。前言藥物分析及檢驗技術(shù)是制藥技術(shù)46學(xué)習(xí)目標通過本章學(xué)習(xí)，了解藥物分析學(xué)科的性質(zhì)與任務(wù)，掌握中華人民共和國藥典中有關(guān)藥品檢驗的基本術(shù)語和概念，熟悉藥品檢驗工作的基本程序以及全面控制藥品質(zhì)量及其科學(xué)原理的有關(guān)內(nèi)容。第一章緒論

學(xué)習(xí)目標第一章緒論

47第一節(jié)藥物分析學(xué)科的性質(zhì)與任務(wù)

一、藥物分析課程的性質(zhì)

藥物分析是藥學(xué)專業(yè)教學(xué)計劃中的一門專業(yè)課程，是一門綜合性的應(yīng)用學(xué)科，是整個藥學(xué)科學(xué)領(lǐng)域中一個重要的組成部分；是在有機化學(xué)、分析化學(xué)、藥物化學(xué)等課程的基本理論和基本方法的基礎(chǔ)上進行教學(xué)的。藥物分析主要是研究化學(xué)合成藥物和化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的天然藥物及其制劑的質(zhì)量問題，同時亦涉及生化藥物、中藥制劑的質(zhì)量控制。第一節(jié)藥物分析學(xué)科的性質(zhì)與任務(wù)一、藥物分析課程的性質(zhì)48

藥品不同于一般產(chǎn)品，是用于防病、治病、診斷疾病、增強機體抵抗力的特殊商品。為了保證用藥的安全、合理和有效，在藥品的研制、生產(chǎn)、供應(yīng)以及臨床使用過程中都應(yīng)該執(zhí)行嚴格的科學(xué)管理制度，并采用各種有效的分析方法，如物理學(xué)的、化學(xué)的、物理化學(xué)的、生物學(xué)的乃至微生物學(xué)的方法等，對藥品進行嚴格的分析檢驗，從而對各個環(huán)節(jié)全面地保證、控制與研究提高藥品的質(zhì)量，實現(xiàn)藥品的全面質(zhì)量控制。因此藥品質(zhì)量的全面控制不是某一個單位或部門的工作，所涉及的整個內(nèi)容也不是一門課程可以單獨完成的，而是一項涉及多方面、多學(xué)科的綜合性工作。藥品不同于一般產(chǎn)品49

藥物分析是藥品質(zhì)量控制的一個重要方面，它主要運用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。因此，藥物分析是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的“方法學(xué)科”。藥物分析是藥品質(zhì)量控制的一個重要方面，它主50二、藥物分析的任務(wù)

藥物分析學(xué)，通常是指研究藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)，辨別藥物的真?zhèn)巍z查藥物的純度和測定藥物的含量。隨著科學(xué)的發(fā)展，學(xué)科間的互相滲透，藥物分析已由單純的質(zhì)量監(jiān)督檢驗工作轉(zhuǎn)向藥物質(zhì)量的全面控制，從而更好地保證藥品質(zhì)量。因此，它應(yīng)與生產(chǎn)單位緊密配合，積極從事藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制，從而發(fā)現(xiàn)問題，促進生產(chǎn)、提高質(zhì)量；也應(yīng)與供應(yīng)管理部門協(xié)作，注意藥物貯存過程的質(zhì)量考察，從而研究改進藥物的穩(wěn)定性，采取科學(xué)合理的管理條件與方法，以保證與提高藥物的質(zhì)量。二、藥物分析的任務(wù)

藥物分析學(xué)，通常是51第二節(jié)藥品質(zhì)量標準

一、藥品質(zhì)量標準的類別

藥品是用于防病、治病、診斷疾病、改善體質(zhì)、增強機體抵抗力的物質(zhì)。因此藥品質(zhì)量的優(yōu)劣，直接影響預(yù)防和治療的效果，密切關(guān)系到人民健康與生命安危，必須對藥品質(zhì)量進行全面的控制。為了保證藥品質(zhì)量，應(yīng)該遵循國家規(guī)定的藥品質(zhì)量標準進行藥品檢驗和質(zhì)量控制工作。國家設(shè)有專門負責(zé)藥品檢驗的法定機構(gòu)，即各級藥品檢驗所。藥廠、醫(yī)藥公司以及醫(yī)院藥房等單位也設(shè)立藥品質(zhì)量檢查部門。第二節(jié)藥品質(zhì)量標準一、藥品質(zhì)量標準的類別52

我國對藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的依據(jù)，有現(xiàn)行《中華人民共和國藥典》、《中華人民共和國藥品監(jiān)督管理局標準》，它們和其他法令一樣具有約束力。凡屬藥品標準收載的藥品，其質(zhì)量不符合規(guī)定標準的均不得出廠、不得銷售、不得使用。制造與供應(yīng)不符合藥品標準的藥品是違法的行為。我國對藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的依據(jù)，有現(xiàn)行《531．法定藥品質(zhì)量標準⑴《中華人民共和國藥典》(簡稱中國藥典)它是我國用于藥品生產(chǎn)和管理的法典，由國家食品藥品監(jiān)督管理局藥典委員會編纂，經(jīng)國務(wù)院批準后，國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布執(zhí)行。中國藥典收載的品種為療效確切、被廣泛應(yīng)用、能批量生產(chǎn)、質(zhì)量水平較高、并有合理的質(zhì)量控制手段的藥品。建國以來，中國藥典已出版了九部，分別為1953、1963、1977、1985、1990、2019、2000、2019和2019年版。其中1953、1963年版各為一冊，1977～2000年版分成一部、二部兩冊。一部收載中藥材、中成藥、由天然產(chǎn)物提取的藥物純品和油脂；二部收載化學(xué)合成藥、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥物制劑，同時也收載血清疫苗；2019、2019年版分成一部、二部、三部共3冊。1．法定藥品質(zhì)量標準⑴《中華人民共和國藥典》(簡稱中國藥典)541．法定藥品質(zhì)量標準⑵《中華人民共和國藥品監(jiān)督管理局標準》(簡稱局頒標準或局標準)局標準也由國家食品藥品監(jiān)督管理局藥典委員會編纂出版，藥品監(jiān)督管理局頒布執(zhí)行。局標準通常用于療效較好、在國內(nèi)廣泛應(yīng)用、準備今后過渡到藥典品種的質(zhì)量控制標準。有些品種雖不準備上升到藥典，但因國內(nèi)有多個廠家生產(chǎn)，有必要執(zhí)行統(tǒng)一的質(zhì)量標準，因而也被收入局標準。此外，局標準中還收載了少數(shù)上一版藥典收載，而新版藥典未采用的品種。1．法定藥品質(zhì)量標準⑵《中華人民共和國藥品監(jiān)督管理局標準》(552．臨床研究用藥品質(zhì)量標準根據(jù)我國藥品管理法的規(guī)定，已在研制的新藥，在進行臨床試驗或使用之前應(yīng)先得到藥品監(jiān)督管理局的批準。為了保證臨床用藥的安全和使臨床的結(jié)論可靠，藥品監(jiān)督管理局需要新藥研制單位根據(jù)藥品臨床前的研究結(jié)果制訂一個臨時性的質(zhì)量標準，該標準一旦獲得藥品監(jiān)督管理局的批準，即為臨床研究用藥品質(zhì)量標準。臨床研究用藥品質(zhì)量標準僅在臨床試驗期間有效，并且僅供研制單位與臨床試驗單位使用。2．臨床研究用藥品質(zhì)量標準根據(jù)我國藥品管理法的規(guī)定，已在研制563．試行藥品質(zhì)量標準新藥經(jīng)臨床試驗或使用后，報試生產(chǎn)時所制訂的藥品質(zhì)量標準稱“暫行藥品標準”。該標準執(zhí)行兩年后，如果藥品質(zhì)量穩(wěn)定，則藥品轉(zhuǎn)為正式生產(chǎn)，此時藥品標準稱為“試行藥品標準”。如該標準執(zhí)行兩年后，藥品的質(zhì)量仍很穩(wěn)定，則“試行藥品標準”將經(jīng)國家食品藥品監(jiān)督管理局批準上升為局標準。3．試行藥品質(zhì)量標準新藥經(jīng)臨床試驗或使用后，報試生產(chǎn)時所制訂574．企業(yè)標準由藥品生產(chǎn)企業(yè)自己制訂并用于控制相應(yīng)藥品質(zhì)量的標準，稱為企業(yè)標準或企業(yè)內(nèi)部標準。企業(yè)標準僅在本廠或本系統(tǒng)的管理中有約束力，屬于非法定標準。企業(yè)標準一般屬于兩種情況之一：它們或是所用檢驗方法雖不夠成熟，但能達到某種程度的質(zhì)量控制；或是高于法定標準的要求(主要是增加了檢驗項目或提高了限度要求)。企業(yè)標準在企業(yè)競爭、創(chuàng)優(yōu)，特別是保護優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品、嚴防假冒等方面均起到了十分重要的作用。國外較大的企業(yè)都有自己的企業(yè)標準，這些標準對外通常是保密的。4．企業(yè)標準由藥品生產(chǎn)企業(yè)自己制訂并用于控制相應(yīng)藥品質(zhì)量的58二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

1．名稱包括中文名稱、英文或拉丁名、化學(xué)名。其中中文名稱一般與外文名相對應(yīng)(即音對應(yīng)、意對應(yīng))；英文名主要采用世界衛(wèi)生組織編訂的國際非專利藥名(InternationalNonproprietaryNamesforPharmaceuticalSubstances，INN)；化學(xué)名稱則是根據(jù)中國化學(xué)會編寫的、科學(xué)出版社出版的《化學(xué)命名原則》(1984年)，并參考國際理論和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(InternationalUnionofPureandAppliedChemistry，簡稱IUPAC)公布的有機化學(xué)命名原則“NomenclatureofOrganicChemistry”命名。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容1．名稱59二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

2．性狀藥品的性狀是藥品質(zhì)量的重要表征之一。性狀項下記述了藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。其中，外觀指藥品存在狀態(tài)、顏色，臭、味是藥品本身固有的氣、味，非指因混入殘留有機溶劑而帶入的異臭和異味。一般穩(wěn)定性指藥物是否具有引濕、風(fēng)化、遇光變質(zhì)等與貯藏有關(guān)的性質(zhì)。溶解度、物理常數(shù)一定程度上反映了藥品的純度。藥品的物理常數(shù)指溶解度、熔點、比旋度、晶型、吸收系數(shù)、餾程、折射率、黏度、相對密度、酸值、碘值、羥值、皂化值等，是采用臨床用藥品并嚴格按照有關(guān)的規(guī)定方法測定的，因此可用以評價藥品質(zhì)量。有關(guān)的規(guī)定方法通常收載于現(xiàn)行版中國藥典或國外藥典的凡例或附錄中。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容2．性狀60二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

3.鑒別藥物的鑒別試驗是依據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進行某些化學(xué)反應(yīng)，測定某些理化常數(shù)和光學(xué)特征，來證明已知藥物的真?zhèn)?，而不是對未知物作定性分析。所用鑒別方法應(yīng)側(cè)重具有一定的專屬性、再現(xiàn)性和靈敏度，操作應(yīng)簡便、快速。由于性狀項下的物理常數(shù)也能協(xié)助鑒別藥物的真?zhèn)?，因此用于鑒別試驗的條目一般僅2～4條，以能證明供試品的真實性為度。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容3.鑒別61二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

3.鑒別常用的藥品鑒別方法有：呈色法、沉淀法、呈現(xiàn)熒光法、生成氣體法、衍生物制備法、特異焰色法、薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法、紫外光譜法及紅外光譜法等。放射性藥物還可采用γ譜儀法。此外，國外藥典收載的鑒別方法還有：核磁共振光譜法(NMR)、質(zhì)譜法(MS)、原子吸收光譜法(AA)、X-射線衍射法、熱分析法、氨基酸分析法等。生物檢定法，如肝素生物檢定法、胰島素生物檢定法、洋地黃生物檢定法等，雖具有特殊性和局限性，在生物樣本的鑒別中卻必不可少。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容3.鑒別62二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

4．檢查藥品的檢查項包括了有效性、均一性、純度要求與安全性四個方面。有效性是指檢查與藥物療效有關(guān)，但在鑒別、純度檢查和含量測定中不能控制的項目；均一性是指檢查生產(chǎn)出來的同一個批號藥品的質(zhì)量，如含量均勻度、溶出度、重量差異等，是否均一；安全性是指對藥物中存在的某些痕量的、對生物體產(chǎn)生特殊生理作用，嚴重影響用藥安全的雜質(zhì)的檢查；純度要求主要指對藥物中雜質(zhì)的控制，如酸堿度、溶液的澄清度與顏色，無機陰離子、有機雜質(zhì)、干燥失重或水分、熾灼殘渣、有害殘留溶劑、金屬離子或重金屬、硒和砷鹽的檢查等。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容4．檢查63二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

5．含量測定含量測定是指對藥品中有效成分的測定。藥品的含量是評價藥品質(zhì)量、保證藥品療效的重要方面。含量測定必須在鑒別無誤、雜質(zhì)檢查合格的基礎(chǔ)上進行，否則沒有意義?？捎糜谒幤泛繙y定的方法有許多種，選用原則詳見本書各章節(jié)有關(guān)討論。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容5．含量測定64二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容

6．貯藏藥品的貯藏條件是藥品能否有效用于臨床的重要因素之一。藥品是否需要低溫貯藏，溫度、濕度、光照等貯藏條件對藥物存在形式有無影響等，通常通過藥品穩(wěn)定性試驗來確定。藥品的穩(wěn)定性試驗包括如下幾方面。①影響因素試驗；②加速試驗；③長期試驗。上述各項目應(yīng)采用專屬性強、準確、精密、靈敏的分析方法進行，并需對方法進行驗證，以保證測試結(jié)果的可靠性。二、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容6．貯藏65三、藥典1．《中國藥典》《中國藥典》的全稱為《中華人民共和國藥典》，其后以括號注明是哪一年版，可以簡稱為《中國藥典》(2019)；如用英文表示則為ChinesePharmacopoeia(縮寫為ChP)。建國以來，我國已經(jīng)出版了九版藥典(1953、1963、1977、1985、1990、2019、2000、2019和2019年版)。藥典的內(nèi)容一般分為凡例、正文、附錄和索引四部分。《中國藥典》（2019）于2019年1月出版發(fā)行，2019年10月1日起正式執(zhí)行。本版藥典共分為一部、二部和三部，一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料；三部收載生物藥品，2019年起將《中國生物制品規(guī)程》并入藥典。

三、藥典1．《中國藥典》661．《中國藥典》⑴凡例凡例是解釋和使用《中國藥典》、正確進行質(zhì)量檢定的基本原則，它把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力。為了便于查閱和使用，《中國藥典》將“凡例”按內(nèi)容歸類，并冠以標題，它們是：名稱及編排，標準規(guī)定，生物制品，檢驗方法和限度，殘留溶劑，標準品和對照品，計量，精確度，試藥、試液、指示液，動物試驗，包裝、標簽等，總計28條款。1．《中國藥典》⑴凡例671．《中國藥典》①關(guān)于密度、黏度的單位、溶解度、水浴溫度等的定義。中國藥典凡例規(guī)定：密度單位為kg/m3，g/cm3；黏度的單位有Pa·s(動力黏度)和mm2/s(運動黏度)。藥品的溶解度定義為：當(dāng)1g或1mL溶質(zhì)在不到1mL溶劑中溶解時，為極易溶解；當(dāng)1g或lmL溶質(zhì)在100～1000mL溶劑中溶解時，為微溶。通常試樣所用的“水浴溫度”是指98～100℃；“室溫”是指10～30℃；“冷水”是指2～10℃；“冰浴”是指0℃等?！叭芤旱牡巍笔侵?0℃時，1.0mL的水相當(dāng)于20滴。溶液后記示“1→10”的含義是：“固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0mL加溶劑，使成10mL的溶液”。1．《中國藥典》①關(guān)于密度、黏度的單位、溶解度、水浴溫度等的681．《中國藥典》②關(guān)于標準品、對照品與試藥。標準品、對照品與試藥是藥典中具有不同含義的三個名詞。標準品是指用于生物鑒定，生化藥品或抗生素效價測定的標準物質(zhì)，以國際標準品進行標定，用效價單位或g計。對照品除另有規(guī)定外，均按干燥品(或無水物)進行計算后使用的標準物質(zhì)。對照品含量以絕對值(g)表示，用化學(xué)方法標定或與其他的對照品比較確定。對照品可用于藥物的含量測定、純度檢查和鑒別試驗。藥典所用的標準品和對照品均由國家藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標定和供應(yīng)，并附有使用說明、質(zhì)量要求、使用期效和裝量等。試藥則是指符合國家標準或國家有關(guān)規(guī)定標準的不同等級的化學(xué)試劑。1．《中國藥典》②關(guān)于標準品、對照品與試藥。標準品、對照品與691．《中國藥典》③關(guān)于取樣量的精密度。藥典規(guī)定：試驗中的供試品與試液等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)字表示，其精密度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)字來確定。如“精密稱定”是指稱取質(zhì)量應(yīng)準確至所取質(zhì)量的千分之一；“稱定”是指稱取質(zhì)量應(yīng)準確至所取量的百分之一。“精密量取”是指量取的體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。1．《中國藥典》③關(guān)于取樣量的精密度。701．《中國藥典》⑤關(guān)于含量表示。原料藥的含量(％)，除另有注明外，均按質(zhì)量計。如規(guī)定的上限在100％以上時，是指采用該藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值。該數(shù)值為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并不是真實含有量；若無具體的上限值，則表示上限不超過101.0％。制劑的含量限度范圍，是根據(jù)主藥含量的多少，測定方法、生產(chǎn)過程和貯存期間可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的。1．《中國藥典》⑤關(guān)于含量表示。原料藥的含量(％)，除另有注711．《中國藥典》⑵正文

藥典正文部分收載的具體藥物或制劑的質(zhì)量標準，又稱各論。根據(jù)品種和劑型的不同，《中國藥典》每一品種項下按順序可分別列有：品名(包括中文名、漢語拼音名、英文名或拉丁名)；有機藥物的結(jié)構(gòu)式；分子式與分子量；來源或有機藥物的化學(xué)名稱；含量或效價規(guī)定；制法；性狀；鑒別；檢查；含量測定或效價測定；類別；規(guī)格；貯藏；制劑等。藥物制劑的質(zhì)量標準編排在相應(yīng)藥物質(zhì)量標準之后，所含項目與原料藥質(zhì)量標準相近，但不列出有效成分的分子式和分子量，同時在檢查項下增加制劑的檢查項目。1．《中國藥典》⑵正文721．《中國藥典》⑶附錄《中國藥典》的附錄部分包括制劑通則及檢查法，生物制品通則及檢查法，一般鑒別試驗，一般雜質(zhì)檢查方法，常見物理常數(shù)測定法，通用分析方法、試劑、試藥、試液、原子量等信息?！吨袊幍洹罚?019）附錄還有毛細管電泳法、熱分析法、X射線粉末衍生法、“藥品質(zhì)量標準分析方法驗證”、“藥物制劑人體生物利用度和生物等效性試驗指導(dǎo)原則”、“藥物穩(wěn)定性試驗指導(dǎo)原則”、“緩釋、控釋制劑指導(dǎo)原則”和“微囊、微球與脂質(zhì)體制劑指導(dǎo)原則”等內(nèi)容。其中各指導(dǎo)原則是為執(zhí)行藥典、考察藥品質(zhì)量所制定的指導(dǎo)性規(guī)定，不作為法定標準。1．《中國藥典》⑶附錄731．《中國藥典》⑷索引

《中國藥典》（2019）采用“漢語拼音索引”和“英文名稱索引”。這兩個索引與藥典正文前的“品名目次”相配合，可快速查詢有關(guān)藥物品種的質(zhì)量標準。1．《中國藥典》⑷索引742．常用的國外藥典目前世界上已有數(shù)十個國家編訂了國家藥典。另外尚有區(qū)域性藥典(北歐藥典、歐洲藥典和亞洲藥典)及世界衛(wèi)生組織(WHO)編訂的《國際藥典》。在藥物分析工作中可供參考的國外藥典主要有：美國藥典(TheUnitedStatesPharmacopoeia，縮寫為USP)，最新為2019年31版。美國國家處方集(TheNationalFormulary，縮寫為NF)，2019年為26版。USP(31)與NF(26)合并為一冊出版，縮寫為USP(31)-NF(26)。2．常用的國外藥典752．常用的國外藥典英國藥典(BritishPharmacopoeia，縮寫為BP)，目前版本為2019年版，本書以BP(2019)表示。日本藥局方，目前為第十五改正日本藥局方，2019年4月1日出版。本書縮寫為JP(15)。歐洲藥典(EuropeanPharmacopoeia，縮寫為Ph．Eup)目前版本為第六版，2019年出版。國際藥典(TheInternationalPharmacopoeia，縮寫為Ph．Int)目前為第三版，分為三卷：第一卷(1977)為一般分析方法；第二卷(1981)和第三卷(1988)均為質(zhì)量標準規(guī)格。2．常用的國外藥典英國藥典(BritishPharmaco76第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序

藥品檢驗工作是藥品質(zhì)量控制的重要組成部分，其檢驗程序一般分為取樣、性狀觀測、鑒別、檢查、含量測定，并寫出檢驗結(jié)果和檢驗報告書。一、取樣分析任何藥品首先要取樣。要從大量的樣品中取出能代表樣本整體質(zhì)量的少量樣品進行分析。要考慮到取樣的科學(xué)性、真實性和代表性，否則就失去了分析的意義。第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序藥品檢77第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序二、性狀觀測藥物的性狀是藥品質(zhì)量重要表征之一。它包括這些藥品應(yīng)具有的外觀(例如色澤、臭味、溶解度、粘稠度等)以及各項物理常數(shù)(例如熔點、沸點、密度、折光率、比旋光度、吸收系數(shù)等)，也就是該藥品應(yīng)有的物理性質(zhì)。因此，測定藥品的物理性質(zhì)，不僅具有鑒別意義，也在一定程度上反映藥品的純