GB/T 24773-2009烏索酸純度的測定高效液相色譜法

犐犆犛７１．０８０．４０

犌１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２４７７３—２００９

烏索酸純度的測定

高效液相色譜法

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２００９１２１５發(fā)布２０１００７０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２４７７３—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ２）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：宜春學(xué)院。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：北京天寶物華生物技術(shù)有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李開泉、葉文峰、曾曉敏、鄒盛勤、錢淵華、韓笑、余國平、彭軍平。

Ⅰ

書

犌犅／犜２４７７３—２００９

烏索酸純度的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測定烏索酸純度的試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于從枇杷葉、迷迭香等植物中提取的烏索酸產(chǎn)品中烏索酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３試驗(yàn)方法

３．１警示

試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

３．２方法提要

用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過色譜柱使樣品溶液中目標(biāo)化合物與雜質(zhì)分離，用紫

外吸收檢測器檢測，用外標(biāo)法定量，計(jì)算樣品中烏索酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

３．３試劑

３．３．１水，ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，二級(jí)：經(jīng)０．４５μｍ濾膜過濾并超聲脫氣。

３．３．２甲醇（色譜純）。

３．３．３烏索酸標(biāo)準(zhǔn)樣品：國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，烏索酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．８％。

３．４儀器

３．４．１高效液相色譜系統(tǒng)

３．４．１．１高壓泵：無脈沖，能將流量保持在０．１ｍＬ／ｍｉｎ～１０．０ｍＬ／ｍｉｎ。

３．４．１．２定量環(huán)：１０μＬ。

３．４．１．３紫外吸收檢測器：可變波長。

３．４．１．４數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。

３．４．２抽濾系統(tǒng)

抽濾系統(tǒng)使用孔徑為０．４５μｍ的纖維素酯濾膜（用于流動(dòng)相的預(yù)處理）。

３．４．３過濾系統(tǒng)

過濾系統(tǒng)使用孔徑為０．４５μｍ的纖維素酯濾膜（用于樣品的預(yù)處理）。

３．４．４進(jìn)樣器

自動(dòng)進(jìn)樣器，或微量進(jìn)樣針（ＨＰＬＣ專用）：５０μＬ。

３．５色譜分析條件

推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表１，烏索酸含