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結晶概述特點:(1)選擇性高(2)純度高(3)設備簡單,操作方便(4)影響因素多23結晶結晶概述23結晶1結晶的基本原理結晶溶液的飽和與過飽和度溶解度飽和溶液過飽和溶液結晶的基本原理結晶溶液的飽和與過飽和度2飽和曲線與過飽和曲線結晶A穩(wěn)定區(qū):不飽和區(qū)B第一介穩(wěn)區(qū):加入晶種結晶會生長,但不產新晶核C第二介穩(wěn)區(qū):加入晶種結晶會生長,同時有新晶核產生D不穩(wěn)區(qū):瞬時出現(xiàn)大量微小晶核,發(fā)生晶核泛濫溶解度與顆粒大小的關系飽和曲線與過飽和曲線結晶A穩(wěn)定區(qū):不飽和區(qū)3結晶結晶4S=C/C*

結晶S=C/C*結晶5結晶過程:結晶(1)過飽和溶液的形成(2)晶核生成(3)晶體的生長結晶過程:結晶(1)過飽和溶液的形成6過飽和溶液的形成方法結晶(1)冷卻(2)溶劑蒸發(fā)(3)改變溶劑性質(4)化學反應產生低溶解度物質過飽和溶液的形成方法結晶(1)冷卻7晶核的形成結晶(1)初級成核:過飽和溶液中的自發(fā)成核現(xiàn)象a均相成核:沒有外來表面的均相溶液中b非均相成核:外來表面的溶液中(2)二次成核:向介穩(wěn)態(tài)過飽和溶液中加入晶種,會有新晶核產生機理:附著在晶體表面的微小晶體受到剪切作用,或碰撞而脫離晶體,形成新的晶核。晶核的形成結晶(1)初級成核:過飽和溶液中的自發(fā)成核現(xiàn)象8結晶結晶9結晶結晶10結晶結晶11晶體生長結晶是以濃度差推動力的擴散傳質和晶體表面反應(晶格排列)的兩步串連過程晶體生長結晶是以濃度差推動力的擴散傳質和晶體表面反應(晶格排12結晶結晶13結晶的類型結晶分類方法分批結晶步驟:(1)結晶器的清潔(2)加料到結晶器中(3)產生過飽和度(4)成核與晶體生長(5)晶體的排除優(yōu)點:a生產出指定純度,粒度分布及晶形的產品缺點:成本高,操作和產品質量穩(wěn)定性差。結晶的類型結晶分類方法14連續(xù)結晶結晶特點:(1)較好地使用勞動力(2)設備壽命長(3)多變的生產能力(4)晶體粒度及分布可控(5)較好的冷卻與加熱裝置(6)產品穩(wěn)定并使損耗減少到最小連續(xù)結晶結晶特點:15結晶過程的預測與改善結晶產率:提高起始濃度,降低溶解度,提高純度雜質的存在原因:a母液帶入;b雜質包埋;c單晶中包含母液;d雜質取代晶格分子晶習:一定環(huán)境中,結晶的外部形態(tài)。晶體大小分布:改變成核和生長速度,控制過飽和度進程過濾速度:大晶體與窄的粒徑分布過濾效果好結垢:晶體沉積在容器中進行多晶形現(xiàn)象:結晶過程的預測與改善結晶產率:提高起始濃度,降低溶解度,16結晶技術的進展結晶理論方面:動力學,熱力學,分子模擬新技術推廣a超臨界結晶b超聲結晶:誘導成核,代替晶種,二次成核,提高晶體純度。結晶技術的進展結晶理論方面:動力學,熱力學,分子模擬17超聲結晶結晶超聲結晶結晶18思考題:結晶1理解概念:晶種,晶核,晶型,飽和溶液,過飽和溶液,飽和度2粒子大小與溶解度有何關系?3有哪些方法造成溶液過飽和?4初級成核與次級成核是如何形成的?思考題:結晶1理解概念:晶種,晶核,晶型,飽和溶液,過飽19結晶概述特點:(1)選擇性高(2)純度高(3)設備簡單,操作方便(4)影響因素多23結晶結晶概述23結晶20結晶的基本原理結晶溶液的飽和與過飽和度溶解度飽和溶液過飽和溶液結晶的基本原理結晶溶液的飽和與過飽和度21飽和曲線與過飽和曲線結晶A穩(wěn)定區(qū):不飽和區(qū)B第一介穩(wěn)區(qū):加入晶種結晶會生長,但不產新晶核C第二介穩(wěn)區(qū):加入晶種結晶會生長,同時有新晶核產生D不穩(wěn)區(qū):瞬時出現(xiàn)大量微小晶核,發(fā)生晶核泛濫溶解度與顆粒大小的關系飽和曲線與過飽和曲線結晶A穩(wěn)定區(qū):不飽和區(qū)22結晶結晶23S=C/C*

結晶S=C/C*結晶24結晶過程:結晶(1)過飽和溶液的形成(2)晶核生成(3)晶體的生長結晶過程:結晶(1)過飽和溶液的形成25過飽和溶液的形成方法結晶(1)冷卻(2)溶劑蒸發(fā)(3)改變溶劑性質(4)化學反應產生低溶解度物質過飽和溶液的形成方法結晶(1)冷卻26晶核的形成結晶(1)初級成核:過飽和溶液中的自發(fā)成核現(xiàn)象a均相成核:沒有外來表面的均相溶液中b非均相成核:外來表面的溶液中(2)二次成核:向介穩(wěn)態(tài)過飽和溶液中加入晶種,會有新晶核產生機理:附著在晶體表面的微小晶體受到剪切作用,或碰撞而脫離晶體,形成新的晶核。晶核的形成結晶(1)初級成核:過飽和溶液中的自發(fā)成核現(xiàn)象27結晶結晶28結晶結晶29結晶結晶30晶體生長結晶是以濃度差推動力的擴散傳質和晶體表面反應(晶格排列)的兩步串連過程晶體生長結晶是以濃度差推動力的擴散傳質和晶體表面反應(晶格排31結晶結晶32結晶的類型結晶分類方法分批結晶步驟:(1)結晶器的清潔(2)加料到結晶器中(3)產生過飽和度(4)成核與晶體生長(5)晶體的排除優(yōu)點:a生產出指定純度,粒度分布及晶形的產品缺點:成本高,操作和產品質量穩(wěn)定性差。結晶的類型結晶分類方法33連續(xù)結晶結晶特點:(1)較好地使用勞動力(2)設備壽命長(3)多變的生產能力(4)晶體粒度及分布可控(5)較好的冷卻與加熱裝置(6)產品穩(wěn)定并使損耗減少到最小連續(xù)結晶結晶特點:34結晶過程的預測與改善結晶產率:提高起始濃度,降低溶解度,提高純度雜質的存在原因:a母液帶入;b雜質包埋;c單晶中包含母液;d雜質取代晶格分子晶習:一定環(huán)境中,結晶的外部形態(tài)。晶體大小分布:改變成核和生長速度,控制過飽和度進程過濾速度:大晶體與窄的粒徑分布過濾效果好結垢:晶體沉積在容器中進行多晶形現(xiàn)象:結晶過程的預測與改善結晶產率:提高起始濃度,降低溶解度,35結晶技術的進展結晶理論方面:動力學,熱力學,分子模擬新技術推廣a超臨界結晶b超聲結晶:誘導成核,代替晶種,二次成核,提高晶體純度。結晶技術的進展結晶理論方面:動力學,熱力學,分子

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