氯化鈉的提純

氯化鈉的提純一、目的要求口1口通過粗食鹽提純，了解鹽類溶解度知識在無機(jī)物提純中的應(yīng)用，學(xué)習(xí)中間控制檢驗(yàn)方法①2口練習(xí)有關(guān)的基本操作：離心、過濾、蒸發(fā)、pH試紙的使用、無水鹽的干燥和滴定等。3口學(xué)習(xí)天平的使用和用目視比濁法進(jìn)行限量分析②。二、原理氯化鈉(NaCl)試劑由粗食鹽提純而得。一般食鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì)及SO2-、4Ca2+、Mg2+和K+等可溶性雜質(zhì)。氯化鈉的溶解度隨溫度的變化很小，不能用重結(jié)晶的方法純化，而需用化學(xué)法處理，使可溶性雜質(zhì)都轉(zhuǎn)化成難溶物，過濾除去。此方法的原理是，利用稍過量的氯化鋇與氯化鈉中的SO2-反應(yīng)轉(zhuǎn)化為難溶的硫酸鋇；再加碳酸鈉與Ca2+、4Mg2+及沒有轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜^的Ba2+,生成碳酸鹽沉淀，過量的碳酸鈉會使產(chǎn)品呈堿性，將沉淀過濾后加鹽酸除去過量的CO32-，有關(guān)化學(xué)反應(yīng)式如下：Ba2++S02-==BaSO144*Ca2++CO2-==CaCO1332Mg2++2OH-+CO2-==Mg(OH)CO13223CO2-+2H+==C0f+HO322至于用沉淀劑不能除去的其它可溶性雜質(zhì)，如K+,在最后的濃縮結(jié)晶過程中，絕大部分仍留在母液內(nèi)，而與氯化鈉晶體分開，少量多余的鹽酸，在干燥氯化鈉時，以氯化氫形式逸出。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1口溶鹽用燒杯稱取5.0g食鹽，加水20mL。加熱用玻璃棒攪拌使鹽溶解，溶液中的少量不溶性雜質(zhì)，留待下步過濾時一并濾去。2化學(xué)處理除去SO2－4將食鹽溶液加熱至沸，用小火維持微沸。邊攪拌，邊逐滴加入0.5mol?L-iBaCl2溶液，要求將溶液中全部的SO2-都變成BaSO沉淀。記錄所用BaCl溶液的量。因BaCl的用量隨4422食鹽來源不同而異，應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定最少用量。否則，為了除去有毒的Ba2+,要浪費(fèi)試劑和時間，因此，需要進(jìn)行中間控制檢驗(yàn)，其方法如下：取離心管兩支，各加入約2mL溶液，離心沉降后，沿其中一支離心管的管壁滴入3滴BaCl溶液，另一支留作比較。如無混濁產(chǎn)生，說明SO2-已沉淀完全，若清液變渾，需要再24往燒杯中加適量的BaCl溶液，并將溶液煮沸。如此操作，反復(fù)檢驗(yàn)、處理，直至5O2-沉淀24完全為止。檢驗(yàn)液未加其它藥品，觀察后可倒回原溶液中。常壓過濾。過濾時，不溶性雜質(zhì)及BaSO沉淀盡量不要倒至漏斗中。4除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋將濾液加熱至沸，用小火維持微沸。邊攪拌邊逐滴加入0.5mol?L-iNa2C03溶液(如上法，通過實(shí)驗(yàn)確定用量)Ca2+、Mg2+、Ba2+便轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶的碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀。確證Ca2+、Mg2+、Ba2+已沉淀完全后，進(jìn)行第二次常壓過濾(用蒸發(fā)皿收集濾液)。記錄Na2CO3溶液的用量。整個過程中，應(yīng)隨時補(bǔ)充蒸餾水，維持原體積，以免NaCl析出。除去多余的CO2－3往濾液中滴加2mol?L-i鹽酸，攪勻，使溶液的pH=3?4,記錄所用鹽酸的體積。溶液經(jīng)蒸發(fā)后，CO2－轉(zhuǎn)化為CO逸出。32?在濾液中還滴加入2mol?dm-3HCI，并用玻璃棒沾取濾液在pH試紙上試驗(yàn)，直到溶液呈微酸性為止(pH=6)。.將溶液倒入蒸發(fā)皿中，用小火加熱蒸發(fā)，濃縮至稀粥狀的稠液為止，但切不可將溶液蒸發(fā)至干。冷卻后，用布氏漏斗過濾，盡量將結(jié)晶抽干。將結(jié)晶移入蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱干燥。(7)稱出產(chǎn)品的質(zhì)量，并計算產(chǎn)量百分率。思考題：1加入20mL水溶解5g食鹽的依據(jù)是什么？加水過多或過少有什么影響？2?怎樣除去實(shí)驗(yàn)過程中所加的過量沉淀劑BaCI2,NaOH和