標(biāo)準(zhǔn)解讀

該標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.17-1989規(guī)定了一種通過共沉淀火焰原子吸收光譜法來測(cè)定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中鐵和鉛含量的化學(xué)分析方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰以及氯化鋰這三種化合物中微量鐵（Fe）和鉛（Pb）含量的測(cè)定。這些化合物廣泛應(yīng)用于電池材料、陶瓷工業(yè)、醫(yī)藥等多個(gè)領(lǐng)域，其產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的控制對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。

測(cè)定原理

  • 共沉淀法：在樣品溶液中加入特定試劑，使鐵和鉛與其他成分分離并沉淀出來，便于后續(xù)分析。
  • 火焰原子吸收光譜法（FAAS）：將處理后的樣品導(dǎo)入高溫火焰中，待測(cè)元素的原子化后，會(huì)吸收特定波長的光，吸收程度與樣品中元素的濃度成正比，通過測(cè)量光的吸收強(qiáng)度來定量分析鐵和鉛的含量。

主要步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣，用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?，制備成溶液?/li>
  2. 共沉淀：向溶液中加入沉淀劑，如氫氧化鈉或氨水等，使鐵和鉛形成難溶的沉淀物，與主體成分分離。
  3. 過濾與洗滌：將形成的沉淀過濾、洗滌，去除其他雜質(zhì)和剩余試劑，確保沉淀純凈。
  4. 灰化與溶解：將沉淀進(jìn)行灰化處理，轉(zhuǎn)化為適合FAAS檢測(cè)的形式，再用適當(dāng)溶劑溶解。
  5. 原子吸收光譜測(cè)定：將處理后的溶液注入火焰原子吸收光譜儀，分別在鐵和鉛的特征吸收波長下測(cè)定吸光度。
  6. 計(jì)算含量：依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接比較法，計(jì)算出樣品中鐵和鉛的具體含量。

注意事項(xiàng)

  • 操作過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如pH值、溫度、試劑純度等，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  • 為消除基體效應(yīng)和提高靈敏度，可能需要進(jìn)行背景校正或采用內(nèi)標(biāo)法。
  • 定期校準(zhǔn)儀器，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和精密度。

該標(biāo)準(zhǔn)為上述化合物中鐵和鉛含量的測(cè)定提供了統(tǒng)一的方法，有助于保證檢測(cè)結(jié)果的一致性和可比性，對(duì)于生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制及產(chǎn)品性能評(píng)估具有重要意義。


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  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-02-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 11064.17-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法共沉淀火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵和鉛量_第1頁
GB/T 11064.17-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法共沉淀火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵和鉛量_第2頁
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UDC669H15中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB11064.17-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法共沉淀火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵和鉛量Lithiumcarbonate-Determinationof1ronandleadcontents-Coprecipitation-fiameatomicabsorptionspectrometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)碳酸鋰、單水氯氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法共沉淀火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵和鉛量GB11064.17-89Lithiumcarbonate-Determinationotflameatomicabsorptionspectrometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳酸鋰中鐵和鉛含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熒光粉級(jí)碳酸鋰中鐵和鉛含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.00007%～0.0003%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則3方法提要試料用鹽酸分解,鍋鹽作載體，氮水作沉淀劑于DH9.0～10.0共沉淀鐵和鉛。沉淀用鹽酸溶解，于原子吸收光譜儀波長248.3m和217.0nm處以空氣-乙炔火始，工作曲線法進(jìn)行鐵和鉛的測(cè)定。4試劑4.1鹽酸(7mol/L）蒸館提純，財(cái)存于塑料瓶中4.22鹽酸(0.25mol/L)，用鹽酸(4.1)配制。4.3氨氨水（1+1），超純。財(cái)存于塑料瓶中。4.4氨水（1十9），超純.財(cái)存于塑料瓶中4.5鋼鹽溶液：稱取11.73g氧化鐳，置于100mL燒杯中，加入約10mL鹽酸(4.1)，加熱溶解,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10mg鋼。4.6鐵標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱取1.000g純金屬鐵(99.9%以上）置于300mL燒杯中，加入30mL硝酸(1+1,優(yōu)級(jí)純)加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg鐵。4.7鉛標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取1.000g純金屬鉛(99.9%以上）置于300mL燒杯中，加入30mL硝酸（1+1,優(yōu)級(jí)純）,加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含1m8鉛。4.8混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.8.1分別移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液（4.6)和鉛標(biāo)準(zhǔn)購存溶液（4.7),置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度

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