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  • 1989-03-31 頒布
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GB/T 223.67-1989鋼鐵及合金化學分析方法還原蒸餾-次甲基藍光度法測定硫量_第1頁
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UDC223.14/.15:543.06H11中華人民共和國國家標準GB223.67—89鋼鐵及合金化學分析方法還原蒸餡-次甲基藍光度法測定硫量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThereducingdistillation-methylenebluephotometricmethodforthedeterminationofsulfurcontent1989-03-31發(fā)布1990-07-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準鋼鐵及合金化學分析方法還原蒸館-次甲基藍光度法測定硫量GB223.67-89MethodsforchemicalanalysisofironsteelandalloyThereducingdistillation-methylenebluephotometricmethodforthedeterminationofsulfurcontent主題內客與活用范用本標準規(guī)定了用還原蒸館-次甲基藍光度法測定硫量本標準適用于生鐵、鐵粉、碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中硫量的測定。測定范圍：0.001%～0.030%。2方法提要試樣溶于硝酸-鹽酸混合酸中，同時加溴使硫氧化成硫酸。試液蒸發(fā)驅盡硝酸,以氫碘酸-次磷酸鈉為還原劑，在氨氣流下加熱蒸偷，硫酸被還原成碗化氫，用乙酸鋅溶液吸收·然后用N,N-二甲基對苯二胺溶液和三氯化鐵溶液使之生成次甲基藍，于波長667nm處測量其吸光度。3試劑3.1澳(99%以上)。3.2飽和溴水、33甲酸。3.4鹽鹽酸(p1.198/mL)。3.5硝酸（p1.428/mL）。3.6氯氟酸（p1.158/mL)。3.7氯溴酸（p1.498/mL）.3.8氮氣(99.9%以上)。3.9鹽酸-硝酸混合酸：鹽酸(3.4)、硝酸(3.5)按1+1比例混合。3.10氧化鉀溶液(20%）。3.11高錳酸鉀-氯化汞溶液：稱取58氯化汞和28高鈺酸鉀，分別用水溶解并稀釋至50mL,將此二溶被合并混勾后使用。在使用中如發(fā)現褪色或出現沉淀，應及時更換。3.12還原劑：取500mL氫礁酸(p1.508/mL），加125m冰乙酸與62次磷酸鈉(NaH.PO.·H.O)裝入提純蒸館器中，通氮氣并加熱至沸，保持微沸狀態(tài)2h以上，冷卻后使用。加塞避光保存。3.13吸收液：稱取20g乙酸鋅LZn(CHaCOO)·H.OJ溶于水中，再加12g乙酸鈉(無水）溶解后用水稀釋至1L，混勺。3.14N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽(PADA)溶液(0.2%）:稱取1gPADA，用硫酸(2+5)溶解并稀釋至500mL.混勾。如

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