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.102F/A=0.1891F/d2維氏硬度實(shí)驗(yàn)之所以采用正四棱錐體壓頭,是為了當(dāng)改變實(shí)驗(yàn)力時(shí),壓痕的幾何形狀總保持相似,而不致影響硬度值。如圖3-2圖3-2維氏硬度試驗(yàn)壓頭及壓痕圖維氏硬度試驗(yàn)的試驗(yàn)力見表3-1,常用的實(shí)驗(yàn)力范圍為49.03-980.07N。使用時(shí)應(yīng)視零件厚度及材料的預(yù)期硬度,盡可能選取較大實(shí)驗(yàn)力,以減小壓痕尺寸的測(cè)量誤差。維氏硬度試驗(yàn)小負(fù)荷維氏硬度試驗(yàn)顯微維氏硬度試驗(yàn)硬度符號(hào)實(shí)驗(yàn)力/N硬度符號(hào)實(shí)驗(yàn)力/N硬度符號(hào)實(shí)驗(yàn)力/NHV549.03HV0.21.961HV0.010.09807HV1098.07HV0.32.942HV0.0150.1471HV20196.1HV0.54.903HV0.020.1961HV30294.2HV19.807HV0.0250.2452HV50490.3HV219.61HV0.050.4963HV100980.7HV329.42HV0.10.9807表3-1維氏硬度試驗(yàn)力選擇3.1.3試驗(yàn)操作步驟打開維氏硬度計(jì)的電源,旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)力變換手輪,選擇試驗(yàn)力。2、顯示屏上顯示MODEL和NOT-COV菜單,MODEL有HV、HK二種試驗(yàn)法,維氏硬度計(jì)按方向鍵移選擇表,表1適用于有色金屬,表2適用于黑色金屬,按ENTER鍵確認(rèn),主屏幕彈出轉(zhuǎn)換表,按ENTER鍵確認(rèn),主屏幕狀態(tài)顯示出所選硬度值轉(zhuǎn)換標(biāo)尺。3、按方向鍵,彈出DWELL保荷時(shí)間菜單,選擇加荷時(shí)間。4、按方向鍵,彈出FUNCTION菜單。選擇第一個(gè)選項(xiàng)Single,按ENTER鍵確認(rèn),硬度計(jì)開始進(jìn)入工作狀態(tài)。5、轉(zhuǎn)動(dòng)壓頭與物鏡轉(zhuǎn)換罩殼,使10×物鏡位于主體正前方位置。6、轉(zhuǎn)動(dòng)升降絲桿使試驗(yàn)臺(tái)上升,直至試樣表面清晰成像。維氏硬度計(jì)如果在目鏡中觀察到的像模糊,可轉(zhuǎn)動(dòng)目鏡前部鏡頭,直至清晰為止。7、轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換罩殼,使壓頭位于主體前方,按面板START鍵,維氏硬度計(jì)開始加載、保載、卸載。8、轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換罩殼,使10×物鏡位于主體正前方位置,觀察目鏡中的壓痕成像。9、移動(dòng)目鏡的刻線,使其逐步靠攏,當(dāng)刻線內(nèi)側(cè)無限接近時(shí),兩刻線內(nèi)側(cè)之間位于無光隙的臨界狀態(tài)時(shí),按面板CLR鍵,這時(shí)主屏幕上的d1的值為零。10、移動(dòng)右邊手輪使刻線分開,移動(dòng)目鏡左側(cè)鼓輪,使左邊的刻線移動(dòng)與壓痕左邊外形交點(diǎn)相切,移動(dòng)右邊刻線內(nèi)側(cè)與壓痕外形交點(diǎn)相切,按下目鏡上測(cè)量按鈕,對(duì)角線d1測(cè)量完成,目鏡轉(zhuǎn)動(dòng)90度,測(cè)量對(duì)角線d2,按下測(cè)量按鈕,主屏幕顯示本次測(cè)量的值和所轉(zhuǎn)換的的硬度值。一次試驗(yàn)結(jié)束。11.如果認(rèn)為測(cè)量有誤差,可重復(fù)上述程序再次測(cè)量。3.1.4實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.為了獲得較準(zhǔn)確的硬度值,在每個(gè)試樣上的試驗(yàn)點(diǎn)數(shù)應(yīng)不小于三點(diǎn)(第一點(diǎn)不記),取三點(diǎn)的算術(shù)平均值作為硬度值。對(duì)于大批試樣的檢驗(yàn),點(diǎn)數(shù)可以適當(dāng)減少。2.被測(cè)試樣的厚度應(yīng)大于壓痕殘余深度的十倍,試樣表面應(yīng)光潔平整,不得有氧化皮,裂縫及其它污物沾染。3.要記住手輪的旋轉(zhuǎn)方向,順時(shí)針旋轉(zhuǎn)時(shí)工作臺(tái)上升,反之下降。特別在試驗(yàn)快結(jié)束時(shí)需下降工作臺(tái)卸除初載荷,取下試樣或調(diào)換試樣位置的時(shí)候,手輪不得轉(zhuǎn)錯(cuò)方向,否則手輪轉(zhuǎn)錯(cuò)使工作臺(tái)上升,就容易頂壞壓頭。3.1.5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容本次試驗(yàn)分為兩部分:一部分為測(cè)量高熵合金涂層的硬度試驗(yàn),此涂層所用的Al、Cr、Co、Fe、Ni的摩爾量比值為1:1:1:1:1:1,另一部分為測(cè)量熱處理后高熵合金的硬度試驗(yàn),此高熵合金的元素比值一次列于表中。高熵合金涂層的硬度測(cè)試1>未經(jīng)熱處理的試件硬度以下為未經(jīng)過熱處理(800℃退火處理)的高熵合金涂層的硬度測(cè)試結(jié)果,測(cè)試零件名稱(Nameofthehardwareinthetest):激光熔覆AlCrCoFeNi高熵合金測(cè)試時(shí)間(Testtime):2013-06-0111:51:38試樣號(hào)(SampleNo.):001儀器號(hào)(InsturmentNo.):MICRO-586試驗(yàn)力(TestForce):200力保持時(shí)間(Durationofforce):10試驗(yàn)次數(shù)(TestTimes):3顯微鏡倍率(MicroscopeMagnification):40壓頭鋼球直徑(Presssteelballdiameter):10試驗(yàn)值(TestValue):第1次(1times):d1=48.866d2=48.866HV=339.52第2次(2times):d1=47.735d2=47.735HV=346.97第3次(3times):d1=54.522d2=54.522HV=308.97平均值(AverageVlaue):331.82極差(Range):38.00最大值(Max.Vlaue):346.97分散度(Disperse):11.45%最小值(Min.Vlaue):308.97圖3-3熱處理前的試樣001圖3-3熱處理前的試樣001試樣0012>經(jīng)過熱處理的試件硬度將此高熵合金涂層經(jīng)過熱處理(800℃退火處理),結(jié)果如下:測(cè)試零件名稱(Nameofthehardwareinthetest):激光熔覆AlCrCoFeNi高熵合金測(cè)試時(shí)間(Testtime):2013-06-0611:58:48試樣號(hào)(SampleNo.):002儀器號(hào)(InsturmentNo.):MICRO-586試驗(yàn)力(TestForce):200力保持時(shí)間(Durationofforce):10試驗(yàn)次數(shù)(TestTimes):3顯微鏡倍率(MicroscopeMagnification):40壓頭鋼球直徑(Presssteelballdiameter):10試驗(yàn)值(TestValue):第1次(1times):d1=62.440d2=62.440HV=279.34第2次(2times):d1=55.201d2=53.843HV=308.97第3次(3times):d1=59.273d2=59.273HV=289.77平均值(AverageVlaue):292.69極差(Range):29.63最大值(Max.Vlaue):308.97分散度(Disperse):10.12%最小值(Min.Vlaue):279.34圖3-4熱處理后的試樣002圖3-4熱處理后的試樣0023.1.6實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果金屬的硬度是指金屬材料局部抵抗硬物壓入其表面的能力,它是衡量金屬材料軟硬程度的一個(gè)重要指標(biāo),能夠敏感的反應(yīng)出材料對(duì)塑性形變、摩擦磨損和抵抗切削的能力。通過對(duì)比可以看出,高熵合金的涂層經(jīng)過熱處理后,其硬度稍微有所降低,實(shí)驗(yàn)表明隨著退火溫度的升高合金的相組成大約在636℃以后會(huì)逐漸由原來的fcc+bcc結(jié)構(gòu)變?yōu)閒cc1+fcc2+bcc結(jié)構(gòu),其硬度在636℃會(huì)略微增加,在636℃-1112℃之間下降,在1112℃以后基本不變。3.2金相組織試驗(yàn)3.2.1試驗(yàn)機(jī)機(jī)構(gòu)介紹實(shí)驗(yàn)所采用的儀器為三目倒置鏡像顯微鏡。型號(hào)為XJP-6A。用于鑒別和分析各種金屬和合金材料的組合結(jié)構(gòu),廣泛應(yīng)用在工廠或?qū)嶒?yàn)室進(jìn)行鑄件質(zhì)量的鑒定;原材料的檢驗(yàn)或材料處理后的金相組織分析;以及對(duì)表面噴涂等一些表面現(xiàn)象進(jìn)行研究工作。是鋼鐵、有色金屬材料、鑄件、鍍層的金相分析;地質(zhì)學(xué)的巖相分析;以及工業(yè)領(lǐng)域?qū)衔铩⑻沾傻冗M(jìn)行微觀研究的有效手段,是金屬學(xué)和材料學(xué)研究材料組織結(jié)構(gòu)的必備儀器,也廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)學(xué)和教學(xué)等領(lǐng)域。越來越多的研究已不滿足常規(guī)的金相顯微及照相方式,將顯微成像輸入微機(jī),由微處理器對(duì)圖像作各種后期處理,是同步于當(dāng)今世界在顯微領(lǐng)域新技術(shù)。圖像金相顯微鏡,接入了高清晰度的CCD攝像系統(tǒng),由計(jì)算機(jī)對(duì)圖像進(jìn)行處理、編輯、保存和輸出(如打印等)或進(jìn)入多媒體系統(tǒng)及電子信箱。如果進(jìn)一步接入圖像分析計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng),還可以進(jìn)一步對(duì)金相圖譜進(jìn)行研究分析,或?qū)D像作精密測(cè)量,及多功能的圖像形態(tài)分析、統(tǒng)計(jì)及輸出圖文報(bào)告。光學(xué)系統(tǒng)配置有明場(chǎng)、暗場(chǎng)、偏光、干涉相襯、敏感光色調(diào)等。放大倍數(shù)達(dá)1250倍。高分辨率的視場(chǎng)可通向目鏡、照相取景框、35mm相機(jī)及攝像機(jī)接口等共扼齊焦窗口轉(zhuǎn)換快速方便。全封閉光路結(jié)構(gòu),防塵防外界光干擾設(shè)計(jì)
·明場(chǎng),偏光,暗場(chǎng)等觀察方式可選
·同軸式機(jī)械載物臺(tái),無需壓平試樣
·寬視野雙目鏡筒,具有視覺補(bǔ)償功能
·照明光源配備對(duì)中調(diào)節(jié)輪,圖像明亮均勻·平場(chǎng)消色差物鏡組,提供高分辨率圖像技術(shù)規(guī)格:
光學(xué)系統(tǒng):倒置,明場(chǎng),偏光,暗場(chǎng)(選配)
放大倍數(shù):100×-1250×
觀察筒:鉸鏈?zhǔn)?0°傾斜,瞳距調(diào)節(jié)范圍:55-75mm
目鏡:平場(chǎng)大視野10×,12.5×,視度可調(diào)
物鏡轉(zhuǎn)盤:4孔轉(zhuǎn)盤,平場(chǎng)消色差10×,20×,40×,100×(油
載物臺(tái):機(jī)械式載物臺(tái),移動(dòng)范圍:X軸:85mm,Y軸:60mm
調(diào)焦:低位同軸粗微調(diào)旋鈕,調(diào)焦行程:向上5mm,向下:2mm
照明系統(tǒng):6V30W鹵鎢燈,調(diào)中視場(chǎng)光闌和孔徑光闌,燈絲對(duì)中調(diào)節(jié)
濾色片組:轉(zhuǎn)盤式濾色片轉(zhuǎn)換器,蘭色、綠色、黃色、中性循環(huán)
外型尺寸:530×220×260mm如圖3-5圖3-5三目倒置金相顯微鏡3.2.2試驗(yàn)步驟1.將經(jīng)過打磨,拋光,腐蝕,清洗好的樣品001放在觀察臺(tái)上的合適位置。2.接通電源,旋轉(zhuǎn)底部撥盤打開電源,調(diào)節(jié)可變電位器撥盤,可連續(xù)改變光源亮度。
3.將物鏡安裝在轉(zhuǎn)換器上。4.雙筒目鏡鏡管口中插入10X目鏡。
5.轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪及微調(diào)手輪進(jìn)行調(diào)焦,直到所觀察的影像清晰為止。6.觀察完再觀察熱處理過的樣品002的組織3.2.3注意事項(xiàng)金相顯微鏡不論在使用或者存放時(shí)都要避免與灰塵,潮濕,過冷,過熱或含有酸堿性蒸汽的環(huán)境接觸。
2,不可將化學(xué)品放在顯微鏡附近,更不可在顯微鏡存放器中放置化學(xué)品(干燥劑除外)。
3,透鏡表面若有污穢時(shí),可用清潔的脫脂棉蘸取少許乙醚酒精混合劑輕輕揩拭。4,金相顯微鏡鏡筒內(nèi)的灰塵可用清潔的洗耳球吹掉。
5,儀器長(zhǎng)期使用后,滑動(dòng)部分可能發(fā)生油脂不足或干涸現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)注意及時(shí)添加潤(rùn)滑脂,所用油脂要黏度適當(dāng),避免酸性。
6,金相顯微鏡上的物鏡和目鏡不用時(shí),應(yīng)存放在帶有干燥劑的密封容器內(nèi),而在儀器轉(zhuǎn)換器上應(yīng)旋上物鏡螺孔蓋,雙筒目鏡管上套上目鏡管罩蓋。3.2.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.未經(jīng)熱處理樣品001的金相組織如下圖10um10um10um10um圖3-6熱處理前的金相組織2.熱處理后樣品002的金相組織10um10um10um10um圖3-7熱處理后的金相組織10um3.涂層和基體界面的金相組織10um10um10um圖3-8涂層和基體界面的金相組織4結(jié)論本文詳盡的研究了AlCrCoFeNi高熵合金及其涂層的硬度和金相組織。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),高熵合金及其涂層的硬度明顯高于普通硬質(zhì)合金。不同溫度熱處理后的高熵合金硬度會(huì)呈現(xiàn)上升總的趨勢(shì)。通過本次設(shè)計(jì),了解了高熵合金的制備原理、制備設(shè)施,掌握了試驗(yàn)過程中所用到的各種機(jī)床以及試驗(yàn)儀器的使用方法,并對(duì)高熵合金的顯微組織及其分析方法有了較深的認(rèn)識(shí)。同時(shí),這次設(shè)計(jì)讓我充分運(yùn)用了我以前所學(xué)的知識(shí),并讓我在實(shí)踐中鞏固了所學(xué)的理論知識(shí),受益匪淺!本次題目比較創(chuàng)新和前沿,沒有太多可借鑒的經(jīng)驗(yàn)和資料,而且自己在這方面知識(shí)的欠缺,以前沒有接觸此方面的知識(shí),所以本次設(shè)計(jì)中發(fā)現(xiàn)了很多問題。比如涂層的不均勻。由于實(shí)驗(yàn)條件限制,無法對(duì)此高熵合金內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。另外,高熵合金具有耐磨性性和一定的韌性,但此次熔煉的高熵合金回來的太晚,以致沒時(shí)間去研究。但總的來說,此次畢業(yè)設(shè)計(jì)比較成功,成功測(cè)出了高熵合金及其涂層(包括熱處理前、后)的硬度與金相組織的變化,實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的比較順利??傊@次畢業(yè)設(shè)計(jì)讓我認(rèn)識(shí)到了比較淺前沿的科技,同時(shí)掌握了試驗(yàn)所用到的各種儀器的使用方法,成功將實(shí)驗(yàn)的各種材料制備成功,為試驗(yàn)的成功進(jìn)行奠定了基礎(chǔ),基本上順利完成了預(yù)定的設(shè)計(jì)任務(wù)。5參考文獻(xiàn)[1]WangXF,ZhangYChenGL,eta1.Novelmicrostructureandpropertiesofmulti-componentCoCrCuFeNiTixalloys[J].Intermetailics,2007,15:357-359[2]CantorB,ChangITH,KnightP'cta1.Microstructuraldevelopmentinequiatomicmulticomponentalloys[J].Mater.Sci.Eng.2004,375-377:213-218[3]ZhouYJ,ZhangY,Wang,YL,etal.SolidsolutionalloysofAlCoCrFeNiTixwithexcellentromm-temperaturemechanicalproperties[J].Appl.Phys.Lett,2007,90:181904-181906[4]葉均蔚,陳瑞凱,劉樹均.高熵合金的發(fā)展概況[J].工業(yè)材料雜志,2005,224:71-79[5]劉源,李言祥,陳祥,等.多主元高熵合金研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2006,(20):4-7[6]HuangPK,YehJW,ShunTT,etal.Multi-principal-elementalloyswithimproveoxidationandwearresistanseforthemalspraycoating[J].Adv.Eng.Matet,2004,6:74-78[7]C.Y.,YehJ.W.,ChenS.K.,eta1.Wearresistanceandhigh-temperaturecompressionstrengthofFCCCuCoNiCrAl0.5Fealloywithboronaddition[J].MetallurgicalMaterialsTransactionsA,2004,35A:1465-1469[8]TongC.J.,ChenM.R.,ChenS.K.,eta1.MechanicalperformanceofnanostructuredCuCoNiCrAlxFehigh-entropyalloysystemwithmulti-incipalelements[J].MetallurgicalMaterialsTransactionsA,2005,36A:1263-1271[9]YehJ.W.,ChenS.K.,LinS.J.,eta1.Nanostcturedhigh-entropyalloyswithmulti-principalelements-novelalloydesignconceptsandoutcomes[J].AdvancedEngineeringMaterials,2004,6(5):299-303[10]葉均蔚,陳瑞凱.高熵合會(huì)[J].科學(xué)發(fā)展,2004,377:16-21[11]WuJ.M.,LinS.J.,YehJ.W.,eta1.AdhesivewearbehaviorofAlxCoCrCuFeNihigh-entropyalloysasafunctionofaluminumcontent[J].Wear,2006,261(5-6):513-519[12]劉源,李言祥,陳祥,等.多主元高熵合金研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2006,20(4):4-6[13]陳敏,劉源,李言祥,等.多主元高熵合金AlTiFeNiCuCrx微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能[J].金屬學(xué)報(bào),2007,43(10):1020-1024[14]李清斌,王曉春.合金中的擴(kuò)散性相變與合金熱力學(xué)[M].沈陽:遼寧科學(xué)技術(shù)出版社,1984.14[15]李衛(wèi).雞尾酒的故事[M].天津:
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