GB/T 32869-2016納米技術(shù)單壁碳納米管的掃描電子顯微術(shù)和能量色散X射線譜表征方法

ICS17180

N33.

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

納米技術(shù)單壁碳納米管的掃描電子

顯微術(shù)和能量色散X射線譜表征方法

Nanotechnologies—Characterizationofsingle-wallcarbonnanotubesusing

scanningelectronmicroscopyandenergydispersiveX-rayspectrometryanalysis

(ISO/TS10798:2011,IDT)

2016-08-29發(fā)布2017-03-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

相關(guān)術(shù)語和定義

3.1SEM………………1

電子探針顯微分析相關(guān)術(shù)語和定義

3.2………………2

取樣相關(guān)術(shù)語與定義

3.3………………3

分析

4………………………3

分析

4.1SEM……………3

分析

4.2EDX……………4

多壁碳納米管分析的適用性

4.3………………………4

其他相關(guān)分析方法

4.4…………………4

樣品制備

5…………………4

注意事項和安全問題

5.1………………4

分析的樣品制備

5.2SEM/EDX………………………4

樣品制備和固定方法

5.3SEM…………5

測試程序

6…………………6

分析

6.1SEM……………6

分析

6.2EDX……………7

數(shù)據(jù)分析和結(jié)果解釋

7……………………7

結(jié)果

7.1SEM……………7

結(jié)果

7.2EDX……………7

測量不確定度

8……………7

分析

8.1SEM……………7

分析

8.2EDX……………8

附錄規(guī)范性附錄取樣方法

A()SEM……………………9

附錄資料性附錄使用分析碳納米管材料的相關(guān)信息

B()EDX……11

附錄資料性附錄粗產(chǎn)品和純化后單壁碳納米管樣品分析示例

C()…………………12

附錄資料性附錄分析單壁碳納米管示例

D()SEM/EDX……………17

參考文獻(xiàn)

……………………21

Ⅰ

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)納米技術(shù)單壁碳納米管的掃描電子

ISO/TS10798:2011《

顯微術(shù)和能量色散射線譜表征方法

X》。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國科學(xué)院提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC279)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位國家納米科學(xué)中心

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人常懷秋樸玲鈺高潔

:、、。

Ⅲ

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

引言

單壁碳納米管簡稱是一種由碳原子按照六邊形網(wǎng)格結(jié)

(single-wallcarbonnanotubes,SWCNTs)

構(gòu)排列成的空心管狀碳材料具有理想的力學(xué)熱學(xué)和電學(xué)性能單壁碳納米管直徑范圍從

,、。0.5nm~

長度范圍從不足到毫米級

3nm,1μm。

單壁碳納米管在復(fù)合增強(qiáng)材料給藥系統(tǒng)電子器件等各方面具有廣泛的潛在應(yīng)用單壁碳納米管

、、。

可以在電子或機(jī)電器件的某部位原位生長或通過電弧激光化學(xué)氣相沉積方法批量生產(chǎn)有關(guān)單壁

,、、。

碳納米管的結(jié)構(gòu)和制備方法可參考相關(guān)參考文獻(xiàn)[11,12]

。

單壁碳納米管的制備通常需要金屬納米顆粒作為催化劑驅(qū)動生長且納米顆粒會留存于所合成的

,

單壁碳納米管粗產(chǎn)品中粗產(chǎn)品中也可能包含其他無機(jī)氧化物雜質(zhì)和不同的碳納米結(jié)構(gòu)如富勒烯碳

。(、

納米晶無定形碳可用溶劑酸及其他化學(xué)試劑純化單壁碳納米管粗產(chǎn)品減少或去除雜質(zhì)純化方

、)。、,。

法包括酸氧化[13]氣相氧化[14]微濾[15]和色譜柱法[16]不同的純化方法對單壁碳納米管的影響不同

、、。,

單壁碳納米管可能變短被羧酸基團(tuán)官能化粘連成束狀或遭到損壞管壁存在缺陷因此影響材料性

,,,(

能

)。

高分辨掃描電子顯微術(shù)簡稱是一種非常

(highresolutionscanningelectronmicroscopy,HRSEM)

適用于表征粗產(chǎn)品及純化后單壁碳納米管材料特性的技術(shù)用高分辨掃描電子顯微鏡

。(highresolution

簡稱可表征單壁碳納米管的長徑比并區(qū)分碳納米管

scanningelectronmicroscope,HRSEM),(carbon

簡稱中其他碳雜質(zhì)基于掃描電子顯微鏡簡稱

nanotubes,CNTs)。(scanningelectronmicroscope,

的能量色散射線譜簡稱則用來確定材料中催化

SEM)X(energydispersiveX-rayspectrometry,EDX)

劑和其他無機(jī)雜質(zhì)的元素組成

。

Ⅳ

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

納米技術(shù)單壁碳納米管的掃描電子

顯微術(shù)和能量色散X射線譜表征方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用和分析單壁碳納米管粗產(chǎn)品及純化后粉末或薄膜產(chǎn)品的形態(tài)元素

SEMEDX、

組成催化劑和其他無機(jī)雜質(zhì)的測試方法

、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于單壁碳納米管的特性分析亦可用于多壁碳納米管簡

,(multiwallcarbonnanotubes,

稱的特性分析

MWCNTs)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

微束分析掃描電子顯微術(shù)術(shù)語

GB/T23414—2009(ISO22493:2008,IDT)

納米技術(shù)術(shù)語第部分碳納米物體

ISO/TS80004-33:(Nanotechnologies—Vocabulary—

Part3:Carbonnano-objects)

3術(shù)語和定義

界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件

GB/T23414—2009、ISO/TS80004-3。

31SEM相關(guān)術(shù)語和定義

.

311

..

掃描電子顯微鏡scanningelectronmicroscopeSEM

;

通過聚焦電子束在樣品表面掃描得到樣品放大圖像的設(shè)備

。

注1有關(guān)設(shè)備操作和類型的細(xì)節(jié)參見參考文獻(xiàn)[17]

:SEM、。

注2傳統(tǒng)的采用鎢或六硼化鑭作為燈絲材料通過熱電子發(fā)射產(chǎn)生電子源電子束束斑尺寸

:SEM(W)(LaB6),。

d在之間此大小不足以分辨單根的單壁碳納米管傳統(tǒng)常用的分析范圍在倍

(p)3nm~4nm,。SEM100000

以下而對非導(dǎo)電材料其范圍要更小這類需在高加速電壓下操作往往還需對樣品進(jìn)

,。SEM(5kV~30kV),

行鍍膜另外這類可用于分析

。,SEMEDX。

注3場發(fā)射掃描電鏡有非常細(xì)小的陰極尖端即使在很低的加速電壓下束斑尺寸也比

:(FESEM),