2023年鋰電池實(shí)驗(yàn)報(bào)告

篇一：鋰離子電池的制備合成及性能測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)二鋰離子電池的制備合成及性能測(cè)定一.實(shí)驗(yàn)H的1.熟悉鋰離子電極材料的制備方法，掌握鋰離子電極材料工藝路線；2.掌握鋰離子電池組裝的基本方法；3.掌握鋰離子電極材料相關(guān)性能的測(cè)定方法及原理；4.熟悉相關(guān)性能測(cè)試結(jié)果的分析。二.實(shí)驗(yàn)原理鋰離子電池的結(jié)構(gòu)與工作原理：所謂鉀.離子電池是指分別用二個(gè)能可.逆地嵌入與脫嵌鋰離子的化合物作為正負(fù)極構(gòu)成的二次電池。人們將這種靠鋰離子在正負(fù)極之間的轉(zhuǎn)移來完畢電池充放電工作的，獨(dú)特機(jī)理的鋰離子電池形象地稱為''搖椅式電池〃，俗稱''鋰電〃。以1icoo2為例：(1姐池充電時(shí)，鋰離子從正極中脫嵌，在負(fù)極中嵌入，放電時(shí)反之。這就需要一個(gè)電極在組裝前處在嵌佛狀態(tài)，?般選擇相對(duì)鉀.而言電位大于3v且在空氣中穩(wěn)定的嵌鋰過渡金屬氧化物做正極，如licoo2、linio2.limn2o4,lifepo4o(坐/負(fù)極的材料則選擇電位盡也許接近鋰電位的可嵌入鋰化合物，如各種碳材料涉及天然石墨、合成石墨、碳纖維、中間相小球碳素等和金屬氧化物，涉及sno、sn02、錫復(fù)合氧化物snbxpyoz(x=0.4~0.6,y=0.6-0.4,z=(2+3x+5y)/2)等。三.實(shí)驗(yàn)裝置及材料.實(shí)驗(yàn)裝置：恒溫槽，冰箱，攪拌器，管式電阻爐，真空干燥箱，鼓風(fēng)干燥箱，鐵夾，分液漏斗，研缽，燒杯，ph試紙，循環(huán)水真空泵，漏斗，抽濾瓶，濾紙，玻璃皿，溫度計(jì)；.實(shí)驗(yàn)材料：乙醇，醋酸銀，醋酸鉆，醋酸鐳，碳酸鈉，去離子水，氨水，乙快黑，pvd￡,nmp,lioh;四.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及環(huán)節(jié).樣品的制備及準(zhǔn)備碳酸鹽共沉淀法制備lini1/3col/3mnl/3o2：分別稱取摩爾比為1:1：1的醋酸銀(ni(ch3co0)2-4h2o)、醋酸鉆(co(ch3coo)2?4h2o)、醋酸缽(mn(ch3co0)2-4h20),用去離子水溶解，溶液金屬離子總濃度為1molT-l。快速攪拌的同時(shí)逐滴加入na2c03溶液，用nh3大20控制反映的ph值在8?12之間，溫度恒定在4800c之間，生成有著均勻陽離子分布的三元混合碳酸鹽nil/3co1/3mnl/3co3,反映完畢后繼續(xù)陳化18ho將所得碳酸鹽沉淀過濾，井用去離子水多次洗滌，以徹底除去所殘留的鋰鹽、鈉鹽。然后將沉淀物置于鼓風(fēng)烘箱中85°CF燥12ho干燥后按化學(xué)計(jì)量比1：1.05與lioh-h2。在研缽中徹底混合，將沉淀物干燥后置于電阻爐中，在空氣氛圍下于600℃9000^結(jié)。.組裝模擬電池按80:10:10（wt%）稱取所制備的活性物質(zhì)lini0.4co0.2mn0.4o2,乙塊黑、粘接劑pvdf,將前兩者充足混合后加入到溶解了pvdf的nmp中，充足混合調(diào)至糊狀后將其均勻地涂布在鋁箔上，然后于真空干燥箱中120°GF燥4h后取出，裁成直徑為1.2cm的圓片。以金屬鋰片為負(fù)極，ce1gard2400微孔聚丙烯膜為隔閡，以1mol/1lipf6/ec+dmc+emc（1:1:1體積比）為電解液，在充滿鼠氣的手套箱中組裝成c「2025型扣式電池，然后靜置一段時(shí)間即可測(cè)試。3.循環(huán)性能的測(cè)定（1）連接模擬電池與測(cè)試裝置：循環(huán)伏安法測(cè)試采用三電極實(shí)驗(yàn)電池體系進(jìn)行，三電極實(shí)驗(yàn)電池體系依次放入鋰對(duì)電極、鋰參比電極、膈膜及制備好的正極，加入電解液，再組裝成三電極實(shí)驗(yàn)電池；測(cè)試儀器采用上海辰華儀器公司的chi660a電化學(xué)I：作站；（2）置實(shí)驗(yàn)參數(shù)：鋰離子電池：以0.1c恒流充電至4.5,1c恒流放電，終止電壓為3.0v的放電制度開始實(shí)驗(yàn)；（3）驗(yàn)結(jié)果保存及解決。四.實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果及分析1.循環(huán)性能的測(cè)定（1）鋰離子電極材料的循環(huán)伏安曲線圖（a）圖（b）（2）測(cè)定結(jié)果分析圖（a）、圖（b）是lini1/3co1/3mnl/3o2作為鋰離子電池電極材料的循環(huán)伏安圖，掃描電壓范圍是1.0v~5.0v,初次掃描的重要陰極峰出現(xiàn)在3.9v,所相應(yīng)的是第一個(gè)鋰的嵌入過程，但是這個(gè)峰在后來的一周掃描過程中消失了，表白這個(gè)過程是不可逆的，說明鋰的嵌入反映機(jī)理發(fā)生了明顯的改變。第二周之后的循環(huán)伏安圖與第二周基本相似，說明隨后的反映可逆性好。2.交流阻抗的測(cè)定（1）鋰離子甩極材料的交流阻抗圖1號(hào)電池的交流阻抗曲線5號(hào)電池的交流阻抗曲線圖(2)測(cè)定結(jié)果分析由上面1號(hào)電池的交流阻抗曲線可以得出：前面的圓是表達(dá)電化學(xué)極化。它的半徑比5號(hào)電池大，說明它的電荷遷移電阻較大。中間拐角是表征著混合控制，后面的斜線是表征著濃差極化，它的斜率比5號(hào)電池大，值大于1,說明它的擴(kuò)散電阻大。電池性能比5號(hào)電池差。由上面5號(hào)電池可以得出：前面的圓是表達(dá)電化學(xué)極化。它的半徑比1號(hào)電池小，說明它的電荷遷移電阻較小。中間拐角是表征著混合控制，后面的斜線是表征著濃差極化，它的斜率接近1,說明它的擴(kuò)散電阻比1號(hào)電池小，電池性能比較好。3.比較說明工藝條件對(duì)電極材料循環(huán)性能的影響國A度的影響。要選擇適當(dāng)?shù)臏囟?，過高或過低都會(huì)對(duì)它的循環(huán)性能有所影響。②也解液組成的影響。若電解液分解了將減少它的性能。麟液ph值的影響。一般我們控制在10左右。④由濾的操作。多次用清水洗，去除其他雜質(zhì)，以保證正極材料的質(zhì)量。⑤11極結(jié)構(gòu)與電極材料的影響.若正極活性物質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生嚴(yán)重變化時(shí)，將減少電極材料的循環(huán)性能。⑥分體晶粒大小的影響。若粉體表面被研磨的不是很光滑細(xì)膩，則它的比表面積減少，因而影響它的循環(huán)性能。篇二：實(shí)驗(yàn)5鋰離子電池裝配及表征一一-實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)5鋰離子電池裝配及表征一.鋰離子電池的工作原理鋰離子電池是在以金屬鋰及其合金為負(fù)極的鋰二次電池基礎(chǔ)上發(fā)展來的。在鋰離子電池中，正極是鋰離子嵌入化合物，負(fù)極是鋰離子插入化合物。在放電過程中，鋰離子從負(fù)極中脫插，向正極中嵌入，即鋰離子從高濃度負(fù)極向低濃度正極的遷移：相反，在充電過程中，鋰離子從正極中脫嵌，向負(fù)極中插入。這種插入式結(jié)構(gòu)，在充放電過程中沒有金屬鋰產(chǎn)生，避免了枝晶，從而基本上解決了由金屬鋰帶來的安全問題。在充放電過程中，鋰離子在兩個(gè)電極之間來回的嵌入和脫嵌，被形象地稱為''搖椅電池"(rockingchairbatteries),它的匚作原理如圖1.1所示。二.鋰離子電池的制備工藝和需要注意的問題1.制備工藝流程配料-和膏-涂板—-—干燥-沖片--壓片扣式電池的組裝(具體過程見講義)2.需要注意的問題(思考題第一題)扣式鋰離子電池制備工藝的關(guān)鍵是和膏、電極制備、電池裝配及封口。研究發(fā)現(xiàn)，和杼及電極制備工藝對(duì)活性物質(zhì)是否掉粉有重要影響,而電池的裝配和封口工藝則是影響扣式鋰離子電池充放電性能的重要因素。(1)當(dāng)正極原料配比固定期，對(duì)極片質(zhì)量影響最大的便是攪拌過程，攪拌方法選擇不好將會(huì)導(dǎo)致極片的導(dǎo)電性減少和極片掉粉，極片掉粉將會(huì)直接影響電池容量等。攪拌方式有超聲波攪拌、磁力攪拌、強(qiáng)力攪拌以及手工研磨。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)采用強(qiáng)力攪拌和超聲波攪拌得到的極片質(zhì)量最佳，而在本實(shí)驗(yàn)中我們使用的攪拌效果最差的手工研磨，這很難得到好的結(jié)果。所以在和膏時(shí)要注意攪拌方式的選擇。(2)干燥溫度和時(shí)間選擇不適也會(huì)導(dǎo)致極片掉粉，干燥的目的是為門除去音體中大量的溶劑nmp以及在配音過程中吸取到的水分，溫度和時(shí)間都應(yīng)選擇合適。(3)壓片時(shí)壓力要選擇適中，壓片的目的重要有兩個(gè)：一是為了消除毛刺，使極片表面光滑、平整，防止裝配電池時(shí)毛刺穿透隔閡引起短路；二是增強(qiáng)膏和集流體的強(qiáng)度，減小歐姆電阻。壓力過大時(shí)，極片易發(fā)生卷曲情況，不利于電池裝配，甚至有也許把膏粘在磨具上，引起極片起皮；壓力過小又起不到壓片的作用；壓力適中時(shí)就可得到柔軟性、附著力都較好的極片。(4)經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)電池的充放電性能與電池裝配和封口工藝有很大的關(guān)系，所以在電池裝配過程中一定要做到穩(wěn)中求快，避免出現(xiàn)短路現(xiàn)象。封口時(shí)一定要觀測(cè)電池是否放平。三.電池性能測(cè)試結(jié)果分析.比較兩次交流阻抗結(jié)果及分析因素z/ohmz/ohmz/ohmz/ohm用zview軟件擬合得到曲線以及擬合曲線的等效電路模型模型中：rS為歐姆電阻1重要由外部連接線路、負(fù)載及測(cè)量?jī)x器等產(chǎn)生cpe為常相位角元件rl和「2分別為高頻弧電阻（界面電阻）以及低頻弧電阻（擴(kuò)散電阻和活化電阻）可以看出擬合可信度很高，擬合模型準(zhǔn)確。z/ohmz/ohmz/ohmz/ohm（右圖為作圖放大后效果）高頻區(qū)圓弧反映了表面接觸膜阻抗，中頻區(qū)圓弧反映了界面處電荷轉(zhuǎn)移阻抗，而低頻區(qū)圓弧則反映了鋰離子在正極材料中的遷移。不完整半圓弧與實(shí)軸的第一個(gè)交點(diǎn)相應(yīng)歐姆電阻rs；與實(shí)軸兩個(gè)交點(diǎn)之間的距離相應(yīng)電極的界面電阻rl,它是衡量電極性能的好壞；（1）高頻區(qū)反映了電荷轉(zhuǎn)移過程，即鋰離子從電極表面穿過固體電解質(zhì)相界面（sei）以及sei膜與鋰負(fù)極界面而遷移到材料體相的過程，其電化學(xué)阻抗為電荷轉(zhuǎn)移電阻rl：半圓半徑則反映了負(fù)極表面sei膜的厚度和電荷轉(zhuǎn)移電阻rl的大小，可以看出通過充放電之后，還原產(chǎn)物以及其他因素會(huì)使sei膜變厚，阻抗會(huì)越來越大，導(dǎo)致鋰離子在負(fù)極的拖嵌會(huì)越來越難，進(jìn)?步引起電池容量的衰減。（2）低頻直線段代表鋰離了擴(kuò)散過程的warburg阻抗，可逆過程的warburg阻抗線段與實(shí)軸的夾角為45。，斜率越大相應(yīng)的擴(kuò)散阻抗越大，擴(kuò)散過程越難進(jìn)行?？梢钥闯龀浞烹姾體arburg阻抗減小，擴(kuò)散阻力減小。.運(yùn)用。rigin做出初次充放電曲線以及循環(huán)倍率曲線voltage（v）initia1charge&dischargespecificcapacity（mah/g）從初次充放電曲線中可以看出：充電容量為53mah/g,放電容量為23mah/gcharge&；dischargespecificcapacity（mah/g）cyclenumber上圖為電池在不同倍率條件下的放電容量循環(huán)圖。測(cè)試扣式電池在2.5v-4.8v電壓范圍下0.2c初次充放電、0.5c10次循環(huán)和lc2c3c5c10c每個(gè)倍率下5次倍率性能測(cè)試。圖中顯示隨著電流密度的增大，材料的放電充電容量呈下降趨勢(shì)，在第27次循環(huán)式，電池的容量已變?yōu)?.但分析數(shù)據(jù)可知，電池容量太低，性能不是很好，因素是正極極片制作過程出問題，并且與電池裝配和封口工藝有很大的關(guān)系。.分析cv曲線中氧化還原峰形成的因素，以及兩次循環(huán)中峰位置和形狀的變化？-0.0006-0.0004-0.0002i/a0.00000.00020.00040.0006e/v圖中顯示，在第1次循環(huán)掃描時(shí)，分別于4.157v、4.867V處出現(xiàn)一個(gè)較弱和一個(gè)強(qiáng)的陽極領(lǐng)化峰。低電壓下的氧化峰相應(yīng)著ni2+被氧化成ni4+忘了?，高電壓下氧化還原峰只能是co3+/co4+,另一金屬mn4+處在最穩(wěn)定價(jià)態(tài)，在充放電過程中價(jià)態(tài)不會(huì)發(fā)生變化，起到了支撐結(jié)構(gòu)的作用。然而，其他研究者［64］報(bào)道了相似的層狀結(jié)構(gòu)中CO3+/CO4+對(duì)出現(xiàn)在4V附近，但在此循環(huán)伏安圖中可以看出，。。3+/。。4+電壓值高移，這也許是由于mn4+的存在引起的co3+/c。4+峰位正移的緣故。此外，圖中的陽極氧化峰在反掃時(shí)沒有出現(xiàn)明顯相相應(yīng)的陰極還原峰，即第1次循環(huán)時(shí)發(fā)生的氧化還原反映可逆性較差，因素也許是ni2+在充電過程中被氧化成ni3+或ni4+,但在放電過程中卻很難被還原為ni2+,從而阻止了1i+的再次嵌入，導(dǎo)致初次循環(huán)產(chǎn)生較大的不可逆容量損失，這也許也是初次充放電效率較低的另一個(gè)重要因素。在第2次的循環(huán)中，位于4.867v處的陽極氧化峰消失。從兩次循環(huán)來看，陰極還原峰重合性較好，但是由于循環(huán)次數(shù)太少，所以不能說明正極材料具有較穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)和良好的循環(huán)性能?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】鋰離子電池材料配制及電化學(xué)性能研究，李昱樹，電子科技大學(xué)212023項(xiàng)士論文扣式鋰離