標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11066.6-2009 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《金化學(xué)分析方法 第6部分：鎂、鎳、錳和鈀量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法來(lái)測(cè)定金樣品中鎂(Mg)、鎳(Ni)、錳(Mn)和鈀(Pd)含量的具體方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于金原料、金合金及其制品中鎂、鎳、錳、鈀四種元素含量的測(cè)定。適用于這些元素濃度范圍在方法檢出限至最高濃度之間的樣品分析。

方法原理

  • 火焰原子吸收光譜法：樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理后，被轉(zhuǎn)化為溶液形式。在分析過(guò)程中，樣品溶液被霧化并導(dǎo)入火焰中，金屬元素的原子在高溫下從化合物中解離出來(lái)形成基態(tài)原子。隨后，這些基態(tài)原子吸收特定波長(zhǎng)的光，其吸收程度與樣品中待測(cè)元素的濃度成正比。通過(guò)測(cè)量特定波長(zhǎng)下的光吸收強(qiáng)度，即可計(jì)算出各元素的含量。

樣品處理

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)說(shuō)明了樣品的取樣、分解、凈化及定容等預(yù)處理步驟，確保樣品適合進(jìn)行原子吸收光譜分析。這通常包括使用酸溶解、加熱消解等手段，去除干擾物質(zhì)，使待測(cè)元素充分釋放到溶液中。

測(cè)量條件

  • 儀器設(shè)置：規(guī)定了原子吸收光譜儀的工作條件，如火焰類型（如空氣-乙炔火焰）、燃燒器高度、吸光度測(cè)量的波長(zhǎng)選擇等。
  • 校準(zhǔn)曲線：需使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，建立各元素的吸收值與濃度之間的關(guān)系，作為樣品中元素含量定量的依據(jù)。
  • 干擾因素及消除：描述了可能影響測(cè)定準(zhǔn)確性的各種干擾因素（如物理干擾、化學(xué)干擾）以及相應(yīng)的消除方法，如使用釋放劑、保護(hù)劑或采用背景校正技術(shù)。

測(cè)定步驟

詳細(xì)步驟指導(dǎo)如何將處理后的樣品溶液注入原子吸收光譜儀，調(diào)整儀器參數(shù)，進(jìn)行吸光度測(cè)量，并根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中鎂、鎳、錳、鈀的含量。

精密度與準(zhǔn)確度

提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù)要求，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。同時(shí)，通過(guò)與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)比較，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。

試驗(yàn)報(bào)告

要求在試驗(yàn)報(bào)告中記錄實(shí)驗(yàn)條件、樣品信息、測(cè)定結(jié)果及必要的數(shù)據(jù)處理細(xì)節(jié)，確保分析結(jié)果的可追溯性和透明度。


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  • 2009-04-15 頒布
  • 2010-02-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7704030

H15..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T110666—2009

.

金化學(xué)分析方法

鎂鎳錳和鈀量的測(cè)定

、、

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisofgold—

Determinationofmanesiumnickelmananesealladiumcontents—

g,,g,p

Flameatomicabsorptionspectrometry

2009-04-15發(fā)布2010-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

金化學(xué)分析方法

鎂、鎳、錳和鈀量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ１１０６６．６—２００９

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京復(fù)興門外三里河北街１６號(hào)

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電話：６８５２３９４６６８５１７５４８

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷

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開(kāi)本８８０×１２３０１／１６印張０．５字?jǐn)?shù)９千字

２００９年６月第一版２００９年６月第一次印刷

書號(hào)：１５５０６６·１３７６０９

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書

犌犅／犜１１０６６．６—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》分為１０個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測(cè)定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測(cè)定原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測(cè)定火

花原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第６部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司和中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：長(zhǎng)春黃金研究院、上海造幣廠、沈陽(yáng)造幣廠、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、江

西銅業(yè)公司貴溪冶煉廠、大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司。

本部分主要起草人：陳菲菲、黃蕊、陳永紅、趙玉娥、王德雨、陳杰、朱秀芬、黃敏華、郭玉柱、藍(lán)美秀、

蘭美娥、沈廣鑫、李曉瑜、劉艷。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．６—２００９

金化學(xué)分析方法

鎂、鎳、錳和鈀量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規(guī)定了金中鎂、鎳、錳、鈀量的測(cè)定方法。

本部分適用于金中鎂、鎳、錳、鈀量的測(cè)定。測(cè)定范圍及波長(zhǎng)見(jiàn)表１。

表１

元素ＭｇＮｉＭｎＰｄ

質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％０．０００１～０．０２０００．０００１～０．０２０００．０００１～０．０２０００．０００２～０．０５００

波長(zhǎng)／ｎｍ２８５．２２３２．０２７９．５２４４．８

２方法提要

試料用混合酸分解，在１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，用乙酸乙酯萃取分離金，水相濃縮后制成鹽酸介質(zhì)待

測(cè)試液，使用空氣乙炔火焰，用原子吸收光譜儀于表１所列波長(zhǎng)處測(cè)量其鎂、鎳、錳、鈀的吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（１＋１１），優(yōu)級(jí)純。

３．２鹽酸（１＋９），優(yōu)級(jí)純。

３．３混合酸：硝酸＋鹽酸＋水（１＋３＋３），優(yōu)級(jí)純。

３．４乙酸乙酯。

３．５硝酸鑭溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．６鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１６５８ｇ預(yù)先經(jīng)７８０℃灼燒１ｈ的氧化鎂（氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置

于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸（１＋１），低溫加熱溶解，冷卻至室溫。將溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中，

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鎂。

３．７鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取１．００００ｇ金屬鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％）于１００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝

酸（１＋１），低溫加熱溶解，蒸至近干，冷卻，加入２０ｍＬ鹽酸（１＋１），加熱溶解鹽類，冷卻，移入１０００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鎳。

３．８錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃埃缃饘馘i（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％）于１００ｍＬ

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