GB/T 23274.5-2009二氧化錫化學(xué)分析方法第5部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法

犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７４．５—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第５部分：銻量的測(cè)定

孔雀綠分光光度法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３２７４．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學(xué)分析方法》共分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：二氧化錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測(cè)定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測(cè)定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測(cè)定重量法。

本部分為第５部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司起草。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：林文霜、羅佩珍、葉素娟、陳林、江寨伸、蘇焰、沈青、胡昱煒。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３２７４．５—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第５部分：銻量的測(cè)定

孔雀綠分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分規(guī)定了二氧化錫中銻含量的測(cè)定方法。

本部分適用于二氧化錫中銻含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為０．０００５０％～０．０５０％。

２方法原理

試料以氫氧化鈉熔融、水浸出、鹽酸酸化，在鹽酸介質(zhì)中，用苯萃取銻絡(luò)陰離子與孔雀綠生成的綠色

絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６３５ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。

３．１無(wú)水硫酸鈉。

３．２氫氧化鈉。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４苯。

３．５鹽酸（１＋４）。

３．６鹽酸（１＋９）。

３．７磷酸（１＋５）。

３．８氯化亞錫溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保埃缏然瘉嗗a（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），加２０ｍＬ鹽酸（３．３），溫?zé)崛芙?，?/p>

冷，用水稀釋至１００ｍＬ，加純錫（錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)９９．９９９％）數(shù)粒。

３．９亞硝酸鈉溶液（１４０ｇ／Ｌ）。

３．１０尿素溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１１孔雀綠溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１２銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃保叮矗担缇剖徜R鉀（ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６·１／２Ｈ２Ｏ）置于２５０ｍＬ燒杯中，加

入１００ｍＬ鹽酸（３．５），攪拌溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．５）洗凈燒杯并稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含６０μｇ銻。

３．１３銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ