GB/T 21316-2007動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１３１６—２００７

動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１３１６—２００７

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國吉林出入境檢驗檢疫

局、中國檢驗檢疫科學(xué)研究院。

本標準主要起草人：林黎明、張鴻偉、王鳳美、牟俊、彭濤、榮會、梁增輝。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３１６—２００７

動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了動物源性食品中磺胺類共計２３種磺胺藥物殘留量高效液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定

方法。

本標準適用于肝、腎、肌肉、水產(chǎn)品和牛奶等動物源性食品中磺胺脒、甲氧芐啶、磺胺索嘧啶、磺胺醋

酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺魚剌唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺

胺對甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯達嗪、磺胺多辛、磺胺甲魚剌唑、磺胺異魚剌唑、磺胺苯酰、磺胺地索

辛、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑和磺胺硝苯殘留量的定性確證和定量測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

試樣中加入Ｃ１８填料后研磨均勻，其中磺胺類藥物殘留用乙腈水在微波輻照輔助下進行提取，用乙

腈飽和的正己烷液液分配凈化。用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲酸：優(yōu)級純。

４．３正己烷：色譜純。

４．４正丙醇。

４．５無水硫酸鈉：優(yōu)級純，５００℃灼燒４ｈ，置于干燥器中備用。

４．６Ｃ１８填料：４０μｍ。

４．７硅藻土：化學(xué)純。

４．８乙腈水（１０００＋３０）溶液：量?。保埃埃埃恚桃译妫尤耄常埃恚趟?，混合均勻。

４．９乙腈水（１＋１）溶液：將乙腈（４．１）與水按體積比１∶１混合均勻。

４．１０水甲酸（９９９＋１）：準確吸?。保恚碳姿幔ǎ矗玻┯冢保埃埃埃恚倘萘科恐?，用水稀釋到刻度，混勻。

４．１１乙腈飽和正己烷：量取２００ｍＬ正己烷（４．３）于２５０ｍＬ分液漏斗中，加于少量乙腈，劇烈振搖數(shù)

分鐘，靜止分層后，棄去下層乙腈層即得。

４．１２標準物質(zhì)：磺胺脒（ｓｕｌｆａｇｕａｎｉｄｉｎｅ，ＳＧＮ）、甲氧芐啶（ｔｒｉｍｅｔｈｏｐｒｉｍ，ＴＭＰ）、磺胺索嘧啶（ｓｕｌｆｉｓｏ

ｍｉｄｉｎｅ，ＳＩＭ）、磺胺醋酰（ｓｕｌｆａｃｅｔａｍｉｄｅ，ＳＡＡ）、磺胺嘧啶（ｓｕｌｆａｄｉａｚｉｎｅ，ＳＤＺ）、磺胺吡啶（ｓｕｌｆａｐｙｒｉ

ｄｉｎｅ，ＳＰＤ）、磺胺噻唑（