二元合金相圖的繪制

西安交通大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)系別：專業(yè)班號(hào)： 組別： 實(shí)驗(yàn)日期：年月日姓名：學(xué)號(hào)：交報(bào)告日期：年月日同組者：實(shí)驗(yàn)名稱：二元合金相圖的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)熱分析法繪制相圖的基本原理。.加深對(duì)相變化過程的認(rèn)識(shí)和理解。二、實(shí)驗(yàn)原理熱分析法是一種常用的繪制相圖方法。由于一切相變過程都伴隨著熱的吸收或放出，因此將系統(tǒng)均勻加熱或冷卻時(shí)，若不發(fā)生相變，則溫度T隨時(shí)間t變化的T-t曲線是光滑的，即溫度隨時(shí)間的變化率是連續(xù)的；當(dāng)系統(tǒng)發(fā)生相變化時(shí)，其T-t曲線就會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)或平臺(tái)，其溫度隨時(shí)間的變化率會(huì)發(fā)生突躍。把這種溫度隨時(shí)間變化的T-t曲線稱為步冷曲線。步冷曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)或平臺(tái)對(duì)應(yīng)的溫度就是開始發(fā)生相變化的溫度。根據(jù)多個(gè)組成不同的二組分系統(tǒng)的步冷曲線即可繪制出相圖。圖2.9.1(b)就是一種常見的二組分簡(jiǎn)單低共熔物系的相圖。所謂簡(jiǎn)單低共熔物系是指兩種不同物質(zhì)在固態(tài)互不相溶(即彼此不生成固溶體)，這兩種物質(zhì)也不生成化合物。Pb-Sn二元凝聚物系相圖就屬于簡(jiǎn)單低共熔混合物系相圖。「十口Ij.Mn閭生各曲線州40GG90 100「十口Ij.Mn閭生各曲線州40GG90 100⑻相圖 -圖291步點(diǎn)曲窗口相囹?qū)τ诩兾镔|(zhì)而言，當(dāng)把它冷卻到凝固點(diǎn)時(shí)，其步冷曲線上會(huì)出現(xiàn)一個(gè)水平段。二組分液態(tài)混合物系的凝固過程并不是在一個(gè)溫度點(diǎn)上完成的。在凝固過程中，隨著某個(gè)純固體組分的析出，溶液的組成會(huì)不斷發(fā)生變化，

所以它的凝固點(diǎn)（即二相平衡溫度）也會(huì)發(fā)生不斷變化。與此同時(shí)，由于凝固過程是放熱的，即系統(tǒng)在對(duì)外放熱的同時(shí)也會(huì)得到部分熱量的補(bǔ)充，所以其溫度降低速度會(huì)明顯放慢，其步冷曲線上會(huì)出現(xiàn)一個(gè)拐點(diǎn)。步冷曲線上的拐點(diǎn)與相圖中的點(diǎn)有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。在實(shí)驗(yàn)過程中需要注意以下幾點(diǎn)：（1）因?yàn)榇L制的相圖是平衡狀態(tài)圖，故實(shí)驗(yàn)過程中被測(cè)系統(tǒng)需時(shí)時(shí)處于或接近于平衡狀態(tài)。所以在系統(tǒng)冷卻時(shí)，冷卻速度應(yīng)足夠緩慢。冷卻過程中應(yīng)盡量保持環(huán)境狀況前后一致，不要攪拌，也不要晃動(dòng)溫度探頭或樣品管。⑵實(shí)驗(yàn)過程中，待測(cè)樣品的實(shí)際組成應(yīng)與標(biāo)簽一致。如果實(shí)驗(yàn)過程中樣品未混合均勻或部分樣品發(fā)生了氧化，則實(shí)驗(yàn)結(jié)果就誤差越大。⑶測(cè)得的溫度值必須能真正反映系統(tǒng)的溫度。為此，測(cè)溫探頭的熱容應(yīng)足夠小，而且熱電偶的熱端必須深入到被測(cè)系統(tǒng)的足夠深處。另外，在實(shí)驗(yàn)過程中常常會(huì)出現(xiàn)過冷現(xiàn)象，即當(dāng)溫度降低到凝固點(diǎn)以下才能發(fā)生凝固（即）結(jié)晶，這主要與表面現(xiàn)象有關(guān)。由于液體凝固時(shí)會(huì)放出大量的熱，故凝固過程真正發(fā)生后的系統(tǒng)的溫度會(huì)從過冷回升到正常凝固點(diǎn)。由于過冷現(xiàn)象的發(fā)生，往往會(huì)使純物質(zhì)的步冷曲線如圖2.9.2中的曲線a所示，是A、B二組分混合物系的步冷曲線如圖2.9.2中的曲線b所示。在這種情況下，對(duì)于純物質(zhì)，水平線段對(duì)應(yīng)的溫度就是該純物質(zhì)的凝固點(diǎn)；對(duì)于A、B二組分混合物系，將過冷后的步冷曲線段反向延長(zhǎng)使其與過冷前的步冷曲線段相交，該交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度就是A、B二組分混合物系的凝固點(diǎn)。三、儀器和藥品鉛粒、錫粒、活性炭（粉狀）、電子天平、KWL-III金屬相圖實(shí)驗(yàn)裝置。四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）在不同大試管中分別稱取總質(zhì)量均為60g，Pb的質(zhì)量百分比濃度分別為0%、15%、30%、50%、70%和100%的樣品。往各樣品上方加一骨勺活性炭，使其與空氣隔絕避免氧化。并給各試管貼上標(biāo)簽以免混亂。⑵把盛放樣品的大試管放入電加熱爐，并把數(shù)顯溫度計(jì)的探頭插入大試管中。⑶打開電源給樣品加熱，關(guān)掉電源前所有樣品的溫度都不能超過328℃。⑷當(dāng)熔化后的樣品開始降溫時(shí)就開始每隔一段時(shí)間記錄一次溫度。對(duì)于純物質(zhì)，一直記錄到步冷曲線的溫度平臺(tái)結(jié)束，并繼續(xù)記錄5~6個(gè)數(shù)據(jù)；對(duì)于Pb-Sn混合樣品，也一直記錄到步冷曲線的溫度平臺(tái)結(jié)束，并繼續(xù)記錄5~6個(gè)數(shù)據(jù)，如果溫度平臺(tái)不明顯，就一直記錄到160c以下。⑸對(duì)每個(gè)樣品測(cè)讀溫度結(jié)束后，樣品已完全凝固。必須對(duì)該樣品重新加熱使其熔化，才能拿出溫度探頭。所有的樣品一般都可以反復(fù)市容，故實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不要把樣品倒掉。五、數(shù)據(jù)記錄與處理(1)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄時(shí)間/s0%Pb15%Pb30%Pb50%Pb70%Pb100%Pb未知樣品0320.7328.7325.6333.9343.1328.3333.636318.3327.9324.2332.9340.9328.1333.272315.6325.7321.4330.7337.4327.9330.9108312.7322.8317.9327.9333.9327.6327.4144309.4320.2315.0325.9331.4327.6325.5180306.0318.8313.6325.0330.3327.6322.7216302.6318.5313.2324.9330.3327.8323.0252299.1318.9313.6325.5331.2327.9323.2288295.5319.5314.0325.8331.4327.9324.1324291.8319.0313.5325.0330.3327.3324.0360288.1317.6312.0323.7328.8328.8322.6396284.4316.7311.0322.9327.9327.6321.4432280.7316.2310.5322.5327.6327.6320.9468277.0316.0310.5322.3327.6327.8320.8504273.4316.1310.5322.4327.8327.9321.1540269.9316.2310.8322.6328.1327.9321.4576266.2316.4311.0322.6328.0327.9321.7612262.8316.0310.4322.1327.4327.8321.4648259.3315.2309.7321.3326.5327.7320.6684255.9314.5308.9320.6325.5327.6319.8720252.5313.7308.0319.8324.6327.6318.9756249.3312.8307.2318.9323.7327.6318.1792245.9311.9306.3318.2322.7326.7317.1

828 242.8 311.0 305.4 317.2 321.5 327.3 316.2864239.6309.5303.6315.2319.1326.6314.0900236.5306.1300.2311.9315.5325.8310.0936233.4303.8295.7308.0311.2324.8304.6972230.4297.0290.8303.5306.0323.5298.71008227.5291.9285.5298.6300.5321.6292.51044224.6286.3280.1293.5294.6315.5286.31080221.8280.9274.0288.0288.8306.1279.91116219.0275.2268.6282.6282.9296.5273.61152219.6269.5262.9277.0276.9287.4267.21188226.9263.7257.2271.5270.8278.6260.91224229.0258.0251.4265.8264.8270.4254.91260229.6252.3245.5260.3258.8262.3249.31296229.7246.7240.2254.9254.8254.6244.51332229.7241.3234.9249.6251.0248.2239.61368229.6236.1229.6244.3247.8241.6235.51404229.5230.9224.4239.1245.0235.3231.91440229.5226.0219.6234.2241.9229.3227.01476229.3221.3214.8229.4238.3223.5222.91512229.2216.5210.1225.4234.4218.0218.91548229.1211.9205.7221.5230.3212.8214.81584229.0207.4201.3217.8226.0207.7210.51620229.0203.1197.1214.4221.3202.9206.41656228.8198.9193.2211.0217.0198.3202.31692228.7194.7189.5207.5212.4193.8198.21728228.5190.8185.7204.0207.7189.4194.11764228.4203.4182.1200.6203.2185.1190.01800228.1204.7178.8197.2198.6181.2185.91836227.7203.6175.8193.8194.0177.3182.91872227.1202.1185.8190.5189.8173.6178.11908225.8200.3186.2187.3185.6170.0174.31944222.4198.5184.7184.1181.4166.5174.11980216.9196.7182.5181.0177.4163.1176.92016211.1194.8181.4178.0174.1159.9177.52052205.6192.7181.1175.0175.3177.42088200.3190.5180.8172.1175.9177.1

2124195.4188.1180.5171.3175.8176.72160190.9185.5180.2175.5175.9176.02196186.6182.8180.0177.0175.0174.52232182.6181.2179.7177.4171.8171.52268178.8180.9179.2177.5167.1165.82304175.2180.5178.4177.5162.2159.92340171.9180.1173.7177.5157.62376