標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11066.9-2009 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法來測定金材料中砷和錫含量的具體方法。這一標(biāo)準(zhǔn)適用于金原料、金合金及其制品中砷（As）和錫（Sn）含量的定量分析。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)范圍

本標(biāo)準(zhǔn)明確了采用氫化物發(fā)生技術(shù)結(jié)合原子熒光光譜分析技術(shù)，對金樣品中砷和錫元素進行檢測的方法學(xué)要求、實驗步驟、儀器條件、計算方法及精密度、準(zhǔn)確度驗證等內(nèi)容。

術(shù)語和定義

  • 氫化物發(fā)生：通過化學(xué)反應(yīng)使樣品溶液中的待測元素形成氣態(tài)氫化物的過程。
  • 原子熒光光譜法：基于樣品中待測元素的原子蒸氣在吸收特征輻射后發(fā)射出熒光，其強度與元素含量成正比的分析方法。

試劑與材料

詳細(xì)列出了進行試驗所需的各種試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法以及實驗用水的要求，確保分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

儀器設(shè)備

規(guī)定了執(zhí)行該測試所必需的儀器設(shè)備，主要包括氫化物發(fā)生系統(tǒng)、原子熒光光譜儀及其關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置，如燈電流、觀測高度、進樣體積等。

試樣處理

描述了金樣品的預(yù)處理步驟，包括樣品的稱量、溶解、必要的消解或富集過程，以確保砷和錫的有效釋放并轉(zhuǎn)化為可檢測的形式。

測定步驟

具體說明了從標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立、樣品溶液的測定到數(shù)據(jù)采集的全過程操作細(xì)節(jié)。包括如何通過加入還原劑促使砷和錫形成氫化物，隨后導(dǎo)入原子熒光光譜儀進行測定。

結(jié)果計算與表示

提供了根據(jù)測得的熒光強度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中砷和錫濃度的具體公式，以及結(jié)果的表示方式，單位通常為毫克每千克（mg/kg）。

精密度與準(zhǔn)確度

闡述了重復(fù)性和再現(xiàn)性實驗要求，以及通過與其他認(rèn)可方法比較來驗證本方法準(zhǔn)確性的方法。規(guī)定了允許的偏差范圍，確保測試結(jié)果的可靠性。

試驗報告

要求在試驗報告中應(yīng)包含樣品信息、測試條件、測定結(jié)果及必要的試驗細(xì)節(jié)，以便于結(jié)果的審核與追溯。

此標(biāo)準(zhǔn)旨在為金制品及相關(guān)行業(yè)中砷和錫含量的精確測定提供統(tǒng)一、可靠的方法，對于保證產(chǎn)品質(zhì)量、控制生產(chǎn)過程及滿足相關(guān)法規(guī)要求具有重要意義。


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  • 2009-04-15 頒布
  • 2010-02-01 實施
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GB/T 11066.9-2009金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第1頁
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文檔簡介

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１０６６．９—２００９

金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱—

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犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１１０６６．９—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》共分為以下１０部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測定原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火

花原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第９部分。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、沈陽造幣廠、江西銅業(yè)公司、金川集團公司、紫金礦業(yè)集

團股份有限公司、北京航空材料研究院。

本部分主要起草人：于力、符斌、湯淑芳、龍淑杰、陳杰、王德雨、喻生潔、劉同行、于長珍、夏珍珠、

李春香、占光仙、盧秋蘭、朱慕平。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．９—２００９

金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規(guī)定了金中砷和錫量的測定方法。

本部分適用于金中砷和錫量的測定。測定范圍：砷為０．０００２％～０．００５０％；錫為０．０００２％～

０．００５０％。

２方法提要

試料經(jīng)混合酸溶解，在冒三氧化硫濃煙的溫度下，析出金，以傾析法過濾金。在鹽酸（１＋９）介質(zhì)中，

在硼氫化鉀存在下，濾液中砷（Ⅲ）被硼氫化鉀還原成砷的氫化物，濾液中錫（Ⅱ）被硼氫化鉀還原成錫的

氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上分別測量砷和錫的熒光強度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１混合酸：以１份硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純）與３份鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純）和３份水

混勻。

３．２硫酸（１＋１），優(yōu)級純。

３．３鹽酸（１＋１），優(yōu)級純。

３．４鹽酸（１＋９），優(yōu)級純。

３．５亞硫酸（１＋１）。

３．６硫脲抗壞血酸混合溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱取５ｇ硫脲、５ｇ抗壞血酸，用水溶解后，稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

３．７硼氫化鉀溶液（２５ｇ／Ｌ）：稱取７．５ｇ硼氫化鉀，溶于３００ｍＬ５．０ｇ／Ｌ氫氧化鉀溶液中，混勻。用

時現(xiàn)配。

３．８砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常玻埃缛趸椋ɑ鶞?zhǔn)試劑，于１００℃～１０５℃烘１ｈ），置于１５０ｍＬ

燒杯中，加入５ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），低溫加熱至其完全溶解，加入５０ｍＬ水、１滴酚酞乙醇溶

液（１ｇ／Ｌ），用硫酸（１＋４）中和至紅色剛消失再過量２ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ砷。

３．９錫標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取０．１０００ｇ金屬錫（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９９％）（稱前用稀鹽酸洗去表面氧化物，

再用乙醇充分洗滌晾干）置于２５０ｍＬ燒杯中，加１００ｍＬ鹽酸，低溫加熱溶解，冷卻，移入１０００ｍＬ容

量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含錫１００μｇ。

３．１０砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于１００ｍＬ容量瓶中，加入４ｍＬ鹽酸（３．３），

稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ砷。

３．１１錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚体a標(biāo)準(zhǔn)貯存溶

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