標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 21320-2007 動物源食品中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)對動物源性食品(包括但不限于肉類、乳制品等)中的阿維菌素類藥物殘留進(jìn)行定量分析。阿維菌素是一種廣泛使用的抗寄生蟲藥,在畜牧業(yè)中有重要應(yīng)用,但其殘留可能對人體健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn),因此對其在食品中的含量控制顯得尤為重要。
該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品采集到最終結(jié)果報(bào)告整個(gè)過程的技術(shù)要求。首先,在樣品制備階段,需按照特定程序提取目標(biāo)化合物,并通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄈコ蓴_物質(zhì),以保證后續(xù)檢測準(zhǔn)確性。接著是液相色譜分離條件的選擇與優(yōu)化,這一步驟對于提高檢測靈敏度和特異性至關(guān)重要。然后,使用串聯(lián)質(zhì)譜儀對經(jīng)過液相色譜分離后的樣品進(jìn)行定性和定量分析,通過監(jiān)測特定離子對來識別并測量阿維菌素及其代謝產(chǎn)物的濃度。
此外,《GB/T 21320-2007》還提供了方法驗(yàn)證指南,包括但不限于線性范圍、檢出限、定量限、精密度以及回收率等方面的性能指標(biāo)要求,確保所采用的技術(shù)能夠滿足食品安全監(jiān)管的需求。同時(shí),對于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境控制、儀器設(shè)備校準(zhǔn)維護(hù)等方面也提出了相應(yīng)建議,以保障實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效性和可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-10-29 頒布
- 2008-04-01 實(shí)施
文檔簡介
犐犆犛67.120
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21320—2007
動物源食品中阿維菌素類藥物殘留量
的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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犔犆犕犛/犕犛
20071029發(fā)布20080401實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜21320—2007
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈建忠、丁雙陽、李曉薇、夏曦、張素霞、江海洋、程林麗、曹興元、彭濤、國偉。
Ⅰ
書
犌犅/犜21320—2007
動物源食品中阿維菌素類藥物殘留量
的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源食品中阿維菌素類藥物殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛肝臟和牛肌肉中埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素殘留量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢測限:埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素均為1.5μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
用乙腈提取試樣中的4種阿維菌素類藥物,經(jīng)C18固相萃取柱和C8固相萃取柱凈化后,用液相色
譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1乙腈:色譜純。
4.2三乙胺。
4.3甲酸:色譜純。
4.4埃普利諾菌素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
4.5阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
4.6多拉菌素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥94.3%。
4.7伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
4.8C18固相萃取柱:500mg,3mL。
4.9C8固相萃取柱:500mg,10mL。
4.10樣品稀釋液:水+三乙胺(30+0.045,體積比)。
4.11C18固相萃取柱洗滌液:乙腈+水+三乙胺(40+60+0.1,體積比)。
4.12C8固相萃取柱洗滌液:乙腈+水+三乙胺(30+70+0.1,體積比)。
4.13埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲備液:100μg/mL。分別準(zhǔn)確稱取0.010g
埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品(4.4~4.7)于四個(gè)100mL容量瓶,用乙腈溶解
稀釋至刻度。-20℃保存六個(gè)月。
4.14混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1μg/mL。取四種標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.13)各1.0mL于100mL容量瓶中,用乙腈
稀釋至刻度,4℃保存三個(gè)月
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